电感耦合等离子体质谱法测定富马酸伏诺拉生片及其原料药中7种元素杂质含量

目的 建立测定富马酸伏诺拉生片及其原料药中7种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法。方法 等离子功率为1 550 W,等离子体气为氩气,流速为14 L/min,载气为氩气,流速为4.9 mL/min,蠕动泵转速为40 r/min,采用动能歧视(KED)测定模式,全定量分析获取模式。结果 砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒质量浓度分别在0~30 ng/mL、0~12 ng/mL、0~60 ng/mL、0~12 ng/mL、0~120 ng/mL、0~120 ng/mL、0~120 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r> 0.990),检测限为0.002~0.052 ng/mL,定量限为0.006~0.159 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于10.0%;平均加样回收率为97.46%~102.11%,RSD为0.49%~4.11%(n=9)。3批成品中仅检出镉、汞、铅、镍,含量分别为0.05 mg/kg、0.24~0.35 mg/kg、0.04~0.16 mg/kg、0.41~0.49 mg/kg;3批原料药中仅检出汞、镍、钒,含量分别为0.09~0.64 mg/kg、0.28~0.38 mg/kg、0.01~0.03 mg/kg。结论 所建立的方法简单、快速,灵敏度、准确度高,精密度好,可用于富马酸伏诺拉生片及其原料药中元素杂质含量控制。

HS-GC法测定利格列汀的7种残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法同时测定利格列汀中7种残留溶剂的分析方法。方法 采用顶空气相色谱(HS-GC)法,色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.53 mm, 3μm),程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),氮气为载气。结果 在选定的色谱条件下,各溶剂峰均能完全分离,分别在相应浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,各溶剂检测限均符合要求。结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏、结果准确,适用于利格列汀的残留溶剂测定。

高效液相色谱法同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量及成盐率研究

目的建立同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量的高效液相色谱法,并评估其成盐率。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)-乙腈-甲醇(17∶7∶6,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果伏诺拉生和富马酸质量浓度分别在100~300μg/m L和34~102μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000,0.9999,n=5);检测限分别为0.4,0.5 ng,定量限分别为1.0,1.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.40%,100.22%,RSD分别为0.39%,0.35%(n=9)。9批样品中伏诺拉生含量为74.16%~75.83%,富马酸含量为24.55%~25.81%,成盐率为98.17%~101.79%。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于富马酸伏诺拉生中活性成分及盐基的含量测定。

小学品德与社会的教学特色

由于小学生在认识事物、思考方面还正处于发展阶段,所以还缺少对事物正确的认知和辨别能力,而品德与社会则可以引导学生用正确的角度去看待事物。在平时的课堂上,教师应以哪种教学方式以便学生可以更好地接受,以下谈谈本人的想法。