高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量分析

目的对高效液相色谱法进行化妆品中对羟基苯乙酮含量检测的可行性进行研究。方法以甲醇作为溶剂对检测分析样品进行超声处理30min,然后采用ZORBAX系列SB-C18作为色谱柱(4.6×250mm,5μm)进行分离,以水-甲醇-乙酸乙酸钠缓冲液作为流动相,进样量设置为10μl,柱温设定为25℃,在检测波长275nm处进行检测分析。结果检测分析显示,其在0.10至0.18g/L范围内与峰面积呈现出良好线性关系,相关系数为0.9998,n=6,检出限为3.26μg/g,对水、乳、霜中对羟基苯乙酮含量测定的加标回收率分别达到100.02%、99.84%和101.14%,相对标准偏差(RSD)分别为1.21%、0.67%和1.07%。结论高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮操作简单,且检测速度较快,准确性较高,具有较好的检测应用可行性。

原子荧光光谱法检测空气颗粒物中铅的研究

目的:建立一种简便准确的氢化物—原子荧光光谱法检测空气颗粒物中铅的方法研究。方法:在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,质量分数为3.5%的硝酸溶液为载流,样品中的铅和还原剂硼氢化钾(KBH4)反应生成铅的挥发性氢化物(Pb H4),将氢化物导入电热石英原子化器中,检测其荧光强度。结果:铅在0.00~10.0 mg/L范围内,其荧光强度值与铅浓度成线性,相关系数r>0.9990,铅的最低检出限为0.117ng/ml,相对标准偏差RSD在1.00%~5.00%之间,加标回收率在92.1%~105.6%之间。结论:应用氢化物—原子荧光法检测空气颗粒物中痕量铅,具有灵敏度高、重现性好、检出限低、抗干扰性强、简便快速、结果准确的优点,且分析成本低廉,便于基层实验室推广应用。

2015-2016年洛阳市市售蔬菜中铅、镉、汞、砷、铬、镍含量分析

目的了解洛阳市市售蔬菜中重金属污染的现状,为政府部门制定食品安全政策提供数据分析基础。方法2015-2016年5月、11月分别在洛阳市三县四区内随机选择90份市售蔬菜,按照国标方法测定其铅、镉、汞、砷、铬、镍的含量。结果重金属检出率依次为:汞95%、镉93%、镍83%、铬80%、铅64%、砷53%;除了镍无法判断,其余元素超标率分别为铅10%、镉5.6%、汞4.4%,砷、铬无超标;洋葱、西红柿、油麦菜等蔬菜重金属污染较突出。结论洛阳市市售蔬菜中重金属均有检出,铅污染较镉、汞严重,政府部门可以将鳞茎类、茄果类、叶菜类蔬菜列为重点品种加大监测力度。

河南省洛阳市市售谷物中铅镉汞砷的污染状况及暴露风险评估

目的了解河南省洛阳市市售谷物中铅、镉、汞、砷的含量以及污染状况,并评估居民经谷物摄入4种重金属的暴露风险。方法2020年8—11月在洛阳市辖区15个县(市、区)的农贸市场、个体商店、大型超市随机采集301份谷物,参照2020年《国家食品污染和有害风险监测工作手册》食品中多元素分析的标准操作程序进行铅、镉、汞、砷含量的检测和复测,根据《河南统计年鉴(2021)》中2020年洛阳市谷物类食品消费数据,采用单因子污染指数法Pi和内梅罗综合指数法P_综评价市售谷物中4种重金属的污染现况,用暴露边界比(MOE)法进行铅暴露评估,安全限值(MOS)进行镉、汞、砷的暴露评估。结果洛阳市市售谷物中4种重金属的检出率依次为镉85.0%、铅71.1%、砷38.9%、汞24.6%,铅、镉、砷、汞含量中位数分别为0.017、0.011、0.004、0.003 mg/kg,不同类别谷物中铅、镉、砷的检出率和含量均有统计学差异(检出率:χ^(2)_(铅)=7.323、χ^(2)_(镉)=25.799、χ^(2)_(砷)=9.422,P均<0.05;含量:χ^(2)_(铅)=14.462、χ^(2)_(镉)=76.021、χ^(2)_(砷)=29.917,P均<0.05)。301份样品整体合格率99.7%,均在安全、清洁范围内。从Pi来看,不同种类谷物中主要污染元素不同:小麦及其制品中Pi最高为镉(0.192),而大米和其他谷物及其制品中为汞(0.178、0.192);同种元素在不同谷物中的污染程度不同:铅和镉对小麦及其制品(P_铅=0.159,P_镉=0.192)、砷对大米的污染(0.116)超过其他种类谷物;不同暴露水平下元素对样品的污染影响程度有差异:高暴露水平下铅对小麦及其制品和大米的污染程度(占比42.0%、32.8%)比平均暴露水平(占比29.7%、28.4%)更突出。不同种类谷物中农村4种元素的平均暴露量均高于城市。铅平均MOE和镉、汞、砷平均MOS均>1。结论2020年洛阳市市售谷物中铅、镉、汞、砷污染程度较低,本地居民通过市售谷物摄入重金属的暴露风险可被接受。作为本地居民主要的谷物类食品,小麦及其制品中铅、镉、汞的安全风险需要引起关注。

ICP-MS法同时测定生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素

目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、汞、铊、铅共14种元素进行同时测定。结果 14种待测元素线性良好,相关系数>0. 999 5,检出限在0.001 438~0.208 8μg/L之间,均低于国家饮用水卫生标准对各元素的标准限值;平行测定两种不同浓度的标准溶液、一份生活饮用水样品及其高、低加标样品中各元素11次,其测定值的相对标准偏差为0.234%~3.72%,加标回收率为90.1%~108.8%。结论该方法高效简便、线性范围宽,结果令人满意,是一种适用于生活饮用水中多种元素同时分析的检测方法。