加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中拟除虫菊酯类等18种农药残留

采用正己烷-丙酮-磷酸混合溶剂为提取剂,在萃取温度100℃、压力10.3 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取土壤样品,石墨碳黑氨基固相萃取柱净化,PTV大体积进样,气相色谱-质谱联法同时检测六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和10种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氨氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯)共18种农药残留。在10～20μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为82.84%～96.33%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.21%～7.34%;在20～40μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为80.55%～103.76%,RSD(n=6)为2.56%～5.78%;在40～80μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率81.56%～95.38%,RSD(n=6)为2.19%～5.88%。方法检出限为0.11～3.40μg/kg,实际样品检测的RSD(n=3)为4.94%～8.74%。方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可以满足土壤中HCHs、DDTs和拟除虫菊酯类农药残留的实际检测需要。

微纳流体光波导及其在生物传感器中的应用

微纳流体光波导融合了微观流体与微光学特征,能够在相同物理空间实现流体介质和微光学信息功能及结构的集成,是生物化学分析及生物传感器的关键器件。本文综述了微纳流体光波导研究现状及其在生物传感器和生物化学分析中的应用实例。论述了实现微纳流体光波导的全反射机理、多层干涉效应,抗谐振反射机理,以及基于上述机理实现的各种流体波导形式。重点分析了基于微纳流体层流效应的全流体波导,基于多层干涉效应的Bragg光波导、空心光子晶体波导、狭缝光流体波导、抗谐振反射光波导等多种波导的特点。指出狭缝光流体波导和抗谐振反射光波导具有更好的设计灵活性,且检测灵敏度高、可靠性好、易于集成制造,可望在生物传感器及微纳流体光学系统中得到更广泛的应用。

艳山姜果实挥发油的提取工艺优化及其化学成分分析

目的:确定水蒸气蒸馏法提取艳山姜果实挥发油的最佳工艺并研究其化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取艳山姜果实挥发油,在单因素试验的基础上,采用正交实验考察提取药液比、浸泡时间、蒸馏时间、药材粉碎度对提取工艺的影响;利用气相色谱-质谱联用仪分析艳山姜果实挥发油的成分,通过峰面积归一法测定各成分的相对质量分数。结果:以得油率为指标,最佳提取工艺为加10倍水;浸泡0.5h,过24目筛,蒸馏提取5h,挥发油的得率为。共分离出29个化合物,其中相对含量较高的组分有α-松油烯(24.894%)、1,8-萜二烯(15.527%)、α-蒎烯(6.982%)。结论:优选的艳山姜果实挥发油提取工艺稳定合理,挥发油的提取效果最佳,通过GC-MS测得艳山姜果实挥发油的化学成分为α-松油烯(24.894%)、1,8-萜二烯(15.527%)、α-蒎烯(6.982%)等。