搅拌吸附萃取结合气相色谱串联质谱法分析传统六堡茶挥发性成分

为了探究传统六堡茶挥发性组分及关键呈香物质,该研究采用搅拌吸附萃取-气相色谱串联质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)技术结合相对气味活度值(Relative Odor Activity Value,ROAV)、风味轮技术对三个传统六堡茶样品进行挥发性组分分析。论文鉴定出芳香烃类、醇类、酮类、醛类、烯类、杂氧化合物六大类共39种香气化合物,样品挥发性组分及相对含量差异明显:农家六堡茶含有较高醇类(62.66%)和烯类(26.64%)挥发性化合物,六堡茶果含有较高醇类(81.10%)和醛类(3.62%)挥发性化合物,六堡老茶婆含有较高的醇类(56.13%)和烯类(36.95%)挥发性化合物;α-雪松醇是传统六堡茶样品相对含量最高(38.92%~49.12%)挥发性组分。样品经ROAV值计算确定α-雪松醇、韦得醇、别雪松醇、β-芳樟醇等对8种化合物为对样品香气具有决定作用的挥发性组分(ROAV>1.00),香茅醛、反-2-辛烯醛、2-正戊基呋喃等7种化合物为对样品香气具有修饰作用的组分(0<ROAV≤1.00)。此外通过构建风味轮廓及风味轮方法,确定样品的风味主要有呈现木香、果香、花香、菌香和陈香挥发性组分构成。该研究为传统六堡茶生产加工中特殊风味形成及变化提供理论依据。

基于Illumina MiSeq高通量测序技术解析六堡茶产品中真菌群落特征

试验采用Illumina MiSeq高通量测序技术对七份不同发酵工艺六堡茶样品的真菌菌落结构及多样性进行解析,扩增真菌的ITS序列。试验结果表明,样品中真菌多样性测序共获得532,864条序列,125,975,232碱基,97操作分类单(operational taxonomic units,OUT),可以归为3个门、11个纲、23个目、34个科、44个属、60个种,其中在门水平上子囊菌属门(Ascomycota)为优势菌门,相对丰度90.61%~99.24%。在属水平上曲霉属(Aspergillus)为优势菌,相对丰度5.74%~99.89%。通过主坐标分析显示茶果(CG)、老茶婆(LCP)与其他五份样本之间真菌结构差异较大,两个主坐标叠加解释度达到73.73%;经过属水平热图分析显示老茶婆(LCP)和社前茶(SQC)两个样本具有较相似的物种组成。本文为六堡茶后发酵工艺开发与研究提供理论依据。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)的含量

六堡茶属于后发酵茶,由于采用高温、高湿渥堆发酵工艺,容易受到黄曲霉毒素B_(1)污染而影响饮用安全,而目前专门针对六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)检测的报道较少,因此提出了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。取2.50 g过筛的茶叶样品,用2.0 mL水润湿后,以20 mL含1%(质量分数)甲酸的乙腈溶液提取。振荡、离心后,分取1.0 mL上清液,以250 mg无水硫酸镁、15 mg HC-C18吸附剂、80 mg N-丙基乙二胺净化。振荡、离心后,上清液过0.22μm有机滤膜,取续滤液进行测定。以0.1%(质量分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,分离后的黄曲霉毒素B_(1)经电喷雾离子源正离子模式扫描后,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示:黄曲霉毒素B_(1)标准曲线的线性范围为1.44~14.40μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.03μg·kg^(-1);按照标准加入法对空白样品进行4个浓度水平的加标回收试验,回收率为76.3%~87.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.9%;方法用于50批六堡茶样品分析,均未检出黄曲霉毒素B_(1)。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中伏马毒素B1、B2、B3的含量

茶叶样品经粉碎、过筛后,分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿,再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液,置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中,涡旋3 min,在4℃下离心10 min。收集上清液,过0.22μm有机相滤膜,弃去初滤液,续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时,以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:伏马毒素B1、B2、B3的质量浓度在0.5~100.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.15~1.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.3%。方法用于50批茶叶样品的分析,在一批黑茶样品中检出了伏马毒素B1,检出量为8.321μg·kg^(-1)。

以工程能力提升为导向的应用型化工类专业人才培养模式探索——以梧州学院为例

如何提升学生的工程能力是新建地方本科院校应用转型的重要课题。以梧州学院为例,开展了以工程能力提升为导向的应用型化工类专业人才培养模式的改革与实践。确定了“服务地方产业、以应用和能力为本、学以致用”的应用型人才培养教育理念,采取优化人才培养方案、改革化工类课程教学、动态设置行业课、厂中开课、以赛促学等措施,通过校企双方共同制订培养目标、共同建设课程体系、共同实施培养方案、共同组建双师型队伍等产教融合、校企合作方式,构建梧州学院产教融合同步规划、同步实施、同步升级的“三同步”应用型人才培养模式,进一步推动学生工程能力的教学体系改革,加大应用型人才培养的力度。

冷轧复合工艺对4004/3003/4004铝合金复合带组织和性能的影响

为得到最优的冷轧复合工艺参数,提高铝合金复合带的性能,并为产业化应用提供理论参考,以4004/3003/4004层状复合铝合金为对象,采用光学显微镜、扫描电子显微镜、马弗炉和万能拉伸机等仪器设备,分析冷轧复合工艺对4004/3003/4004铝合金复合带显微组织、抗下垂性能及力学性能的影响。结果表明:冷轧复合技术可以获得更均匀的复合带包覆率,且冷轧第一道次加工率为35%可使芯层和皮层材料牢固结合。冷轧复合带的抗下垂性能随着成品前道次加工率的增加先增加后降低,而随着中间退火温度变化呈相反的变化趋势,当退火温度为420℃时,复合带抗下垂性能最差。当中间退火温度为270-370℃时,冷轧复合带材的力学性能急剧下降,退火温度为370℃时复合带材的力学性能开始稳定,此时抗拉强度和屈服强度分别为120 MPa和58 MPa,伸长率为34%,当退火温度升至420℃时,复合带材的综合力学性能较优。中间退火温度对芯材的显微组织演变具有重要影响,随着中间退火温度的增加,3003芯材的晶粒先后发生再结晶和晶粒长大,芯材的晶粒较大时复合带的抗下垂性能较好,故生产中为了获得良好的抗下垂性能可以适当提高芯材晶粒尺寸。成品前道次加工率为20%-30%,中间退火温度为370℃时,可以获得较理想的复合带材。

液液萃取-UPLC-MS/MS法测定辣椒制品中罗丹明B

建立辣椒制品中非法添加色素罗丹明B液液萃取UPLC-MS/MS检测方法。方法采用1%甲酸/乙腈溶液进行萃取,提取液经过NaCl、中性氧化铝净化后上机检测,色谱仪以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明:目标分析物罗丹明B在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为1.0μg/kg,回收率在87.58%~103.26%之间,RSD为1.92%~4.01%。试验表明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高的特点,适合食品安全监管部门和食品生产企业对辣椒制品中非法添加物罗丹明B含量检测与分析。

HS-SBSE-GC-MS与主成分分析研究不同陈化年份六堡茶挥发性香气成分

文章研究了陈化时间分别为5年、10年、15年和20年的4份六堡茶样品,考察六堡茶在陈化过程中挥发性香气成分变化情况。采用顶空搅拌子吸附萃取(HS-SBSE)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品茶汤进行挥发性香气成分分析,实验鉴别出芳香烃类、醇类、酮类、醛类、烯类、杂氧化合物和酯类七大类共51种挥发性成分,用于主成分分析(PCA)与热图分析(HM)。结果表明:不同陈化年份六堡茶,其挥发性香气成分中醇类化合物种类与含量占比最多,酯类化合物种类最少;通过主成分分析法鉴别出1,2-二甲氧基-4-乙基苯、氧化芳樟醇II(呋喃型)、α-雪松醇、β-二氢紫罗酮、藏红花醛、β-环柠檬醛、顺-β-罗勒烯、异松油烯8种挥发性香气成分相对含量随着陈化时间增加而减少;此外,1,2-二甲氧基-4-甲基苯、1,2,4-三甲氧基苯、1,2,3-三甲氧基-5-甲基苯、1,2,3,4-四甲氧基苯、茶香螺烷、己醇、苯乙醇、反-3,7-芳樟醇氧化物I、2-庚酮、反,反-3,5-辛二烯-2-酮、2,2,6-三甲基环己烷酮、苯甲醛12种挥发性香气成分相对含量随着陈化时间增加而增加。研究展示了六堡茶在陈化过程中挥发性香气组分的变化趋势,并为研究不同香型风味的六堡茶生产工艺研究提供参考依据。

中间退火温度对新能源汽车用4004/3003/4004铝合金复合板组织和性能的影响

利用光学显微镜、扫描电镜、万能拉伸试验机等设备,研究了中间退火温度对新能源汽车动力电池用4004/3003/4004三层铝合金复合板组织和性能的影响。结果表明,随着退火温度的升高,复合板的包覆率未发生明显变化,复合界面清晰、平直,包覆率偏差较小。皮材4004铝合金层中的Si颗粒细小、弥散,尺寸为2~4μm。中间退火温度为370℃时,芯材3003铝合金层中晶粒全部完成再结晶。随着中间退火温度的升高,复合板抗拉强度和屈服强度先急剧降低后趋于稳定,伸长率呈相反的变化趋势。中间退火温度为370℃时,复合板的强度和伸长率开始趋于稳定,故复合板最佳中间退火温度为370℃,此时复合板的抗拉强度为137 MPa,屈服强度为80 MPa,伸长率为31%。

A novel family of diarylethene-phthalocyanine dyad systems for nondestructive data processing

A novel family of diarylethene (DTE)-phthalocyanine (Pc) dyad systems were designed and synthesized. It was found that the significant change in the extension of the linear π-conjugation of DTE when irradiated by 254 nm UV light directly made the absorption of the Q-band of phthalocyanine decrease. Detecting the absorption changes of the Q-band would not induce the reversible photochromic reaction. Therefore, non-destructive readout was feasible based on the spectral changes of the Q-band when such materials were used as storage media.