建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中地西泮、甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。用乙腈提取样品中的目标物,提取液经PRi ME HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,经Zorbax Eclipse Plus C18...建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中地西泮、甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。用乙腈提取样品中的目标物,提取液经PRi ME HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,经Zorbax Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。结果表明,3种药物在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下,地西泮、甲硝唑、地美硝唑的平均回收率为85.3%~118.0%,相对标准偏差为1.0%~11.2%(n=6)。本方法基于PRi ME HLB固相萃取小柱免活化净化,前处理简单,净化效果好,结果准确,可用于同时测定水产品中地西泮、甲硝唑和地美硝唑残留量。展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中地西泮、甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。用乙腈提取样品中的目标物,提取液经PRi ME HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,经Zorbax Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。结果表明,3种药物在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下,地西泮、甲硝唑、地美硝唑的平均回收率为85.3%~118.0%,相对标准偏差为1.0%~11.2%(n=6)。本方法基于PRi ME HLB固相萃取小柱免活化净化,前处理简单,净化效果好,结果准确,可用于同时测定水产品中地西泮、甲硝唑和地美硝唑残留量。