自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或m L)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L)10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。

老井调层地质选层及老井封堵技术在苏里格气田中的应用——以S1、S2区块为例

鄂尔多斯盆地苏里格气田S1、S2区块经过十余年的开发,随着开发的深入,低产低压井增多,产量递减加快、稳产难度加大。因此,加强老井管理、积极开展措施挖潜、提高单井累计产气量是实现气田持续稳产、高效开发的必要途径。苏里格气田分公司在深化地质研究基础上,从地质选层、老层封堵两方面开展相应技术攻关与现场试验,形成精细地质选层、老层封堵等一系列成熟配套技术,实现对纵向上未动用储层的二次开发,提高老区的采收率,达到增产增效的目的。目前,通过新方法与新技术的应用,措施有效率大大提高,经济效益明显,为以后的老井调层的精确开展及推广应用提供助力。

安徽大矾山废弃矾矿区土壤重金属污染特征与健康风险评价

废弃矿区环境恢复和生态治理对于生态文明建设意义重大。其中,针对矿区开采引起的土壤重金属污染问题,开展重金属污染特征调查分析与健康风险评价,对于矿区治理方案设计和施工尤为重要。以安徽省庐江县大矾山废弃矾矿区为研究区域,对矿区土壤重金属(As、Cd、Cu、Mn和Ni)污染特征展开分析,并结合地累积指数法、潜在生态风险指数法和美国环境保护署(USEPA)公布的健康风险评价模型进行污染评价与人体健康风险评估。结果表明:研究区土壤中的As和Cd含量显著超标,相较于农用地土壤污染风险筛选值,其超标率分别为77%和100%;土壤中Cu属轻度污染,超标率为16%;Mn、Ni含量均未超标;此外,这5种重金属元素含量的变异系数从大到小依次为Ni、Mn、Cu、Cd、As;研究区土壤重金属具有潜在生态风险,其潜在生态风险指数显示As、Cd为主要风险元素,土壤以较强和很强潜在生态风险等级为主;健康风险评价模型表明土壤超标重金属间接经口摄入为非致癌和致癌风险的主要途径,其中As、Cd对于成人和儿童经口摄入的非致癌风险和致癌风险均在可接受范围内,对于成人和儿童呼吸摄入和皮肤接触均不存在致癌风险。

太湖鹅Ⅰ世代种质性能研究

为更好地保护和利用太湖鹅种质资源,以扬州市效鹏农业科技有限公司太湖鹅保种场2021-2022年太湖鹅30个家系为材料,对太湖鹅Ⅰ世代群体的体重、体尺、产蛋等指标进行观测。结果表明:公鹅和母鹅初生重分别为(87.00±5.39)和(86.30±5.37)g,成年体重分别为(3 875.80±49.81)和(3 251.40±104.26)g,体斜长分别为(29.90±0.69)和(29.20±0.21)cm,半潜水长分别为(59.80±0.62)和(56.00±1.37)cm;产蛋天数161 d,平均产蛋数57.11枚/只,全期产蛋率35.47%,种蛋合格率96.99%,健雏率89.99%。经过1个世代的选育,太湖鹅原有的种质特性得到进一步巩固。

Zn-Al混合氧化物催化尿素醇解合成碳酸乙烯酯的研究

采用共沉淀法制备了Zn-Al类水滑石前体,考察了不同煅烧温度下制备的Zn/Al复合氧化物催化剂对尿素和乙二醇合成碳酸乙烯酯(EC)收率的影响。结果表明,873 K温度下煅烧的催化剂在反应中表现出最高的催化活性,EC收率为91.1%,催化剂重复使用4次活性没有降低。通过TG、XRD对催化剂进行了表征,并采用ICP测定了该复合氧化物中Zn、Al在反应体系中的化学溶解量,考察了溶解情况和收率之间的关系,结果发现适当Al的溶解能够与Zn起到很好的协同作用,从而促进EC的合成。

锂基催化剂在酯交换合成碳酸二甲酯方面的性能研究

以Li为主要活性组分,采用沉淀法制备了LiAl催化剂,通过引入不同的金属元素(Mg、La、Ce和Y)对LiAl催化剂进行改性,同时对催化剂进行了XRD、TG-DTG、CO_(2)-TPD和BET表征,考察LiAl摩尔比、焙烧温度对甲醇和碳酸丙烯酯(PC)酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)反应活性的影响。结果表明,催化剂Li/Al摩尔比为3∶1,焙烧温度为500℃时,催化剂具有最高的反应活性。其中,LiYAl催化剂在反应条件为65℃,甲醇和PC的醇酯摩尔比为10∶1,催化剂用量为2%的条件下反应2 h,DMC的产率为59.2%,重复使用4次后,仍具有较高的产率。

TG-DTG与TG-FTIR-GC/MS联用研究鸡粪热解动力学和挥发性产物

采用热重-微分热重分析(TG-DTG)研究广西3个不同产地上林县(SCM)、柳城县(LCM)和南宁市(NCM)鸡粪的热解动力学与热解机理;应用热重-红外-气质联用技术(TG-FTIR-GC/MS)动态跟踪鸡粪的热解过程,分析热解的挥发性产物。结果表明:不同产地的鸡粪的热解反应均包括失水、预热解、有机质热解和碳酸盐热解4个阶段,同一产地鸡粪在不同升温速率的热解反应变化规律一致,随着升温速率增加,特征温度和最大失重速率向高温区移动。采用Kissinger法得到SCM、LCM与NCM的热解活化能Ea分别为106.40、161.11、146.55k J·mol^(-1);结合Coats-Redfern法确定了不同产地鸡粪的热解机理函数。鸡粪热解挥发性产物为CO_(2)、CH4、醛、酮、酸、酯、不饱和脂肪烃和芳香烃化合物;最大失重速率下GC/MS检测所得挥发性产物主要为左旋葡聚糖(25.84%)、4-乙烯基愈创木酚(5.63%)、硬脂酸(4.40%)、2,2-二甲基-4-己烯-3-酮(4.29%)等化合物,可见鸡粪热解产生了具有能源化与资源化应用前景的化合物。

浸渍对石墨接地材料理化、电气性能的影响研究

浸渍液是以磷酸、磷酸盐、硼酸盐为主要试剂,为改善输配电接地工程用柔性石墨接地材料抗高温氧化性能差、温度耐受性低等问题配制而成,通过高温灼烧和工频大电流短路的方法测量柔性石墨接地材料的氧化失重率、机械性能、电气性能。结果表明:浸渍处理后的柔性石墨接地材料,高温灼烧时长为1h,灼烧温度在700℃以下时,柔性石墨接地材料的氧化失重率降低90%,断裂负荷变化率、交直流电阻绝对变化率也均未超过DL/T 2095—2020要求的10%变化率限制,浸渍液在柔性石墨接地材料表面形成了抗氧化涂层,阻止了柔性石墨接地材料在高温下的氧化,使得其抗高温氧化性能显著提高。

基于热图和聚类分析的毛冬青18种无机元素间的相关性研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定毛冬青中18种无机元素(Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Zr、Ba、Sn、Sb、Pb、Cu、Cd、As、Hg),并进行热图和聚类分析。样品经微波消解处理后,以Ge、In、Sc元素为内标,以黄芩标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS对8批不同来源的毛冬青中的18种无机元素进行测定。各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,仪器检出限为0.020-106.6 39 mg/kg,方法检出限为0.002-10.66 4 mg/kg,加样回收率为82.4%-110.8%,相对标准偏差为0.67%-2.98%。8批毛冬青样品中Mn、Fe、Zn、Ba结果较高,Sb、Sn、Zr、As、Hg较低。通过聚类分析结果可见毛冬青所含18种无机元素含量存在显著的地区差异。该方法简便,灵敏度高,适用于毛冬青中无机元素的测定。本文对考察毛冬青药材有效性及安全性提供了一定帮助。

脑电图功率谱比值和神经心理测验在主观认知下降诊断中的意义

目的探讨EEG功率谱比值和神经心理测验在主观认知下降(SCD)诊断中的价值。方法选取2019年11月至2021年1月在我院门诊就诊的SCD患者60例,以及年龄、性别等相匹配的健康对照者30名。分别对两组进行神经心理学测验,对不同脑区的EEG功率谱比值进行比较,分析两组的差异并探讨二者的相关性。结果SCD组即刻记忆、延迟回忆、倒背的评分明显低于健康对照组,差异有统计学意义(均P<0.05)。SCD组额区、颞区的EEG功率谱比值明显高于健康对照组,差异有统计学意义(均P<0.05)。Spearman相关分析显示,SCD组颞区的EEG功率谱比值与延迟回忆中度负相关(r=-0.628,P<0.05)。结论颞区的EEG功率谱比值、延迟回忆测验对早期诊断SCD有一定的临床意义。

特高压换流变压器油务处理品控技术研究及工程应用

本文针对换流变厂内真空注油工艺的高要求,比较分析了真空罐注油系统和常压注油系统的优劣,首次设计了一种适合换流变现场低含气量的油务处理方案。介绍了一种现场常压三级注油系统搭建,提出现场油务工艺处理中含气量控制的关键工艺要点及评判标准,实现了换流变高真空注油含气量控制。

柔直换流变网侧屏蔽管放电及其引起储油柜油位异常原因分析

本文中作者对一起特高压柔直换流变压器网侧屏蔽管放电及其引起储油柜油位异常的现象和原因进行了分析,通过解体检查和电场分布仿真分析,找出了故障原因。

杜仲中京尼平苷酸的精制工艺对比

目的:探索并对比中药杜仲中京尼平苷酸的精制工艺。方法:以京尼平苷酸为指标,在明确跨膜压力差、pH因素影响的基础上,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,考察膜孔径、跨膜压力差、pH,优选杜仲提取液的浓缩工艺,并与减压浓缩对比分析。结果:优化京尼平苷酸纳滤浓缩工艺为膜孔径400 Da,跨膜压力差1.40 MPa,pH 6.80,京尼平苷酸平均截留率为(93.7±1.8)%,与理论截留率为95.0%相近,且明显高于减压加热浓缩工艺。结论:Box-Behnken响应面法设计优化的杜仲中京尼平苷酸的精制工艺,工艺高效可行,可以避免热处理引起的成分转化损失。

圆明园舍卫城遗址夯土崩解试验研究及保护建议

圆明园舍卫城是圆明园中一处重要的佛教建筑,均由夯土夯筑而成。自八国联军入侵,圆明园历尽数次劫难,舍卫城仅残存东西夯土墙,并存在大量的掏蚀病害,遗址安全受到极大影响。首先通过对圆明园舍卫城遗址夯土的矿物成分进行分析,然后根据土工试验方法等国家标准,对舍卫城夯土含水率、块体密度、开孔孔隙率、颗粒密度、总孔隙率、颗粒粒径进行了测试实验,并开展了夯土耐崩解性实验。研究结果表明,舍卫城夯土主要由石英、方解石、斜长石、微斜长石、绿泥石,云母等构成。夯土本身富含粘土矿物及夯土颗粒分布级配不良是夯土城墙破坏的重要内因,水是舍卫城夯土城墙破坏的重要外因,而水的来源主要有储存的地下水及毛细作用,以及明显降雨,至夯土墙体饱和,使土体内部产生不均匀应力,导致土体沿着孔隙、裂隙方向崩解。在此研究基础上给予相应的保护建议。

X波段平板波导裂缝阵列天线设计

根据雷达总体的技术指标要求,设计了一型X波段平板波导宽边裂缝阵列天线。采用波导裂缝的经典电磁理论与电磁仿真软件相结合的方法,确定开缝波导的衰减常数,设计出具有泰勒幅度分布的波导裂缝阵列天线。该天线面阵采用4根波导整板加工,正面无遮挡,宽边同轴波导变换与天线面阵一体设计,吸收负载与波导管胶接固定。仿真结果显示,天线面阵在工作频带范围内增益优于29.5 dB,副瓣优于-28 dB。

高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量不确定度的评定

目的对HPLC法测定清开灵注射液中栀子苷含量的不确定度分析,找出影响不确定度的因素。方法根据含量测定不确定度的数学模型,对各个不确定度分量进行计算。结果本法测量扩展不确定度为3×10^(-3)mg·mL^(-1),测量结果表示为(0.267±3×10^(-3))mg·mL^(-1),k=2。结论本法的测量不确定度主要由对照品称量和对照品溶液稀释所引入,为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。

放牧对晋北农牧交错带赖草草地生态系统碳交换的影响

生态系统净碳交换(NEE)是评估碳循环及收支的重要指标,由生态系统总初级生产力(GEP)及生态系统呼吸(ER)共同决定。以晋北农牧交错带赖草草地为研究对象,利用LI-840a静态箱法,通过观测为期2年(2015-2016)围封和放牧管理下NEE、ER和GEP的日动态和季动态,分析其与气温、土壤温度(0~10 cm)、土壤含水量(0~10 cm),以及地上和地下生物量的相关性,旨在说明放牧对农牧交错带赖草草地生态系统碳交换的影响。结果表明:放牧显著降低了赖草草地地上、地下生物量;NEE、ER和GEP的日变化及季节变化特征明显,均呈现单峰型变化,在5、6、9月较低,在7-8月较高;生态系统碳交换的日变化主要受气温影响,而季节变化主要受表层土壤温度影响;同时NEE、ER和GEP与地上、地下生物量也存在极显著相关性;相比围封,放牧明显降低了该草地生物量和生态系统碳交换速率,但未改变日、季变化趋势。说明放牧通过破坏草地植被光合组织,降低了草地生态系统碳交换能力,减弱了草地生态系统碳汇功能。

黏性溶液中单个气泡的运动形变

自主设计了一套具有恒压、恒温控制的稳定鼓泡发生装置。采用高速摄影技术对静止松脂溶液中单个CO2气泡运动形态进行分析,考察了气泡尺度对松脂溶液中单个气泡形变特点和规律的影响。结果表明,气泡直径d <1 mm时,气泡都能保持为球形;当d> 1 mm时,气泡逐渐由类似椭球形向不规则球帽性转变。黏度较小的溶液中,较大气泡表面伴随有振荡,气泡纵横比随上升高度表现出一定程度的振荡;随着溶液黏度的增加,气泡纵横比稳定,气泡形状为规则的椭球形。提出了气泡纵横比的预测模型,其预测结果与实验值吻合良好。

农牧交错带草地生态系统N_(2)O通量对短期氮、磷添加的响应

氮(N)、磷(P)是维持陆地生态系统生产力的重要营养元素,为探求磷添加和氮、磷的交互作用如何影响农牧交错带草地生态系统N_(2)O通量及调控机制,本研究设置对照(CK)、氮添加(N:缓释尿素10 g·m^(-2)·a^(-1))、磷添加(P:磷酸二氢钙10 g·m^(-2)·a^(-1))以及氮、磷同时添加(NP)4个处理,通过静态暗箱-气相色谱法测定2018和2019年生长季N_(2)O通量,通过结构方程模型等寻求氮、磷及其互作效应对N_(2)O通量的影响。结果表明:氮添加显著降低了2018年生长季N_(2)O排放,而磷添加显著降低了两年生长季N_(2)O排放;氮、磷同时添加削弱了单独氮或磷添加对N_(2)O排放的抑制作用;硝态氮、铵态氮和土壤含水量是N_(2)O通量的主要影响因素。因此,氮、磷添加对农牧交错带草地N_(2)O通量的影响存在显著的交互作用,并且受年际间温度和降水的调控,农牧交错带草地养分管理对N_(2)O通量的影响应考虑降水格局的变化。

氮添加和刈割对内蒙古典型草原植被碳氮库的影响

外源氮输入和割草是影响草地植被碳、氮库的两个重要因素,外源氮能否补充因割草带走的养分使得植被和土壤碳、氮库保持平衡尚不明确。为了解刈割和氮输入对植被碳、氮库的影响,本研究在内蒙古典型草原设置刈割和5水平氮添加交互试验。结果表明:刈割显著降低了植物生物量和碳、氮库(P<0.05),氮添加可促进刈割后的生长补偿;氮添加显著提高了植物生物量及碳、氮库(P<0.05),同时改变了地上、地下部分生物量和碳、氮库的分配;不同水平的氮添加影响植被碳、氮库,当氮添加水平为10 g·m^(-2)·a^(-1)时,植被碳、氮库最高。以上结果表明,刈割与10 g·m^(-2)·a^(-1)氮输入相结合可支持内蒙古典型草原的可持续利用。