吹扫捕集气相色谱法分析土壤中熏蒸剂氰与氰化氢残留量

采用吹扫捕集气相色谱法建立了土壤中熏蒸剂氰和氰化氢的分析方法,对土壤中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫时间和吹扫载气(N2)流速进行了优化。最佳吹扫参数为:以10%H2SO4溶液作溶剂、吹扫温度80℃、吹扫时间60 min和吹扫载气(N2)流速40 mL.min-1。氰和氰化氢在0.2～10 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 1和0.998 3。在优化条件下,土壤中氰和氰化氢的平均回收率分别为95%和96%,相对标准偏差分别为3.6%和5.2%,检出限(S/N=3)分别为0.012、0.021 mg.kg-1,定量下限(S/N=10)分别为0.040、0.070 mg.kg-1。用100 mg.kg-1氰熏蒸土壤48 h,氰及其降解产物氰化氢在土壤中的残留量分别为0.32 mg.kg-1和5.68 mg.kg-1。该方法简便快速,精密度与准确度均符合要求,适用于土壤中氰和氰化氢残留量的检测。

顶空色谱法测定土壤中氰和氰化氢残留量

氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,建立土壤中C2N2及其降解产物氰化氢(HCN)的标准检测方法具有较重要的意义。本文采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂C2N2和HCN在土壤中的分析方法,优化了土壤中C2N2和HCN预处理的顶空参数,并通过了方法的精密度、检出限和定量限等质量控制参数的验证实验。结果表明,用30%H2SO4溶液作提取溶剂、顶空平衡温度50℃和顶空平衡时间0.5 h为最佳的顶空方法参数;在0.1～10 mg kg-1的质量浓度范围内,C2N2和HCN的浓度与色谱峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中C2N2和HCN的相对标准偏差(RSD)分别为4.58%和6.32%(n=5),检出限(LOD)分别为0.016 mg kg-1和0.028 mg kg-1(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.053 mg kg-1和0.093 mg kg-1(S/N=10)。该方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于土壤中C2N2和HCN残留量的检测。

熏蒸剂氰的制备、标定及其稳定性

[目的]研究操作简便、易于收集的氰制备方法及在顶空的稳定性,并建立其标定方法,为新熏蒸剂氰的研制与开发提供依据。[方法]以饱和氰化钾和硫酸铜溶液为试剂,在密闭系统中反应制备并收集氰,用带气体密度电平的气相色谱仪标定氰的纯度。[结果]在90~95℃条件下可制备纯度（体积分数）91%~93%氰,制备后4 h氰在溶液顶空的降解率小于1%。在给定的色谱条件下,空气、二氧化碳和氰能完全分离,氰保留时间为2.35 min。[结论]该方法设备简单,操作方便,易于推广应用。