不烧滑板磨削加工用Fe-Ni-Cu-Sn金属基金刚石工具的制备与性能

Al_(2)O_(3)-C不烧滑板作为连铸功能耐火材料在炼钢领域中受到广泛应用,而金属结合剂金刚石工具在滑板磨削加工中起到关键作用。本工作通过热压烧结法制备Fe-Ni-Cu-Sn金属基胎体和Fe-Ni-Cu-Sn金属基金刚石工具,首先研究烧结温度、保温时间和烧结压力对金刚石工具胎体力学性能的影响,获得优化的胎体烧结工艺参数并为后续制备金刚石工具奠定基础;其次研究不同的金刚石磨料对金刚石工具力学性能及磨削不烧滑板性能的影响,通过研究金刚石的浓度、粒度、品级与加工工具磨削效率、寿命及锋利度的关系,从而得到磨削加工不烧滑板的金刚石工具中金刚石磨料的优化参数,通过SEM对金刚石工具表面胎体与金刚石磨料的结合状态、金刚石的磨损情况进行表征。实验结果表明:金刚石工具胎体的最佳烧结工艺参数是烧结温度、烧结压力和保温时间分别为785℃、170 MPa、240 s;金刚石工具中的金刚石磨料最优选择为金刚石浓度25%、粒度45/50、品级SMD35。

改性炭黑对碳/陶瓷复合材料电性能的影响

以炭黑为导电填料,与铝矾土、高岭土、钾长石等原料进行湿法球磨混合,经等静压成型、还原气氛烧结制备碳/陶瓷复合材料。为改善炭黑的分散性,采用硅烷偶联剂对纳米炭黑进行表面改性,研究了硅烷偶联剂含量对炭黑润湿角、zeta电位、沉降率及复合材料电性能的影响。结果表明,随着硅烷偶联剂添加量的增加,炭黑的润湿角减小,沉降率先减小后增大,复合材料的电阻率先降低后升高。当硅烷偶联剂与炭黑质量比为0.06时,炭黑改性效果最显著,润湿角为39.5°,降低31.9%;沉降率最低,为1.07%;zeta电位的绝对值最大,为25.33 mV,提高了1.5倍;复合材料电阻率最低,为297.4Ω·cm。

溶胶-凝胶法制备ZrO_2粉的工艺研究

为了制备粒度更小、四方相更能稳定地存在至室温的氧化锆粉,以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)和氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化锆粉。主要研究了溶胶-凝胶体系pH(分别为9和13)、氢氧化锆湿凝胶洗涤工艺(分别为水洗和NaOH碱洗)、是否添加Y_2O_3等工艺因素对氢氧化锆干凝胶粉粒度以及氧化锆粉的Na2O含量、晶粒尺寸、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:1)在溶胶-凝胶体系pH同为13的情况下,经碱洗工艺制得的氢氧化锆干凝胶粉的粒度和氧化锆粉的平均晶粒尺寸都比经水洗工艺制得的小,而经600℃煅烧制得的氧化锆粉中的四方相含量则比经水洗工艺制得的多很多;2)补加氢氧化钠溶液提高溶胶-凝胶体系pH以及碱洗,均使制得的氧化锆粉的Na2O含量升高;3)加入稳定剂Y_2O_3可提高四方相的稳定性,经1 000℃煅烧制得的氧化锆粉中的四方相含量仍可达45.8%(w)。

含碳耐火浇注料的研究现状

总结了国内外采用表面活性剂、造粒、表面涂层等技术将传统碳材料(主要是鳞片石墨)改性优化后应用于耐火浇注料的研究进展,阐述了其工艺特点及目前存在的问题。还介绍了近年来微/纳米碳材料应用于含碳耐火浇注料的研究现状,分析了阻碍微/纳米碳材料应用于含碳耐火浇注料的原因。

碳化硼粉体合成方法的研究进展

作为一种难熔非金属超硬碳化物材料,碳化硼(B4C)逐渐得到学者们的广泛关注,关于B4C粉体的制备方法和应用已成为重要研究热点之一。B4C不仅有超高的硬度,同时有高熔点、高的中子吸收性、化学稳定、低密度等诸多优异性能,被大量地应用于机械装备、磨具磨料、催化载体等领域。目前,B4C粉体在耐火材料防氧化剂、高温热电偶、防护装甲、核反应堆屏蔽材料等领域的应用潜力被不断挖掘,但传统制备方法得到的B4C粉体粒度不均匀、杂质含量高,尤其是颗粒粗大、形貌单一,使B4C的优异性能难以充分发挥,严重限制了其应用。相对于传统的B4C粉体,高纯度、低维度、粒度均匀的B4C粉体能有效地改善B4C材料的烧结性能,提高其断裂韧性。因此,制备高纯度、尺寸均匀、小粒径、高长径比的B4C粉体更有意义。然而,B4C是由90%以上的共价键组成且合成过程的动力学、热力学条件复杂,使得B4C粉体合成困难,尤其是想通过低成本、简单工艺要求的方法合成高性能、应用领域广泛的B4C粉体。因此,越来越多的研究者通过多种途径改进合成方法以得到性能优异的B4C粉体,从而改善B4C粉体的烧结性能、提高其断裂韧性,以此来满足越来越广泛的应用领域要求和适用于越来越苛刻的应用环境。近年来,许多文献报道通过多种方法都可以得到高纯度、低维度、粒度均匀的B4C粉体。元素合成法制备的B4C粉体虽然产量较小,但是一般纯度较高,工业中最常用的碳热还原法得到的B4C的最小粒度为20~30 nm,快速节能的自蔓延高温合成法可以得到厚度为10~50 nm的片状B4C,棒状、纤维状等特殊形貌的B4C主要通过化学气相沉积法合成,而溶剂热还原法、VLS生长法、粒子束合成法等一些新的合成方法也都获得了纳米尺寸的B4C粉体。这些最新的成果主要通过改变原料种类、提高原料品质、采用不同形貌的原料和催化剂及多种方法结合使用等手段来实现。此外,对B4C生成过程的理论研究也促进了各种合成方法的不断发展。本文对B4C的合成方法进行综述,重点对元素合成法、碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法用于制备高纯度、低维B4C的发展和研究现状进行了介绍,同时展望了B4C制备方法的发展方向。

陶粒支撑剂的研究及应用进展

深层、低渗透、高闭合压力储层将是未来油气田水力压裂的主要区域,陶粒支撑剂因在水力压裂作业中起到支撑裂缝、提高导流率、增加油气产量的作用而备受关注。随着高品位铝矾土资源日渐枯竭,低铝质原料成为制备陶粒支撑剂的主要原料,目前主要包括低品位铝矾土、硅铝质固体废弃物以及其他材料。本文在总结大量文献的基础上,阐述了低铝质原料制备陶粒支撑剂所具有的优势以及存在强度不足的缺陷。之后针对这一问题,文章提出了覆膜增强和添加剂增强两种增强方式,系统讨论了预固化覆膜增强、可固化覆膜增强、液相助熔增强和畸化晶格增强对陶粒支撑剂强度的影响,总结出针对于不同原料制备、不同应用环境下的陶粒支撑剂最佳的增强方式。最后对陶粒支撑剂未来潜在发展方向进行了展望。

埋碳烧结法制备碳/铝酸钙复合粉体及其微观表征

以有机酸钙(草酸钙、柠檬酸钙、硬脂酸钙)和氧化铝为原料,采用埋碳烧结法制备碳/铝酸钙复合粉体。借助X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)和扫描电子显微镜(SEM),研究了烧结温度和有机酸钙种类对产物物相组成及显微结构的影响,通过粒度分析仪、热重分析仪对其性能进行检测。结果表明,烧结温度由1 200℃升至1 400℃,产物中C_(12)A_7逐渐转变为CA和CA_2,与以碳酸钙为钙源的试样相比,有机酸钙1 400℃烧结试样的CA_2含量较高;各试样拉曼光谱图中在1 350cm^(-1)和1 580cm^(-1)附近均出现了自由碳的D峰和G峰,表明各试样中均含有自由碳;SEM分析表明以柠檬酸钙为钙源和碳源的试样(1400-Cit)经1 400℃埋碳烧结后产物中自由碳弥散分布于铝酸钙中并被其包裹,形成球形复合粉体。利用氧化失重法测得1400-Cit试样的碳含量最高,其质量分数达5.98%。

钢包用铝镁尖晶石质浇注料性能的研究

为了得到适合现代炼钢产业发展需求的绿色高效的钢包用浇注料,以板状刚玉为骨料,刚玉细粉、氧化铝微粉为基质,纯铝酸钙水泥和二氧化硅微粉为结合剂,添加3种不同种类的镁砂(95中档烧结镁砂、97电熔镁砂、98电熔镁砂)或不同粒度(≤0.088、≤0.044 mm)的尖晶石细粉,分别经过110、1200、1600℃热处理,制备了钢包用铝镁尖晶石质浇注料。结果表明:加入95中档烧结镁砂的试样,经高温热处理后,镁砂容易水化,进而降低了试样的常温强度与抗渣性;加入98电熔镁砂的试样,经高温热处理后,大量原位尖晶石生成引起的体积效应,使试样结构疏松,常温强度降低,抗渣性下降;加入97电熔镁砂试样的抗渣性最好,而适量原位尖晶石的生成也使试样的常温强度变高。当浇注料中引入不同粒度的尖晶石时发现,≤0.088 mm尖晶石加入量为10%(w),≤0.044 mm尖晶石加入量也为10%(w)时,试样的显气孔率最小,体积密度最大,线变化率最低,常温强度与抗渣性也最好。

高压电瓷废料制备低密度高强度陶粒支撑剂及其性能

以高压电瓷废料为原料,通过气流超细粉碎、圆盘造粒,经1180~1260℃烧结制备油气开采水力压裂用陶粒支撑剂。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同烧结温度陶粒支撑剂试样的物相组成和微观形貌进行分析,通过石油天然气行业标准中的方法测试试样的密度、破碎率及酸溶解度,研究烧结温度对试样微观结构和性能的影响。结果表明,支撑剂主要物相为莫来石和刚玉,随着烧结温度的升高,针状莫来石晶粒逐渐长大,并互相交错堆叠形成网格状结构,液相均匀分散并包裹于晶粒,使试样致密化程度提高。但烧结温度过高会导致试样内二次莫来石化程度变高,部分莫来石晶粒异常长大,使支撑剂整体表现出高的空隙率,影响试样强度。试样在1220℃表现出最高视密度和最低破碎率,在69 MPa闭合压力下其破碎率仅为6.1%、视密度为2.74 g/cm^(3),符合SY/T5108-2014中关于低密度陶粒支撑剂的标准要求。

二硼化锆粉体合成研究现状与展望

二硼化锆(ZrB_(2))陶瓷的优异性能使其作为航空航天推进系统结构材料的潜力巨大。然而,其分子中的强共价键和低晶界扩散速率使ZrB_(2)烧结致密化困难,且ZrB_(2)陶瓷固有脆性大、对裂纹较为敏感、服役可靠性不高,限制了ZrB_(2)的应用。通过合成性质优良的粉体促进ZrB_(2)陶瓷烧结致密化、改善其固有脆性具有重要现实意义。减小粉体粒径、降低氧杂质含量是促进ZrB_(2)烧结致密化的关键。此外,高长径比一维粉体可有效提高基体的强韧性。因此,超细、低氧含量和一维ZrB_(2)粉体合成是近年来ZrB_(2)粉体合成领域的研究热点。合成反应原理及制备工艺决定了ZrB_(2)粉体的性质。超细粉体的合成关键在于降低反应温度,优化现有反应体系具有一定成效但限制较大,通过新反应体系可在低温下合成粒径为25~35 nm的超细粉体;ZrB_(2)中氧杂质主要是未完全反应的ZrO_(2),使反应物适度过量可有效提高反应进行程度,氧杂质含量可降至0.14%(质量分数);原位合成的一维ZrB_(2)粉体长径比不高,高长径比纤维仍主要通过静电纺丝工艺制备,但纤维产率较低,因此原位合成高长径比ZrB_(2)粉体仍是一大挑战。本文分析了元素合成、碳热还原、硼热还原、硼/碳热还原、镁热还原及铝热还原合成ZrB_(2)粉体的反应过程与原理;总结了自蔓延高温合成法、熔盐法、机械合金化、溶胶凝胶法和静电纺丝法等制备工艺的优缺点;综述了ZrB_(2)在超细、低氧含量及一维粉体合成三个方向的最新进展;分析了在ZrB_(2)粉体合成过程中影响粒径、氧杂质含量的因素及晶体生长机制,并对未来ZrB_(2)粉体合成研究进行了展望。

基于纳米碳的低碳耐火材料研究现状

含碳耐火材料具有优良的热震稳定性和抗渣侵蚀性,广泛应用于碱性氧气转炉、电弧炉、钢包、滑板、连铸“三大件”等钢铁冶金设备。为满足钢铁冶金节能环保、洁净钢冶炼等新生产技术的要求,低碳耐火材料甚至超低碳耐火材料的发展具有重要意义。然而,直接减少鳞片石墨在传统含碳耐火材料中的添加量,会导致材料韧性降低、恶化其抗热震性及抗渣侵蚀性能。近年来国内外研究人员已经开始将纳米碳源引入到低碳耐火材料中,在降低耐火材料中碳含量的同时,优化材料的性能。但是,纳米碳存在制备工艺复杂、成本高、易团聚、易氧化等问题,限制了其在含碳耐火材料中的工业应用。概述了国内外研究人员关于不同类型的纳米碳对低碳耐火材料各方面性能的影响研究,各类型纳米碳引入低碳耐火材料需要解决的问题,以及在降低碳含量、提高低碳耐火材料使用性能方面的进展情况。

用后耐火浇注料表面改性对沥青黏附性的影响

用后刚玉-尖晶石耐火浇注料作为沥青路面磨耗层用集料,具有硬度高、耐磨性好、体量大的特点,但其难以与沥青产生化学吸附,导致其与沥青黏附性差。本试验采用KH550硅烷偶联剂水解溶液对再生集料表面喷涂后养护进行改性,研究养护温度和时间对再生集料与沥青黏附功和黏结强度的影响。采用红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对集料改性前后的官能团和表面形貌进行表征,分析了硅烷偶联剂的作用机理。结果表明,黏附功随养护温度升高而增大,随着养护时间延长先增大后降低。经最佳改性参数处理后,改性再生集料与沥青的黏附功提高34.8%,黏结强度提高12.4%。SEM和FTIR分析表明,硅烷偶联剂水解后产生的羟基与集料表面的羟基发生脱水缩合,形成稳定的化学键,使硅烷偶联剂黏附于集料表面,同时引入亲油基团,改善了集料与沥青的黏附性。

燃烧合成C/MgAl_(2)O_(4)复合粉及其显微结构演变

为解决纳米碳在应用过程中难分散、易氧化、成本高等问题,以草酸镁(MgC_(2)O_(4))、过氧化镁、Al_(2)O_(3)粉和Al粉为原料,燃烧合成碳/镁铝尖晶石(C/MgAl_(2)O_(4))复合粉。结果表明,当MgC 2O 4的最大掺量是33.34%(w)时,C/MgAl_(2)O_(4)复合粉中碳含量为1.17%(w),碳夹杂于尖晶石晶粒间。复合粉中镁铝尖晶石具有粒状及棒状两种形貌。粒状镁铝尖晶石由MgO与Al_(2)O_(3)相互扩散形成,棒状镁铝尖晶石由Mg蒸气与原料Al_(2)O_(3)以气-固生长机制主导形成。

晶体硅切割废料对Al_(2)O_(3)-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

为实现晶体硅切割废料的综合回收利用和提高铁沟浇注料的性能,以刚玉、碳化硅、球型沥青、氧化硅微粉、铝酸钙水泥、商用硅粉、晶体硅切割废料等为原料制备了Al_(2)O_(3)-SiC-C铁沟浇注料。用晶体硅切割废料替换原料中的商用硅粉,研究了不同硅废料加入量(0%、0.5%、1%和1.5%,质量分数,下同)对浇注料性能的影响。结果表明:晶体硅切割废料的引入能显著提升浇注料的抗氧化性,明显地改善浇注料的常温力学性能,在加入量为1%时达到最佳,经1450℃热处理后,添加晶体硅切割废料的试样中出现了更多的SiC纤维;晶体硅切割废料的加入使浇注料的初始流动性、体积密度及显气孔率有所降低。该研究为晶体硅切割废料的回收利用及降低铁沟浇注料成本提供了一种可行的方案。

Combustion Synthesis of C/MgAl_(2)O_(4)Composite Powders and Their Microstructure Evolution

This work aims at solving the problems of difficult dispersion,easy oxidation and high cost of nano carbon during application,carbon/magnesium aluminate spinel(C/MgAl_(2)O_(4))composite powders were prepared using MgC2O4·2H2O,MgO2,Al2O3 powder,and Al powder as raw materials by combustion synthesis.The results indicate that with the maximum MgC2O4·2H2O addition of 33.34 mass%,the prepared powder contains 1.17 mass%of carbon and carbon distributes among spinel grains.The MgAl_(2)O_(4)spinel shows both granular and rod-like morphologies.The granular MgAl_(2)O_(4)spinel is generated from mutual diffusion between MgO and Al2O3;while the rod-like MgAl_(2)O_(4)spinel is mainly formed by the vapor-solid growth mechanism from Mg vapor and Al2O3.

SiC纤维增强SiC高温结构吸波材料研究现状

高温结构吸波材料集吸波、防热、承载于一体,其发展对实现航空航天器雷达隐身至关重要。连续Si C纤维增强Si C(SiC_f/SiC)高温结构吸波材料具有高温抗氧化、断裂韧性高、阻抗与空气容易匹配等优点,被认为是最有前途的高温结构吸波材料之一。本文主要从SiC纤维预制体、界面层、基体3个方面对SiCf/SiC高温结构吸波材料改性研究现状进行评述,然后介绍SiC_f/SiC高温结构吸波材料介电温度响应特性的研究进展,总结了SiC_f/SiC高温结构吸波材料存在的问题并指明未来潜在的研究方向。

模板辅助燃烧合成ZrB2/Al2O3复合纤维及其吸波性能

以ZrO2纤维为模板,通过铝热还原燃烧法制备了ZrB2/Al2O3复合短纤维,采用X射线衍射与扫描电子显微镜对样品物相组成与微观形貌进行了表征,并用矩形波导法测试样品8.2-12.4 GHz频率范围内的室温复介电常数,根据传输线理论计算不同厚度试样的反射损耗。结果表明：燃烧产物相组成为ZrB2和Al2O3,ZrO2纤维完全参与了反应,产物保留了ZrO2原料的纤维形态,但纤维直径增大约1倍;与颗粒状ZrB2/Al2O3复合粉体相比,复合纤维的复介电常数实部与虚部更高,并且表现出更明显的频响特性,掺复合纤维的试样厚度为2.8 mm时吸波性能最佳,有效吸收带宽（RL〈–10 dB）达到3 GHz,最低反射率为–18.2 dB。

烧结法制备炭黑/铝酸钙水泥及其结合耐火浇注料的性能

以氧化铝、氧化钙及炭黑为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液为分散剂,经球磨混合、干燥、压坯,通过埋碳烧结法制备炭黑/铝酸钙水泥(CCAC)。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪研究了PVP水溶液浓度对产物物相组成和显微结构的影响;并分别通过沉降实验和综合热分析研究了炭黑/铝酸钙水泥的水润湿性和抗氧化性。结果表明:5%(质量分数)PVP的添加可以使炭黑的Zeta电位从–22.4 m V下降到–34.4 m V,炭黑在水中的分散性明显改善;经1 400℃保温4 h烧结后,5%PVP试样炭黑分布最均匀,产物中Ca O·Al_2O_3和CaO·2Al_2O_3的含量与商用Secar71水泥物相组成相近。与机械混合法制备的炭黑/铝酸钙水泥(S71CB)相比,埋碳烧结法制备的炭黑/铝酸钙水泥(CCAC–5,PVP水溶液浓度5%)具有较好的水分散性和抗氧化性。分别以S71CB和CCAC–5为结合剂制备刚玉质浇注料,研究了2种浇注料的力学性能和抗渣侵蚀性,结果表明:CCAC–5结合浇注料1 500℃烧结3 h后耐压强度和抗折强度分别比S71CB结合浇注料提高8.39%和10.71%,熔渣侵蚀率降低7%。CCAC–5结合浇注料表现出较好的力学和抗渣侵蚀性能,有望成为含碳浇注料的新型结合剂。

铜冶炼阳极炉镁铬质耐火材料损毁机理

采用X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、透反射偏光显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪对铜冶炼阳极炉渣及位于阳极炉不同部位的镁铬砖进行表征,研究了镁铬砖的损毁机理。研究表明:服役8个月的回转式阳极炉端墙、筒体、氧化还原风口镁铬砖蚀损指数分别为:8.9%、21.6%、55.1%。端墙镁铬砖主要受硅酸盐相的侵蚀生成镁橄榄石(Mg_(2)SiO_(4)),镁橄榄石在镁铬砖热端形成致密挂渣层,阻碍铜液及熔渣的侵蚀渗透,镁铬砖蚀损程度最小。筒体镁铬砖受铜及氧化亚铜侵蚀渗透大,炉体转动及严重的侵蚀渗透使得镁铬砖发生结构剥落的几率增大,其蚀损程度大于端墙镁铬砖。氧化还原风口镁铬砖在氧化阶段经受的高氧势作用使其受氧化亚铜侵蚀最大,造渣时加入的碱性熔剂碳酸钠对镁铬砖侵蚀的加剧作用也更明显:Na_(2)CO_(3)分解产生的Na_(2)O与部分铬尖晶石反应生成Na_(2)Cr_(2)O_(4),破坏镁铬砖直接结合;此外,熔体冲刷、湍流及还原剂喷吹等复杂的服役环境导致氧化还原风口镁铬砖结构剥落频发,蚀损程度最大。

熔盐辅助燃烧合成碳泡沫及其电磁屏蔽性能

以聚氯乙烯(PVC)为原料,金属镁粉(Mg)为还原剂,二茂铁(Fc)为催化剂,不同种类的熔盐(NaCl,KCl,MgCl2)为造孔剂,采用熔盐辅助燃烧合成法制备了碳泡沫。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、Raman光谱仪、比表面积分析仪等对产物进行了表征;以燃烧合成的碳泡沫为吸收剂,石蜡为结合剂,采用矩形波导法测试试样在8.2~12.4 GHz频率范围内的电磁屏蔽效能。结果表明:使用NaCl熔盐作为造孔剂时发泡效果最好,燃烧合成产物经酸洗、水洗后得到发泡较为完整的圆球状碳泡沫,直径为100~500 nm;熔盐的加入有利于燃烧合成产物有序度的提高及泡沫形貌的改善,其中NaCl的促进效果最为显著。燃烧合成产物具有较好的电磁屏蔽性能,且在3种氯盐中,使用NaCl作为熔盐时产物的总电磁屏蔽效能最好,最高可达39.5 dB。