QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中4种生物胺含量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测红酒中组胺、酪胺、色胺和苯乙胺4种生物胺的分析方法。方法红酒样品经改进的QuEChERS混合填料净化后,经ACQUITYUPLC?BEHAmide色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸-15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),外标法定量。结果组胺、酪胺、色胺和苯乙胺4种目标化合物在色谱柱上有很好的保留,在1.00~800μg/L范围内具有良好线性(r2>0.9995), 4种目标化合物的检出限为1.0μg/L,定量限为3.0μg/L。4种化合物的回收率范围为94.7%~106.7%,相对标准偏差为3.7%~8.1%。结论该方法简单、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定红酒中组胺、酪胺、色胺和苯乙胺4种生物胺。

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%~102.4%,相对标准偏差范围3.6%~8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0~15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中7种常见矿物质元素

目的建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾7种常见矿物质元素的含量。方法使用高氯酸含量较高的硝酸-高氯酸体系湿法消解样品,彻底消解保健食品中难以消解的植物油、甘油、乙二醇、二氧化钛等化合物,使用电感耦合等离子体发射光谱法配备更节省氩气的微型炬管上机测定样品。结果在一定质量浓度范围内, 7种元素线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.2~10mg/kg,定量限为0.6~30mg/kg,加标回收率在92.1%~104.7%,相对标准偏差小于3.89%。结论本方法前处理消解样品完全、物理化学干扰少、结果准确可靠,具有良好的精密度和回收率,适用于保健食品中7种常见矿物质元素的准确检测。

超高效液相色谱-串联质谱法检测熟肉制品中10种工业染料残留

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定熟肉制品中10种工业染料的检测方法。方法熟肉制品样品均质后经乙腈、乙腈水溶液(1:1,V:V)分别提取后,采用冷冻离心处理去除提取液中油脂及天然大分子色素。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离后,用UPLC-MS/MS于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下测定10种工业染料,基质匹配标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果10种目标化合物阴性加标水平在2、5、10μg/kg下,回收率为68.5%~91.3%,相对标准偏差为2.4%~12.8%。10种目标化合物的检出限为0.05~0.7μg/kg,定量限为0.15~2.0μg/kg。用该方法对30件熟牛肉、熟猪肝、烤肠、香肠等样品进行了目标化合物的检测,未检测到工业染料残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为熟肉制品中工业染料残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%~107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。

基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β_2-受体激动剂类兽药残留

目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解、盐析后经CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包净化。采用LC-MS/MS电喷雾正离子模式、多反应监测采集(multiple reaction monitoring acquisition, MRM)测定。结果当4种β_(2)-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50μg/kg时,回收率为95.39%~106.59%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.98%~13.26%。4种目标化合物的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论与传统通过性固相萃取法相比,兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化效果更好,基质效应更低。CNW兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留快速检测。

给排水污水处理技术问题及处理措施

依照文献对比法和理论分析法首先就给排水污水处理原则以及处理意义进行论述,就给排水污水处理技术存在的问题进行分析,从合理规划给排水系统、提高污水处理技术水平、完善给排水污水收集管网覆盖、加强污水处理监管等方面提出了给排水污水问题的处理措施,以供参考。

5种丁香酚类化合物的电喷雾质谱裂解规律研究

目的研究5种渔用麻醉剂的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾离子源(ESI源),对丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚和MS-222进行质谱分析。根据结构分为正、负2种离子检测方式(ESI^(+/-)),含有酚羟基团的丁香酚采用负离子检测方式,其余4种化合物采用正离子检测方式。结果在正、负离子检测模式下,5种渔用麻醉剂准分子离子分别为[M+H]^+和[M-H]^-。对准分子离子进行碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID),得到特征离子碎片。分析了5种化合物在相应离子模式下的电喷雾质谱裂解途径。结论本研究所提出的电喷雾质谱裂解规律,可为同类型分子结构的渔用麻醉剂的结构分析和鉴定研究提供了参考依据。

冶炼过程中热量补偿的实施效果

通过对热量平衡与物料平衡的理论分析,在实践上利用鱼雷罐加盖技术对铁水进行保温,冶炼过程中添加焦炭,硅铁等提温剂,吹炼过程中通过优化辅料、枪位、氧气流量、底吹流量等操作工艺,补偿由于降铁耗而减少的热量,使终点温度、成分达到目标值。

Application of Gas Chromatography-mass Spectrometry in Analyzing Pharmacokinetics and Distribution of Deltamethrin in Miniature Pig Tissues

Objective To characterize the pharmacokinetics and distribution profiles of deltamethrin in miniature pig tissues by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. Methods Pharmacokinetics and distribution of deltamethrin in blood and tissues of 30 miniature pigs were studied by GC-MS after oral administration of deltamethrin （5 mg/kg bw）. Data were processed by 3P97 software. Results The serum deltamethrin level was significantly lower in tissues than in blood of miniature pigs.The AUC0-72 h, Cmax, of deltamethrin were 555.330±316.987 ng h/mL and 17.861±11.129 ng/mL, respectively. The Tmax, of deltamethrin was 6.004±3.131 h.Conclusion The metabolism of deltamethrin in miniature pigs is fit for a one-compartment model with a weighting function of I/C^2. Deltamethrin is rapidly hydrolyzed and accumulated in miniature pig tissues.

介孔MFe2O4/rGO型宽频吸波剂的开发及应用

氧化石墨烯具有高比表面积和极佳的电性能,作为基体材料与磁损耗功能材料铁氧化物复合可达到优异的吸波性能.从制备方式的角度出发,总结了近年来几种主流的MFe2O4/rGO复合材料制备方法和研究进展,并对介孔MFe2O4/rGO型宽频吸波剂的发展趋势进行展望.

生辅料在转炉冶炼中的实际应用

主要介绍了利用转炉富裕热量煅烧石灰石、生白云石代替部分石灰、轻烧白云石造渣,在实际冶炼生产中可以有效去除钢水中的磷,并达到维护炉衬的效果,在保护环境、节约资源的同时降低了转炉辅料成本,为钢厂带来巨大经济效益。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5种渔用麻醉剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鱼肉中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚及3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。方法匀浆后的鱼肉经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,离心浓缩后,Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式进行测定。结果 5种渔用麻醉剂在各自浓度范围内线性关系良好(r^2>0.995),以空白鱼肉为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为72.6%~106.0%,相对标准偏差为2.2%~20.1%(n=6),方法检出限为0.14~0.30μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。结论该法操作简便,快速可靠,成功实现了甲基丁香酚和甲基异丁香酚同分异构体的分离,可节约大量有机溶剂,适合大量鱼肉样品中5种渔用麻醉剂的筛选和检测。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

目的建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0~50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%~108.0%,相对标准偏差为2.1%~9.2%(n=6)。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。

超滤管净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸

目的利用超滤管净化样品,建立一种同时测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品复溶酸水解提取,氢氧化钠溶液调pH,超滤管净化,ACQUITY UPLC^? BEH Amide色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)和0. 1%(V/V)甲酸-15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪检测,保留时间和多反应离子监测(MRM)模式定性,内标法定量。结果胆碱和肉碱在1. 00~500μg/L范围内、牛磺酸在10~1000μg/L范围内具有良好线性(R2>0. 999),胆碱和肉碱检出限分别为0. 812和0. 623 mg/kg,牛磺酸的检出限为9. 34 mg/kg。3种化合物的回收率为89. 7%~107. 4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 6%~8. 1%。结论该方法简单、准确、重现性好、灵敏度高。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中20种β-阻断剂残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中20种β-阻断剂兽药残留的检测技术。方法动物性食品样品经酸解提取后,经混合型阳离子交换柱净化,浓缩复溶后采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果20种β-阻断剂兽药阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为61.9%~119.1%,相对标准偏差为1.5%~28.4%(n=6)。20种β-阻断剂兽药的检出限在0.01~0.15μg/kg,定量限在0.03~0.50μg/kg。对30件动物性食品样品进行了目标化合物的检测,未检测到相关β-阻断剂兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中α2-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中6种α2-受体激动剂的检测技术。方法动物性食品样品经酶解提取后,经MCX柱净化,浓缩复溶后经液相色谱-串联质谱仪测定,采用Dikma Leapsil C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果6种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为70.4%~111.2%,相对标准偏差为2.3%~18.8%(n=6)。6种目标化合物的检出限为0.06~0.3μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。对30件猪肉、猪肝、猪肾、牛羊肉等样品进行了目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。

通过式净化结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测牛羊奶中有机磷农药残留

目的建立通过式固相萃取净化前处理技术快速测定牛羊奶中敌敌畏、敌百虫、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、氧倍硫磷、倍硫磷氧砜、倍硫磷氧亚砜、辛硫磷、巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、蝇毒磷13种常见有机磷农药及其代谢产物残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法牛羊奶采用乙腈沉淀蛋白,4℃离心除脂后经通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子模式和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果13种目标化合物阴性加标水平在5、10和20μg/L下,回收率为81.5%~107.5%,精密度为1.24%~6.23%。13种目标化合物的检出限为0.015~0.15μg/L,定量限为0.05~0.50μg/L。对20件牛羊奶样品进行目标化合物的检测,未检测到有机磷农药残留。结论该方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,可拓展多种类的农药检测,适用牛羊奶及相关制品的日常监测。

液相色谱串联质谱法测定调味品中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立调味品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,对市售调味品样品进行检测。方法调味品用水和酸化的乙腈溶液超声提取,提取液经石墨化炭黑柱(GCB)和Ag/H固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,同位素内标校正曲线法定量。结果氯酸盐和高氯酸盐的线性范围分别为1~1 000μg/L和0.10~100μg/L,相关系数R^(2)≥0.99。调味品中氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;高氯酸盐的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。两种目标化合物在三个加标水平下的平均回收率为86.5%~113.7%,相对标准偏差RSD为1.8%~15.3%。122件调味品中氯酸盐和高氯酸盐的检出率分别是76.2%(93/122)和93.4%(114/122),最高检出浓度分别为30.4 mg/kg和12.3 mg/kg。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于调味品中的氯酸盐和高氯酸盐残留的测定;调味品中高氯酸盐的污染较为普遍,应进一步加强研究。

UPLC-MS/MS结合新型固相萃取技术快速确证猪肉中17种β-受体阻断剂

目的建立新型固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中17种β-受体阻断剂的测定方法。方法猪肉样品经酶解,乙腈沉淀蛋白并萃取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用迪马Endeavorsil C18色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果17种β-受体阻断剂的线性范围在0.2~20μg/L,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.05~0.07μg/kg,定量限(LOQ)为0.15~0.2μg/kg。3个加标水平下(0.2、0.4、2μg/kg)的回收率为84.97%~123.40%,RSD为0.41%~13.94%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中β-受体阻断剂的定性、定量检测。