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多替拉韦钠有关物质的合成与表征 被引量:1
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作者 樊印波 王忠美 +1 位作者 李翔 王世辉 《浙江化工》 CAS 2021年第3期7-10,共4页
系统研究了多替拉韦钠合成工艺中的一系列关键工艺杂质和降解杂质,并对杂质的传递情况进行分析。通过实用的定向合成方法,简便高效地制备出纯度高于99%的杂质标准品,并进行全面的表征,为多替拉韦钠原料药的杂质研究和质量控制策略提供... 系统研究了多替拉韦钠合成工艺中的一系列关键工艺杂质和降解杂质,并对杂质的传递情况进行分析。通过实用的定向合成方法,简便高效地制备出纯度高于99%的杂质标准品,并进行全面的表征,为多替拉韦钠原料药的杂质研究和质量控制策略提供科学依据。 展开更多
关键词 多替拉韦钠 工艺杂质 杂质传递 合成 质量研究
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Synthesis and Magnetotransport Properties of CrO_(2)-TiO_(2) Composites
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作者 fan yin-bo ZHANG Cai-Ping +3 位作者 DU Xiao-Bo WEN Ge-Hui MA Hong-An JIA Xiao-Peng 《Chinese Physics Letters》 SCIE CAS CSCD 2013年第3期154-157,共4页
CrO_(2)-TiO_(2) composites are synthesized by using a high temperature and high pressure method using CrO_(3) and H_(2)TiO_(3) as precursors.The composites consist of large rod-like CrO_(2) crystals separated by small... CrO_(2)-TiO_(2) composites are synthesized by using a high temperature and high pressure method using CrO_(3) and H_(2)TiO_(3) as precursors.The composites consist of large rod-like CrO_(2) crystals separated by small TiO_(2) grains.The CrO_(2) in the composites is very pure and its saturation magnetization is very close to the theoretical value(i.e.,2μ_(B) per formula unit).The composites exhibit a large negative magnetoresistance(MR)at 5 K.The MR in CrO_(2)-TiO_(2) composites is mainly attributed to spin-polarized tunneling between CrO_(2) crystals.The conductivity of the composites is best described by a fluctuation-induced tunneling model below 230 K. 展开更多
关键词 COMPOSITES CrO2 TUNNELING
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多替拉韦关键中间体的合成工艺优化
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作者 樊印波 韩永飞 +2 位作者 苏枫 冯祥龙 王世辉 《精细化工中间体》 CAS 2021年第1期15-18,22,共5页
以4-甲氧基乙酰乙酸甲酯为起始原料,经N,N-二甲基甲酰胺-二甲基羧醛(DMF-DMA)缩合、氨基乙醛缩二甲醇取代后,与草酸二甲酯在甲醇钠催化下环合,最后在氢氧化锂甲醇溶液中经单酯水解得多替拉韦关键中间体1-(2,2-二甲氧基乙基)-5-甲氧基-6... 以4-甲氧基乙酰乙酸甲酯为起始原料,经N,N-二甲基甲酰胺-二甲基羧醛(DMF-DMA)缩合、氨基乙醛缩二甲醇取代后,与草酸二甲酯在甲醇钠催化下环合,最后在氢氧化锂甲醇溶液中经单酯水解得多替拉韦关键中间体1-(2,2-二甲氧基乙基)-5-甲氧基-6-甲氧羰基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-3-羧酸粗品,经乙酸乙酯/正庚烷重结晶纯化后纯度达到99.9%,优化后的4步总收率为60.5%。同时制备了工艺中产生的双水解杂质A,并对其进行了MS、NMR确证。 展开更多
关键词 多替拉韦关键中间体 工艺优化 合成 杂质
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Preparation and Magnetic Properties of Submicron CrO2 Thin Film on Poly-crystal TiO2 Film
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作者 YUAN Ju-jun WEN Ge-hui +5 位作者 ZHAO Qiang fan yin-bo ZHANG Cai-ping ZHANG Xian-ke YU Hua-jun XIE Ying-mao 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2013年第3期600-602,共3页
The submicron chromium dioxide(CrO2) thin film was fabricated on a poly-crystal titania(TiO2) film using Si wafers as substrates by atmospheric pressure chemical vapor deposition(CVD) method. X-Ray diffraction p... The submicron chromium dioxide(CrO2) thin film was fabricated on a poly-crystal titania(TiO2) film using Si wafers as substrates by atmospheric pressure chemical vapor deposition(CVD) method. X-Ray diffraction patterns show that the CrO2 films were pure rutile structure. Scanning electron microscopy(SEM) images indicate that the CrO2 films consisted of submicron grains with a grain size of 250--750 rim. The magnetic researches reveal that the magnetic easy axis is parallel to the films, and at room temperature, the CrO2 films show linear magnetoresistance. 展开更多
关键词 CrO2 film TiO2 film Chemical vapor deposition(CVD) Magnetic property Half-metal ferromagnet
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多替拉韦手性杂质的合成与结构确证
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作者 樊印波 王忠美 +3 位作者 韩永飞 李翔 林邦平 王世辉 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2021年第7期504-509,共6页
目的为了对多替拉韦原料药及制剂产品进行质量控制,合成了3个多替拉韦手性杂质。方法以1-(2,2-二甲氧基乙基)-5-甲氧基-6-甲氧羰基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-3-羧酸为起始原料,经水解、环合、缩合、脱甲基反应制备出对映异构体杂质A;经缩合... 目的为了对多替拉韦原料药及制剂产品进行质量控制,合成了3个多替拉韦手性杂质。方法以1-(2,2-二甲氧基乙基)-5-甲氧基-6-甲氧羰基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-3-羧酸为起始原料,经水解、环合、缩合、脱甲基反应制备出对映异构体杂质A;经缩合、水解反应制备关键中间体9,采用不同构型的氨基丁醇试剂,经环合、水解、缩合、脱甲基反应分别制备得到非对映异构体杂质B和C。结果与结论合成的3个手性杂质的结构经过ESI-MS、^(1)H-NMR谱确证,纯度大于98%,手性ee值为96%-99%,可满足多替拉韦手性杂质的分析方法开发要求,为多替拉韦原料药的手性杂质研究和质量控制策略提供了科学依据。 展开更多
关键词 多替拉韦 手性杂质 合成 结构确证
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