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电感耦合等离子体质谱法快速准确表征浓缩铀材料 被引量:1
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作者 汪伟 徐江 +9 位作者 席瑞阳 王亚龙 郭思琪 方随 李志明 林剑锋 张海涛 张小林 王春杰 何亚姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期797-806,I0003,共11页
本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、^(230)Th/^(234)U和^(231)Pa/^(235)U原子物质的量比值,并诊断铀年龄。结果表明,Neptune... 本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、^(230)Th/^(234)U和^(231)Pa/^(235)U原子物质的量比值,并诊断铀年龄。结果表明,Neptune XT型MC-ICP-MS和Agilent 8800型ICP-QQQ-MS对^(233)U丰度的有效检测限分别为3×10^(-9)和6×10^(-10),适用于^(233)U丰度高于6×10^(-8)和样品量充足的样品,对10^(-7)量级^(233)U/^(235)U同位素丰度比的测量精密度达到1.0%(2σ)和4.8%(2σ)。采用GBW04240作为外标校正质量分馏效应,建立了基于ICP-QQQ-MS的10-5量级原子物质的量比值的230Th/234U和10-8量级原子物质的量比值的231Pa/^(235)U的同时测量方法,对230Th-234U和231Pa-^(235)U模式年龄的检测限分别达到0.2 a和0.5 a,定年不确定度为0.65 a(2σ)和0.67 a(2σ)。结合MC-ICP-MS测量的234U/^(235)U、^(235)U/238U和236U/^(235)U等同位素丰度比值,判断某批次浓缩铀样品可能用于实验堆,最后一次分离纯化时间在2009年左右,且均已经历反应堆辐照。该技术将铀年龄诊断由经典系统分离定量方法的1个月左右缩短至1周以内,分析速度快、结果准确,可为核取证、核标准物质研制定值和核保障监督等提供技术支持。 展开更多
关键词 浓缩铀材料 铀同位素比值 铀年龄 ^(230)Th/^(234)U原子物质的量比值 ^(231)Pa/^(235)U原子物质的量比值
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基于静态气体质谱仪的Xe稳定同位素高精度分析 被引量:1
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作者 李萌 韦冠一 +5 位作者 方随 关业栋 李志明 徐江 李雪松 粟永阳 《同位素》 CAS 2023年第3期351-357,共7页
为解决氙(Xe)的九种稳定同位素质量差异大(约9.6%),质谱探测器接收难的问题,利用Helix MC Plus静态气体质谱仪,建立一种测量Xe全部稳定同位素丰度比的高精度质谱分析方法,快速、准确获得Xe的全部稳定同位素丰度。首先对混合气体样品中... 为解决氙(Xe)的九种稳定同位素质量差异大(约9.6%),质谱探测器接收难的问题,利用Helix MC Plus静态气体质谱仪,建立一种测量Xe全部稳定同位素丰度比的高精度质谱分析方法,快速、准确获得Xe的全部稳定同位素丰度。首先对混合气体样品中的Xe进行提取分离与纯化等条件实验,减小其他惰性气体及活性组分对Xe同位素分析测量的影响,再使用跳峰和多接收两种方式相结合的测量方法,实现在进样量极小时,基于Helix MC Plus型静态气体质谱仪的Xe全部稳定同位素的高精度测量,并利用天然丰度Xe标准气体对配制的混合气体样品测量结果进行线性校正。结果表明,在进样量约1.12×10^(-12)mol条件下,法拉第杯测量129 Xe/^(132)Xe、^(130)Xe/^(132)Xe、^(131)Xe/^(132)Xe、^(134)Xe/^(132)Xe、^(136)Xe/^(132)Xe丰度比的相对标准偏差≤0.24%,对于使用计数法测量124 Xe/^(132)Xe、126 Xe/^(132)Xe丰度比的相对标准偏差分别为0.22%和0.39%。本方法稳定性好、精度高,可以实现痕量Xe稳定同位素的丰度比质谱分析测试。 展开更多
关键词 稳定Xe同位素 静态质谱 丰度测量 分离纯化
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MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值 被引量:5
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作者 汪伟 徐江 +6 位作者 翟利华 沈小攀 袁祥龙 韦冠一 方随 邓虎 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期518-524,共7页
高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素234U和236U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成238U浓度约21000ng/g和180ng/... 高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素234U和236U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成238U浓度约21000ng/g和180ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对238U浓度约180ng/g的样品中235U/238U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的238U^+产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对238U浓度约21000ng/g的样品中234U/235U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中236U/235U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。 展开更多
关键词 核取证 铀同位素 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 法拉第杯探测器接地法
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多接收电感耦合等离子体质谱在单个铀颗粒物分析中的应用研究 被引量:4
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作者 汪伟 方随 +7 位作者 徐江 李志明 袁祥龙 沈小攀 翟利华 邓虎 林剑锋 柯昌凤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1245-1252,共8页
为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和^(230)Th/^(234)U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的^(230)... 为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和^(230)Th/^(234)U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的^(230)Th/^(234)U分析技术。在评估铀钍本底的基础上,采用外标法校正同位素的质量分馏效应,进样0.40 ng/g的天然铀工作溶液跳峰测量离子计数器检测效率,使用已知铀钍比例的标样校正铀钍响应差异,完成分析方法的不确定度评估。结果表明,化学处理过程引入的^(238)U和^(232)Th分别小于8×10^(-5)ng和1.5×10^(-3)ng,MC-ICP-MS对粒径0.5~5.0μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<3.6%(k=2),主要来自本底扣除引入的不确定度和B类不确定度;对粒径>5μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<0.2%(k=2),主要来自法拉第杯检测器对弱信号测量的不确定度;对更大粒径铀颗粒物中^(234)U/^(235)U和^(236)U/^(235)U测量的相对扩展不确定度分别小于3.5%和3.8%(k=2),主要来自B类不确定度。不经铀钍分离纯化流程,MC-ICP-MS可测得粒径几十微米铀颗粒物中^(230)Th/^(234)U比值信息,并诊断浓缩铀颗粒物生产年龄。 展开更多
关键词 铀颗粒物分析 铀同位素比值 230Th/234U比值 多接收电感耦合等离子体质谱
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铀颗粒物中^(230)Th与^(234)U物质的量比值分析及生产年龄诊断 被引量:1
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作者 汪伟 徐江 +9 位作者 李志明 沈小攀 粟永阳 凡金龙 张海涛 王玉凤 方随 袁祥龙 邓虎 王文亮 《现代应用物理》 2022年第2期160-166,共7页
铀颗粒物中^(230)Th与^(234)U物质的量比值n(^(230)Th)/n(^(234)U)可用于诊断铀材料的生产年龄。转移并消解多个不同铀丰度的CRM124-4,GBW04234和GBW04238铀颗粒物制备最初溶液,分样后在各溶样瓶中分别加入定量的^(233)U稀释剂和^(229)T... 铀颗粒物中^(230)Th与^(234)U物质的量比值n(^(230)Th)/n(^(234)U)可用于诊断铀材料的生产年龄。转移并消解多个不同铀丰度的CRM124-4,GBW04234和GBW04238铀颗粒物制备最初溶液,分样后在各溶样瓶中分别加入定量的^(233)U稀释剂和^(229)Th稀释剂。其中,加入^(229)Th稀释剂的^(230)Th定量样品进一步分离纯化去铀,采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(multiple colletor inductively coupled plasma mass spectrometry,MC-ICP-MS)分别测定n(^(238)U)/n(^(233)U)和n(^(230)Th)/n(^(229)Th),由同位素稀释质谱法得到最初溶液中^(238)U的质量分数w(^(238)U)和^(230)Th的质量分数w(^(230)Th)。待测铀颗粒物中n(^(238)U)/n(^(234)U)已知,计算出最初溶液中w(^(234)U)及n(^(230)Th)/n(^(234)U),最后诊断出颗粒物的生产年龄。研究结果表明:6.1×10^(-5)~3.8×10^(-4) g量级CRM124-4,GBW04234和GBW04238铀颗粒物中n(^(230)Th)/n(^(234)U)测量值的相对偏差分别为2.7%、6.1%和1.8%;CRM124-4,GBW04234和GBW04238所对应铀材料的生产年龄诊断结果分别为57.81±1.55 a,23.32±1.42 a和22.99±0.40 a(2σ),诊断精度达到国际同等先进水平。 展开更多
关键词 铀颗粒物分析 ^(230)Th/^(234)U比值 生产年龄 同位素稀释质谱法
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甲烷与氪共吸附条件下脱附行为的实验研究 被引量:1
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作者 陈彬 武山 +1 位作者 方随 韦冠一 《低温与特气》 CAS 2020年第3期12-16,共5页
对甲烷(CH4)与氪(Kr)共吸附条件下的脱附行为开展了实验研究。研究了脱附温度、升温速率和吹扫流量对CH4和Kr脱附行为的影响。实验结果表明:CH4和Kr具有相似的脱附行为,在不同脱附温度、升温速率和吹扫流量下,CH4和Kr脱附曲线的峰形和... 对甲烷(CH4)与氪(Kr)共吸附条件下的脱附行为开展了实验研究。研究了脱附温度、升温速率和吹扫流量对CH4和Kr脱附行为的影响。实验结果表明:CH4和Kr具有相似的脱附行为,在不同脱附温度、升温速率和吹扫流量下,CH4和Kr脱附曲线的峰形和峰位基本相同;CH4和Kr脱附曲线的出峰时间随脱附温度、升温速率和瞬时吹扫流量的增加而缩短,而CH4和Kr的脱附曲线随累积吹扫流量的变化趋势在不同瞬时吹扫流量下基本相同。 展开更多
关键词 甲烷 脱附行为 脱附温度 吹扫流量 吸附柱
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P204树脂和阳离子交换树脂分离Sc与裂变产物
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作者 马越 王武尚 +2 位作者 方随 张自禄 姜文刚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期37-43,I0004,共8页
P204对Sc有很好的分离选择性和分离能力,但由于反萃困难限制了其在Sc纯化中的应用。本工作研究了从裂变产物中分离纯化Sc的方法,建立流程如下:首先利用P204树脂对Sc的强萃取能力,将Sc与大量裂变产物分离,再通过灰化方法破坏树脂官能团,... P204对Sc有很好的分离选择性和分离能力,但由于反萃困难限制了其在Sc纯化中的应用。本工作研究了从裂变产物中分离纯化Sc的方法,建立流程如下:首先利用P204树脂对Sc的强萃取能力,将Sc与大量裂变产物分离,再通过灰化方法破坏树脂官能团,解决了吸附在P204树脂上的Sc难以解吸的问题,最后通过阳离子交换树脂实现Sc与残留Zr和Mo的分离,从而实现了Sc与裂变产物的分离。该方法对样品体积和酸度要求低,流程步骤操作简单。通过对模拟样品进行分析,Sc的回收率大于65%,对主要裂变产物的去污因子大于10^3,适用于Sc与裂变产物的分离。 展开更多
关键词 SC 裂变产物 P204 灰化 分离
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激光共振电离质谱及其在核技术中的应用 被引量:2
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作者 沈小攀 王文亮 +7 位作者 翟利华 邓虎 韦冠一 徐江 袁祥龙 汪伟 方随 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期477-484,I0005,共9页
激光共振电离质谱是激光共振电离技术和质谱技术相结合的一种新型质谱分析技术,具有高元素选择性和高灵敏度的特点,能有效克服商业质谱仪存在的同量异位素干扰难题。为满足复杂基体干扰下超痕量核素分析测量的需求,实验室研制了一台基于... 激光共振电离质谱是激光共振电离技术和质谱技术相结合的一种新型质谱分析技术,具有高元素选择性和高灵敏度的特点,能有效克服商业质谱仪存在的同量异位素干扰难题。为满足复杂基体干扰下超痕量核素分析测量的需求,实验室研制了一台基于磁-电双聚焦质量分析器的激光共振电离质谱仪。该装置的质量分析器采用正向Nier-Johnson型双聚焦结构,由柱形静电分析器和扇形磁质量分析器组成。本文介绍了仪器质量分析器的结构和理论参数,并对其进行理论仿真与实验测试。结果表明,该仪器实现了方向和能量双方向聚焦,具有较小的高阶像差,仪器的水平方向放大率为0.78,质量色散达到500 mm,当源狭缝宽度0.25mm、探测器入口狭缝宽度0.65mm时,质量分辨率(10%峰谷)达到580左右,接近质量分辨率的理论极限605。最后,介绍了本实验室利用该仪器开展的分析测量工作,展示了该装置在强同量异位素干扰下超痕量核素测量方面的部分应用情况。 展开更多
关键词 激光共振电离质谱(RIMS) 双聚焦 像差 核技术
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MLKL forms cation channels 被引量:1
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作者 XIA Bing-qing fang sui +4 位作者 CHEN Xue-qin HU Hong CHEN Pei-yuan WANG Hua-yi GAO Zhao-bing 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1047-1047,共1页
The mixed lineage kinase domain-like(MLKL)protein is a key factor in tumor necrosis factor-induced necroptosis.Recent studies on necroptosis execution revealed a commitment role of MLKL in membrane disruption.However,... The mixed lineage kinase domain-like(MLKL)protein is a key factor in tumor necrosis factor-induced necroptosis.Recent studies on necroptosis execution revealed a commitment role of MLKL in membrane disruption.However,our knowledge of how MLKL functions on membrane remains very limited.Here we demonstrate that MLKL forms cation channels that are permeable preferential y to Mg2+rather than Ca2+in the presence of Na+and K+.Moreover,the N-terminal domain containing six helices(H1-H6)is sufficient to form channels.Using the substituted cysteine accessibility method,we further determine that helix H1,H2,H3,H5 and H6 are transmembrane segments,while H4 is located in the cytoplasm.Finally,MLKL-induced membrane depolarization and cell death exhibit a positive correlation to its channel activity.The Mg2+-preferred permeability and five transmembrane segment topology distinguish MLKL from previously identified Mg2+-permeable channels and thus establish MLKL as a novel class of cation channels. 展开更多
关键词 cation channels mixed lineage kinase domain-like
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Effects of perioperative managements on ocular surface microbiota in intravitreal injection patients
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作者 Ya-Guang Hu Qiong Wu +7 位作者 Tian-Hui Li fang sui Ming Zhang Zhen Zhang Rui Shi Na Hui Li Qin Li Li 《International Journal of Ophthalmology(English edition)》 SCIE CAS 2022年第2期248-254,共7页
AIM:To investigate the effects of on ocular surface microbiota in patients who received intravitreal injections.METHODS:Samples of ocular surface microbiota were obtained from 41 eyes of 41 patients who visited the De... AIM:To investigate the effects of on ocular surface microbiota in patients who received intravitreal injections.METHODS:Samples of ocular surface microbiota were obtained from 41 eyes of 41 patients who visited the Department of Ophthalmology.Patients were separated for three groups.Group A did not receive perioperative managements or intravitreal injection.Group B1 received only once and B2 received more than twice.In operating room,the samples were collected on the ocular surface.Operating taxonomic units(OTUs) clustering and alpha/beta diversity analysis was performed.The microbial 16S rRNA from samples were analyzed using the Hi Seq 2500 platform.RESULTS:Alpha diversity did not differ in each group,and beta diversity differed in the B2 group.Beta diversity showed a significant difference between Group A and B2(P=0.048).With the perioperative managements before intravitreal injection,the composition and relative abundance were altered.Top 10 microbiota on phylum and genus level,and then microbiota notably changed at genus level were listed.Gram-negative bacteria were varied more.Furthermore,Proteus was not found in Groups A and B1,but it was appeared after the patients received perioperative management and intravitreal injections in Group B2.CONCLUSION:With the perioperative managements,the balance of microbiota on the ocular surface is destroyed,and relative composition and abundance of microbiota on the ocular surface is obviously altered.The clinical doctors should pay more attention on the consequence of perioperative managements before intravitreal injection. 展开更多
关键词 MICROBIOTA perioperative managements ocular surface intravitreal injection high-throughput sequencing
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