用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物。

甘草提取物的液相色谱质谱联用分析

本文采用液相色谱／电喷雾电离质谱(LC／ESI-MS)联用技术快速、准确地的鉴别了甘草提取物中的两种主要组成分:甘草酸和甘草苷,测定、比较了不同等级甘草药材中甘草酸的含量的差异,发现:相同等级的甘草中野生的比人工栽培的其甘草酸含量高;而同种栽培方式下等级越高甘草酸含量则越高。

液相臭氧化流动注射化学发光法测定水体化学耗氧量(COD)的研究:苯酚溶液COD测定

研究了紫外光辅助的苯酚臭氧化过程.利用溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,我们建立了流动注射液相化学发光测定COD的一种新方法.COD测定工作曲线为 y=34 276 lnx+63 269,线性相关系数为 0.995.线性范围0.6 mg/L到24 mg/L适合地表水COD监测.为了考察臭氧化法测定 COD的可行性,研究了苯酚的臭氧化反应动力学及反应机理,其直接和间接反应速率常数分别为383 mol-1·L·s-1和6.728×109 mol-1·L·s-1.几个实际淡水水样的COD测定结果显示新方法的 3 次测量标准偏差均小于 6%.与高锰酸钾 COD测定方法相比,新方法的结果要高 8.25%~25.82%,这表明紫外光辅助臭氧氧化与高锰酸钾氧化相比氧化能力能强.

液相臭氧氧化法测定海水化学耗氧量

基于溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,建立了一种利用流动注射液相化学发光技术(FI-CL)测定化学耗氧量(COD)的新方法。COD测定范围在0.6～24mg/L之间,适合海水监测。对实际海水水样的测定结果与碱性高锰酸钾法具有一致趋势,测定的相对标准偏差小于10%。

HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。