活性碳预富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质物料中低含量的钨和钼

本文报道了一个测定地质物料中微量W和Mo(含量这为0.5—100μg g^(-1))的实用而有效的方法。样品用碱(碳酸钠-硝酸钠)熔融分解,用水浸取熔块,W和Mo以含氧阴离子的形式溶于水中。分离和富集是采用活性碳选择性吸附待测元素的8-羟基喹啉化合物,并将活性碳灰化,然后用酸溶解金属。最终的溶液用电感耦等离子光谱进行分析。通过分析22个国际参考样品,证明应用该法可以测定含量低至0.4μg g^(-1)的W和0.2μg g^(_1)的Mo。

把样品引入电感耦合等离子体质谱仪中的电热蒸发法:新分析技术的初步报告

本报告阐述了应用电热蒸发法把样品引入电感耦合等离子体质谱仪中的研究工作。通过测量同位素比值给出了分析不同基体中的钼、钨、铊和铁所获得的初步结果,并展示了同位素稀释测量的潜力和实用性。用这种技术直接分析海水,预计可达到ppb级或低于ppb级,并可用于测定天然丰度小于1μg/g的地质物质中的元素。在微微克级所获得的相对标准编差在1—2％范围内。

应用微波辐射溶解地质物质的初步研究

微波辐射能提供一种溶解地质物质的高效率新方法。该法的优点在于时间短、所需试剂量少,相互污染可控制在最小限度内,而且挥发损耗低。最新购置的一种具有排酸雾专门设计的微波炉已用来利用王水-HF浸蚀法来分解一组27个Cu/Ni富硫化物样品。将此项初步研究结果与现在使用的测定主要元素、次要元素和微量元素的两种冗长方法进行了比较,所涉及的元素有16种。只有Ni和Si值显示出偏低10％左右,而改进该法步骤会消除这一问题。本项初步研究是最有希望的,计划对其它类型的基质进行验证。

检测土壤中Cd流动形式的1M NH_4NO_3萃取方案评估

在50ml无缓冲的1M NH_4NO_3中浸出20g土壤2h以进行萃取,已成为估计微量元素流动形式和潜在危险形式的标准德意志方案(DIN19730)。利用加拿大草原诸省和安大略省所收集的黑土和灰壤特性控制土壤,考察了此方案。发现此法对于单位体积试剂的样品重量变化与接触时尚欠周密。将50ml试剂中的样品重量由10g减至1g,萃取的Cd增大3—15倍。在控制的样品中,随着土壤pH由5.2增至8.1,可萃Cd的这种变化更显著。浸出时间对测定结果影响不大,但延长时间(1—3h)常产生较少的可萃Cd,说明有反复吸附作用。借助浸出开始时添加Cd的掺杂试验,进一步证明了Cd在此试剂中的稳定性差。在土壤pH为6.1和6.9时,50和200ppb Cd的回收率<20%。用另一种无缓冲试剂1M NH_4Cl在类似的初始pH 5时操作,未见这样严重地吸附Cd。用NH_4Cl和0.1M Na_4P_2O_7从土壤中萃取的Cd含量差不多,可用于预测加拿大草原诸省硬粒小麦的吸收,而1M NH_4NO_3浸出的数据常接近于检测限0.1ppb(ng g^(-1))Cd。在1M NH_4NO_3萃取中Cd的重复吸附和欠平衡可能导致中性和碱性土壤中植物可获得Cd的低估。

当前使用的方法在分析地质样品中金的偏差

从作为地球化学分析中控制参考标准的3个土壤和2个斑岩铜矿样品获得的结果中,发现了一个一致的模式。用湿法化学方法(不考虑测量技术)得到的平均值低于用火试金法得到的平均值,而火试金法结果也低于几个实验室使用中子仪器活化分析(INAA)得到的平均值.这些数据.已从16个实验室里得到,而且有些数据不只使用了一种方法。同INAA比较,使用王水(AR)溶解金(在30×10^(-9)-300×10^(-9)量级水平)获得的数值要偏低24%—42%,而那些使用火试金法得到的值则偏低14%—26%。