超高效液相色谱-串联质谱法测定禽用饲料中苏丹红、罗丹明B和酸性橙Ⅱ等6种染色剂含量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS快速净化方法,旨在建立禽用饲料中苏丹红等6种化工染料的定量分析方法。样品用乙腈提取,C_(18)+PSA净化材料净化,净化液经Hypersil GOLD C_(18)反向色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正、负离子双扫描模式下多反应监测(MRM),以标准曲线外标法定量。结果表明:6种化合物线性关系良好;相关系数(R^(2))>0.999,4种苏丹红和酸性橙Ⅱ检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,罗丹明B LOD为0.05μg/kg,LOQ为0.1μg/kg。添加回收率为90%~110%,相对标准偏差<10%。本研究方法具有快速、灵敏等优势,可实现禽用饲料中6种化工染料的准确定量分析,为禽用饲料的质量安全提供技术参考。

基于溴酸钾氧化前处理的原子吸收光谱法测定饲料中铬含量研究

研究基于溴酸钾氧化前处理(盐酸-溴酸钾溶解法、混合酸-溴酸钾消解法和干灰化-溴酸钾-盐酸溶解法)将试样中铬转化为六价铬(Cr^(6+))可溶性铬,利用原子吸收光谱法建立了饲料中铬的测定方法。结果表明:新建的盐酸-溴酸钾消解法测得三氧化二铬(Cr_(2)O_(3))中铬的回收率,比对照组的硝酸溶解法、盐酸溶解法和混合酸酸消解法分别提高了94.17%、90.71%和88.01%(P<0.05);混合酸-溴酸钾溶解法测得蛋氨酸铬、吡啶甲酸铬、混合型添加剂吡啶甲酸铬1和混合型添加剂吡啶甲酸铬2中铬的回收率,比对干灰化法、盐酸溶解法、混合酸消解法和干灰化-溴酸钾-盐酸溶解法分别提高了96.04%、9.37%、0.08%、95.95%,96.54%、9.8%、1.71%、96.58%,63.15%、34.6%、3.03%、42.16%,76.94%、45.38%、4.79%、20.75%;干灰化-溴酸钾-盐酸溶解法测得仔猪配合饲料、产蛋鸡浓缩饲料、猪用微量元素预混合饲料和蛋鸡预混合饲料中铬的回收率,比国标干灰化法分别提高了13.7%、51.7%、54.41%和70.19%(P<0.05)。试验结果显示,新建方法克服了样品中难溶性铬、挥发性铬及干灰化法处理后所形成的难溶性物质对铬测定结果的影响,线性关系良好、检出限低、测定结果准确,为准确测定饲料中铬的提供了参考。

QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究

采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLDTM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁吸附材料净化,净化液在波长275 nm处进行测定。结果表明,本法在不同样品中的加标回收率为香芹酚92.4%~101.5%,百里香酚92.9%~98.7%;精密度(n=6)为香芹酚1.4%~4.8%,百里香酚为1.7%~4.5%;两种物质检出限均为0.1 mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。方法回收率高,精密度满足要求,稳定性好,为牛至香酚含量的测定提供了数据支撑。

地聚物骨料粒径对HS-ECC力学性能的影响

高强度工程水泥基复合材料(HS-ECC)中的精细硅砂骨料粒径通常小于0.30 mm,价格昂贵且不利于减少HS-ECC收缩,同时精细硅砂的开采和加工会对环境产生一定的负面影响。本文利用粒径在0.30~<4.75 mm的地聚物骨料(GPA)作为精细硅砂的替代骨料制备HS-ECC,GPA的粒径被划分为三组,分别为0.30~<1.18 mm、1.18~<2.36 mm、2.36~<4.75 mm,以研究各粒径区间对HS-ECC抗压强度、拉伸应变能力及微观结构的影响规律。结果表明:GPA粒径与石英砂骨料相同时,HS-ECC延性得到了显著提升,但对抗压强度及抗拉强度影响较小,平均裂缝宽度和平均裂缝间距均明显减小,GPA-水泥基质界面过渡区宽度大于石英砂-水泥基质界面过渡区宽度;GPA粒径不同时,HS-ECC的延性、抗压强度和抗拉强度均随GPA粒径的增大而减小,平均裂缝宽度和平均裂缝间距均随GPA粒径的增大而增大,GPA-水泥基质界面过渡区宽度随GPA粒径增大而减小。

用改进的因子分析-光度法同时测定含有锗钼钨锡的混合物体系

本文通过模拟纯谱及非零截距的引入,改进了因子分析-光度法。用该法探讨了以对硝基苯基荧光酮及溴代十六烷基三甲铵作为试剂的多元络合物体系同时测定锗、钼、钨、锡的最佳条件。实验证实用该法测定合成样品及钢样,结果满意。

稀土元素-铬天菁S-邻菲啰啉-两性表面活性剂多元络合物形成反应的研究

两性表面活性剂应用于分析化学,仅是初步尝试。本文就“稀土元素-铬天菁S-邻菲锣啉-DDMAA”多元络合物的形成反应机理进行了研究。物理化学分析表明,Y、o-phen、CAS、DDMAA生成了有确定组成的四元络合物。从络合物吸光度随DDMAA胶束浓度的依赖性看出,当其浓度逐渐增加至CMC时,体系的吸光度激增并达到稳定的最大值。考察DDMAA在纸上电泳实验中的行为,表明其是以正电荷阳离子状态参与络合反应的。并推测了络合物的可能结构。

利用溶液状态的差别在大量钨存在下选择性测定微量钼

本文报道了在大量钨存在下选择性测定微量钼的方法。利用溶液状态的性质,研究加大钼、钨显色反应差别的条件,使钨失去了反应能力,而钼可选择性地显色。

镧-铜-茜素氟蓝杂多核络合物的分光光度法研究

镧、铜和茜素氟蓝可生成杂多核络合物,本文用校正的斜率此法测定杂多核络合物的组成比;用改进的限定对数法测定镧-茜素氟蓝同多核络合物的实际组成。

功能化磁性纳米材料在样品前处理中的应用研究进展

随着分析化学所面临的样品性质的复杂程度越来越高,被检测物质的浓度要求越来越低,在色谱及质谱分析前进行准确、高效的样品前处理过程就显得尤为重要。磁性固相萃取法由于其合成方法简单、易于分离、萃取效率高等优点,被认为是一种高效的样品预处理方法。Fe3O4磁性纳米材料由于分离速度快,分散性、生物相容性好等特点,近年来被广泛用于分离分析等各个领域。为了提高Fe3O4磁性纳米材料的物理和化学的稳定性,使其具备更高效的吸附分离能力,需要对其进行功能化的修饰。本文综述了近年来由碳基纳米材料、分子印迹聚合物、离子液体、硼酸亲和配体、金属有机骨架、共价有机骨架、量子点、金属氧化物等功能化磁性纳米材料的制备及其在生物、环境污染物、食品样品等样品前处理中的应用,并对这一领域发展进行了展望。

表面定向磁性印迹聚合物的制备及对槲皮素的选择性识别

利用硼酸功能化的磁性碳纳米管作为反应基质,采用一种简便、绿色的硼酸亲和表面定向印迹法制备了槲皮素磁性分子印迹聚合物,并将其应用于银杏叶提取物中槲皮素的特异性识别.透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、X射线衍射及振动样品磁强计测试结果表明,制备的分子印迹聚合物具有良好的形貌和晶型结构.吸附实验结果表明,该分子印迹聚合物对模板分子槲皮素具有较好的吸附容量(4.57μg/mg)、良好的印迹效果(IF=8.44)和再生能力.对实际中药样品银杏叶提取物的吸附实验结果表明,所建立的方法能达到预期的槲皮素检测效果,可作为中药有效成分槲皮素的特异性识别工具.

DLP高精度3D打印系统搭建及其在细胞打印中的应用

细胞的三维培养是目前的研究热点,其主要依赖于微尺寸下水凝胶细胞支架的制备。常规的3D打印是常用的细胞支架制备技术,但其无法同时满足打印范围和打印精度的需求,且存在打印速度慢的局限性,这限制了高精度、较大范围细胞3D打印技术的发展。基于数字光处理(DLP)技术,搭建了一个成本低、打印范围较大、精度在微米级的细胞打印平台。该平台包括数字动态掩膜投影光学系统、实时检焦光学系统和高精度运动系统三个部分。通过聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)水凝胶微结构的紫外固化实验,证明该平台实际打印精度可达25μm。该平台可通过精确控制高精度位移平台的移动,实现较大范围打印。为验证细胞打印的可行性,使用搭建的平台完成了甲基丙烯酸化水凝胶(GelMA)生物细胞支架的打印,并完成了人肝细胞系HL7702细胞的三维培养。该平台未来可用于组织和器官打印与高通量药物筛选领域。

分子印迹聚合物功能化二氧化硅纳米颗粒的合成及其分离识别马兜铃酸

马兜铃酸是马兜铃科植物中含有硝基菲羧酸基团的一类物质,被广泛应用于各种疾病的治疗,研究表明含有马兜铃酸的植物或植物衍生产品对人体有害,需要监测药物中马兜铃酸的存在。分子印迹聚合物对目标物的高亲和力使其特别适合作为吸附剂从混合物中去除和识别目标物。以SiO_(2)胶体纳米颗粒为基底,利用表面分子印迹的方法合成了核-壳结构SiO_(2)表面印迹纳米颗粒(SiO_(2)@MIP NPs)。采用紫外可见光谱研究了模板分子马兜铃酸Ⅰ和功能单体丙烯酸、甲基丙烯酸、2-乙烯基吡啶、丙烯酰胺及甲基丙烯酰胺的作用,发现2-乙烯基吡啶与马兜铃酸Ⅰ的作用最强,被选为制备印迹聚合物的单体。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪、氮气吸附比表面分析仪对分子印迹聚合物进行了表征。TEM显示印迹纳米颗粒的粒径在270 nm左右,分子印迹层的厚度为35 nm,有利于模板分子的传输。TEM、FT-IR和热重分析仪的结果均证明实验成功合成了分子印迹聚合物。实验进一步研究了印迹聚合物SiO_(2)@MIP NPs和非印迹聚合物SiO_(2)@NIP NPs的吸附性能,并结合SiO_(2)@MIP NPs和SiO_(2)@NIP NPs的比表面积和孔径测定数据,发现SiO_(2)@MIP NPs表面的印迹位点是导致二者吸附差异的主要原因。SiO_(2)@MIP NPs和SiO_(2)@NIP NPs的动力学吸附表明SiO_(2)@MIP NPs具有快的吸附平衡时间(120 s),而且SiO_(2)@MIP NPs的吸附行为符合Langmuir单分子层吸附。SiO_(2)@MIP NPs的选择性通过印迹因子(IF)和选择性系数(SC)来评价。实验结果表明,SiO_(2)@MIP NPs具有高的印迹因子(4.9),对模板结构类似物有较好的选择性,选择系数为2.3~6.6。最后将制备的SiO_(2)@MIP NPs作为吸附剂用于加标中药样品川木通的预处理,用HPLC进行分析测定,方法的回收率为73%~83%,实验结果显示SiO_(2)@MIP NPs可作为高选择性材料用于中药中马兜铃酸的选择性分离分析。

用于线虫药物筛选的微流控梯度芯片和自动化平台

作为一种在微米尺度操作流体的技术,微流控芯片具有反应体系小、通量高、自动化且操作灵活等优势,被越来越多地应用于细胞和微米尺度生物的研究中。秀丽隐杆线虫作为一种重要的模式生物被广泛地用于神经生物学、衰老及发育和药物筛选等研究中。提出了一种用于研究线虫和环境毒素相互作用的微流控自动化平台,该平台集成了基于微振荡原理的快速梯度形成的微流控芯片、自动化控制系统及基于OpenCV的线虫长度及摆动频率估计的自动化图像分析软件。通过染料和荧光实验验证了基于振荡原理的快速梯度形成芯片,该芯片可以在7min内形成线性浓度梯度,并通过该芯片和平台验证了线性浓度梯度的双氧水对秀丽隐杆线虫活性的影响。

高效液相色谱法结合固相萃取技术同时检测饲料中氨苯砜和咖啡因的方法研究

为建立同时测定饲料中氨苯砜和咖啡因的定量分析方法,实验用酸性乙腈溶液提取饲料样品中的氨苯砜和咖啡因,经固相萃取小柱净化,1%乙酸溶液+乙腈=75+25等度洗脱,供液相Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离测定,外标法定量。结果表明:氨苯砜和咖啡因在0.1~50μg/mL时线性良好,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,不同饲料样品中的回收率为89.7%~107.5%,日内精密度和日间精密度分别为0.88%~1.35%和0.96%~1.24%,回收率和精密度较好,前处理过程简单,成本经济,检测效率高,为饲料中氨苯砜和咖啡因的筛查和检测提供了借鉴和参考。

铌-(5-Br-PADAP)-羟基酸体系混合型络合物的研究

在酒石酸、柠檬酸、草酸和其它羟基酸存在时,研究了铌和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)的反应。发现在酒石酸(Tar)存在时,使用5-Br-PADAP测定铌得到最好的结果。本文用吸光光度法研究蓝色的铌-(5-Br-PADAP)-Tar的混合型络合物。在PH为1.0-4.0范围600毫微米处,此蓝色络合物有最大的吸收。摩尔吸光系数是5.7×104。用两种不同的方法研究混合型络合物的组成,Nb:5-Br-PADAP:Tar=1:1:1。在pH为1.0时,Nb的浓度1—32微克/25毫升范围内遵从比尔定律。本文提出高灵敏度和高选择性的吸光光度法测定合金钢中的微量铌。

高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12新方法的研究

通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B12进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的相对标准偏差均低于0.5%,回收率达到90%~120%之间,最小检出限为0.05 mg/kg,检测结果准确,和国标检测数值的相对偏差均在满意范围内。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种氨基酸

试验旨在建立检测饲料中16种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS)方法。采用C18反相色谱柱进行组分分离,以0.1%甲酸水和甲醇按梯度洗脱程序进行洗脱,优化色谱条件和质谱参数。结果表明,16种氨基酸在0.01~50.00μmol/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9910,检出限为1~10 ng/g,定性重复性为0.02%~0.12%,定量重复性为0.11%~0.94%,回收率为97.3%~104.0%。在不同种类的样品测试中,该方法与国家标准方法的相对偏差均小于5%,结果准确可靠。试验方法检测效率高、灵敏度高、回收效果良好、定性和定量准确,能够满足饲料中16种氨基酸的常规检测。

常规水解法和氧化水解法对饲料及饲料原料中含硫氨基酸测定结果的比较分析

试验利用GB/T 15399-1994中氧化水解法和GB/T 18246-2000中的常规水解法两种前处理方法对饲料及饲料原料中含硫氨基酸进行测定。结果表明,氧化水解法稳定性好,回收率高,胱氨酸的回收率为96.4%,蛋氨酸的回收率为102.9%。

Preparation of novel bovine hemoglobin surface-imprinted polystyrene nanoparticles with magnetic susceptibility

In this research, a surface imprinting strategy has been adopted in protein imprinting. Bovine hemo-globin surface-imprinted polystyrene (PS) nanoparticles with magnetic susceptibility have been syn-thesized through multistage core-shell polymerization system using 3-aminophenylboronic acid (APBA) as functional and cross-linking monomers. Superparamagnetic molecularly imprinted polystyrene nanospheres with poly(APBA) thin films have been synthesized and used for the first time for protein molecular imprinting in an aqueous solution. The magnetic susceptibility is imparted through the successful encapsulation of Fe3O4 nanoparticles. The morphology, adsorption, and recognition prop-erties of superparamagnetic molecularly imprinted polymers (MIPs) have been investigated using transmission electron microscopy, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, and vibrating sample magnetometer. Rebinding experimental results show that poly(APBA) MIPs-coated superparamagnetic PS nanoparticles have high adsorption capacity for template protein bovine hemoglobin and compara-tively low nonspecific adsorption. The imprinted superparamagnetic nanoparticles could easily reach the adsorption equilibrium and achieve magnetic separation in an external magnetic field, thus avoid-ing some problems of the bulk polymer.

新时代数字贸易发展水平对中国外贸高质量发展的影响分析

外贸是促进经济建设、社会发展的重要途径,中国工业、农业产品生产能力较强,对外贸发展的依赖性也较高,这为外贸管理工作提出了较高要求。本文首先对数字贸易与中国外贸高质量发展进行简述,在此基础上,分析新时代数字贸易发展水平对中国外贸高质量发展的影响,中国外贸高质量发展视角下数字贸易发展的问题和成因,最后结合上述内容,探讨相关问题的应对策略,就加强管理标准研究、重视网络安全管理、促进多元参与、优化贸易资源管理、强调政府的综合指导等措施进行论述,服务未来外贸、数字贸易管理工作。