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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量
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作者 张俊 黄冬梅 +3 位作者 黄宣运 史永富 王媛 田良良 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期249-254,共6页
提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.... 提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。 展开更多
关键词 甲霜灵 水产品 同位素稀释法 液相色谱-串联质谱法
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水生环境中OH-PCBs的来源、污染现状及其内分泌干扰机制研究进展
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作者 王梦圆 史永富 +6 位作者 吴迪 黄宣运 冉茂霞 方长玲 娄晓祎 田良良 李思曼 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期3075-3089,共15页
羟基多氯联苯(hydroxylated polychlorinated biphenyls,OH-PCBs)是典型持久性污染物多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)在环境中经多种机制氧化产生的主要产物之一,属于二代环境持久性污染物,在水生环境中被广泛检出(水体<4.... 羟基多氯联苯(hydroxylated polychlorinated biphenyls,OH-PCBs)是典型持久性污染物多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)在环境中经多种机制氧化产生的主要产物之一,属于二代环境持久性污染物,在水生环境中被广泛检出(水体<4.12 ng·g^(−1),沉积物<26.0 ng·g^(−1),水生生物<1838.38 ng·g^(−1)).水生环境中OH-PCBs的来源主要包括两方面,一方面,PCBs在生物体内由细胞色素P450(CYP450)单加氧化酶系直接氧化或经氧化芳烃介导而产生OH-PCBs;另一方面,PCBs能够与大气中的羟基自由基发生反应转化为OH-PCBs,最终环境中的OH-PCBs经过雨水冲刷、大气沉降等作用进入水生环境中.水生环境介质中痕量的OH-PCBs经食物链的传递和放大作用,不仅对水生生物的生理活动造成影响,而且能够通过水产品等食物途径进入到人体.由于部分OH-PCBs的结构与天然雌激素、甲状腺激素等内分泌物质类似,在动物体内会导致一系列内分泌干扰效应,但其干扰机制仍未阐明;并且蓄积在生物体内的OH-PCBs能够进一步发生代谢转化,产生的多种代谢产物及其毒理效应有待进一步研究.本文对目前OH-PCBs在水生环境中的污染现状、生物体内的蓄积及“再代谢”特征及其内分泌干扰效应机制研究进展进行综述,进而为OH-PCBs的暴露风险评价、蓄积代谢规律以及毒理学效应研究提供参考. 展开更多
关键词 羟基多氯联苯 水生环境蓄积库 摄食暴露 再代谢 内分泌干扰
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气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯 被引量:6
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作者 王帅 黄宣运 +5 位作者 袁瑞 韩峰 杨丹丹 田良良 方长玲 史永富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1575-1582,共8页
该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己... 该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg^(-1),定量限8.00μg·kg^(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg^(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测. 展开更多
关键词 水产养殖底泥 羟基多氯联苯 硅烷化衍生 气相色谱
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亚甲基蓝多克隆抗体的制备与鉴定 被引量:1
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作者 黄宣运 杨光昕 +3 位作者 史永富 黄冬梅 叶洪丽 蔡友琼 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2021年第1期104-111,共8页
为建立检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的酶联免疫吸附检测方法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA),以亚甲基蓝代谢物天青C(azure C)为亚甲基蓝的半抗原,采用戊二醛法,将azure C上的氨基与蛋白上的羧基进行偶联,制备免疫原a... 为建立检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的酶联免疫吸附检测方法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA),以亚甲基蓝代谢物天青C(azure C)为亚甲基蓝的半抗原,采用戊二醛法,将azure C上的氨基与蛋白上的羧基进行偶联,制备免疫原azure C-BSA和包被原azure C-OVA。利用紫外扫描(UV)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对免疫原和包被原进行鉴定。以azure C-BSA为免疫原,按0.2 mg·只^(-1)的剂量免疫BALB/c小鼠,对获得的多克隆抗体的效价、灵敏度和特异性进行测定。实验结果表明:制备的人工抗原azure C-BSA和azure C-OVA偶联成功,偶联比约为31∶1和52∶1。经过ELISA测定,多克隆抗体效价均在16000以上,其中2号小鼠抗体效价最高,半数抑制浓度(IC_(50))为43.9 ng·mL^(-1),该抗体与亚甲基蓝代谢物天青A、天青B和天青C存在交叉反应,交叉反应率分别为127.6%、84.7%和138.1%,与其他常见染料不存在交叉反应,说明该抗体特异性良好。实验成功合成亚甲基蓝人工抗原并获得免疫学特性良好的鼠源多抗血清,为后期单克隆抗体的制备及开发免疫学快速检测方法奠定了基础。 展开更多
关键词 亚甲基蓝 半抗原 偶联物 多克隆抗体
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呋喃唑酮代谢物在中华绒螯蟹体内消除规律 被引量:1
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作者 黄宣运 沈晓盛 +1 位作者 史永富 蔡友琼 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2020年第6期732-739,共8页
采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI/MS/MS)分析呋喃唑酮主要代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)在中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis,以下简称河蟹)体内的消除规律。以30 mg·kg^-1(P1组)和90 mg·kg^-1(P2组)的呋喃唑酮药饵投喂河蟹... 采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI/MS/MS)分析呋喃唑酮主要代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)在中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis,以下简称河蟹)体内的消除规律。以30 mg·kg^-1(P1组)和90 mg·kg^-1(P2组)的呋喃唑酮药饵投喂河蟹(扣蟹),连续投喂5 d,每天投喂2次。在最后1次投喂后的1 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h、48 h、96 h、192 h、288 h、384 h、480 h、720 h、960 h、1200 h、1440 h、1920 h、2400 h、2880 h和3600 h对河蟹肌肉、肝胰腺和鳃进行取样分析。结果显示:停药后,2个试验组河蟹各组织中AOZ均呈波动下降趋势。在停药1 h后,2个试验组河蟹的肝胰腺、肌肉和鳃中AOZ均为最高值,其中P1组测定值分别为(347.0±25.2)、(172.0±7.2)、(196.0±17.7)μg·kg^-1,P2组测定值分别为(2475.0±128.3)、(952.0±75.2)、(786.0±40.9)μg·kg^-1。P1组各组织AOZ含量低于判定限(1.0μg·kg^-1)的时间分别为停药1440 h(肝胰腺)、960 h(肌肉)和1440 h(鳃),消除速率分别为0.361(肝胰腺)、0.238(肌肉)、0.136(鳃)μg·(kg·h)-1;而P2组各组织AOZ含量低于判定限(1.0μg·kg^-1)的时间分别为停药1920 h(肝胰腺)、1440 h(肌肉)和1920 h(鳃),消除速率分别为1.72(肝胰腺)、0.767(肌肉)、0.409(鳃)μg·(kg·h)-1。研究结果表明,使用呋喃唑酮后,其代谢物在河蟹体内消除慢,残留时间长。 展开更多
关键词 中华绒螯蟹 呋喃唑酮 代谢 消除规律
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植物修复中代表性浮水植物移除重金属的能力和特性比较
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作者 史永富 詹倩云 +5 位作者 张龙飞 王梦圆 叶洪丽 黄宣运 杨光昕 蔡友琼 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期316-325,共10页
为研究浮水植物对水环境中重金属的移除能力和特性,按照污水综合排放标准限量浓度的1倍、2倍、5倍和10倍分别设置4个暴露水平,对凤眼莲、圆心萍、肚兜萍、小浮萍、大浮萍、大薸和柳叶空心菜7种浮水植物去除水体环境中重金属的能力进行... 为研究浮水植物对水环境中重金属的移除能力和特性,按照污水综合排放标准限量浓度的1倍、2倍、5倍和10倍分别设置4个暴露水平,对凤眼莲、圆心萍、肚兜萍、小浮萍、大浮萍、大薸和柳叶空心菜7种浮水植物去除水体环境中重金属的能力进行了比较分析,并确定凤眼莲、大薸和肚兜萍(质量比为1∶1∶1)混合植株对重金属的去除效果最佳。结果表明,暴露水平为污水综合排放标准限量浓度的2倍时,混合植株对镉、铜、锌、铬和镍5种重金属的累积去除率达到最高,分别为75.86%、82.97%、72.19%、80.06%和75.92%;暴露水平为污水综合排放标准限量浓度的5倍时,混合植株对铅的累积去除率达到最高,为76.01%。本研究所确定的混合植株对水环境中重金属的累积去除效应明显,可以为水环境中重金属污染的修复、淡水养殖水产品过程中的重金属防控以及提升水产品的质量安全提供基础数据和技术支持。 展开更多
关键词 重金属 浮水植物 去除 水产品 淡水养殖 ICP-MS
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烹饪方式对克氏原螯虾中恩诺沙星残留的影响
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作者 黄宣运 孔聪 +3 位作者 史永富 张璇 黄冬梅 蔡友琼 《中国渔业质量与标准》 2020年第3期45-51,共7页
为研究不同烹饪方式对小龙虾(Procambarus clarkii)中恩诺沙星残留的影响,实验采用浸泡给药方式,获得小龙虾实际阳性样品,并将其制备成2 g的虾丸。分别采用水煮、清蒸、油炸和微波4种方式对其进行烹饪加工,采用高效液相色谱串联质谱法(h... 为研究不同烹饪方式对小龙虾(Procambarus clarkii)中恩诺沙星残留的影响,实验采用浸泡给药方式,获得小龙虾实际阳性样品,并将其制备成2 g的虾丸。分别采用水煮、清蒸、油炸和微波4种方式对其进行烹饪加工,采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometric,HPLC-MS/MS)测定加工前、后虾丸中恩诺沙星的含量。结果显示,4种烹饪方式条件下,小龙虾中恩诺沙星含量分别下降了32.0%~38.2%、8.6%~22.0%、40.6%~55.4%和22.1%~74.9%。研究认为,水煮、清蒸、油炸和微波4种烹饪方式均能够减少小龙虾肌肉中恩诺沙星的残留量,其中,采用微波加工方式烹饪处理后小龙虾中恩诺沙星残留下降最为显著。本研究可为开展小龙虾中恩诺沙星残留风险评估和科普宣传工作提供数据支撑。 展开更多
关键词 克氏原螯虾 恩诺沙星 烹饪 残留 高效液相色谱串联质谱法
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矿物元素结合稳定同位素的中华绒螯蟹产地溯源 被引量:14
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作者 张政权 黄冬梅 +7 位作者 蔡友琼 孟宪菁 史永富 孔聪 黄宣运 汤云瑜 张璇 杨光昕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期125-130,共6页
为了探寻矿物元素和稳定同位素在中华绒螯蟹产地溯源中的应用前景,建立一种中华绒螯蟹的产地溯源体系。采用微波消解-原子吸收光谱法和稳定同位素比率质谱仪分别测定崇明、阳澄湖和兴化3个地区中华绒螯蟹肌肉组织中K、Ca、Na、Mg、Mn、Z... 为了探寻矿物元素和稳定同位素在中华绒螯蟹产地溯源中的应用前景,建立一种中华绒螯蟹的产地溯源体系。采用微波消解-原子吸收光谱法和稳定同位素比率质谱仪分别测定崇明、阳澄湖和兴化3个地区中华绒螯蟹肌肉组织中K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Cu、Fe 8种矿物元素的含量和C、N稳定同位素丰度,结合多元统计分析方法建立对3个地区的中华绒螯蟹产地判别模型。线性判别分析对崇明、阳澄湖和兴化3个地区样品的判别正确率分别为100%、95%和100%,初始总体判别正确率为98.3%,交叉验证判别正确率为98.3%,主成分分析最终筛选出4个主要成分,累计方差贡献率为74.8%,采用第1、2和4主成分建立坐标系,绘制3个地区的样品在坐标系中的散点图,3个地区的样品分布在坐标系中3个不同的区域。证明矿物元素结合稳定同位素可以对长江水系不同地区的中华绒螯蟹进行区分。 展开更多
关键词 中华绒螯蟹 产地溯源 矿物元素 稳定同位素
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我国农产品质量安全例行监测发展历程、现状和展望 被引量:11
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作者 熊佳梁 黄宣运 +5 位作者 许彦阳 杨尚麟 钱洪 贾琪 邱静 钱永忠 《农产品质量与安全》 2021年第4期5-10,17,共7页
农产品质量安全例行监测是实施农产品质量安全监管的重要技术手段,对发现问题隐患、强化执法监管、加强风险防控、保护消费者健康以及促进产业发展提供了重要技术支撑。本文系统梳理了我国农产品质量安全例行监测自2001年启动以来的发... 农产品质量安全例行监测是实施农产品质量安全监管的重要技术手段,对发现问题隐患、强化执法监管、加强风险防控、保护消费者健康以及促进产业发展提供了重要技术支撑。本文系统梳理了我国农产品质量安全例行监测自2001年启动以来的发展历程,总结了例行监测的6项保障机制,提出了例行监测下一步发展的措施建议,以期为我国农产品质量安全例行监测的不断发展完善提供有价值的信息。 展开更多
关键词 农产品 质量安全 例行监测 发展历程
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水产品中孔雀石绿BA-ELISA检测方法的建立及应用 被引量:5
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作者 杨光昕 苏悦 +5 位作者 李冰莲 孔聪 黄宣运 张璇 于慧娟 韩峰 《中国渔业质量与标准》 2019年第4期30-35,共6页
建立了基于生物素-链霉亲合素放大的酶联免疫吸附法(BA-ELISA)检测水产品中的孔雀石绿(MG)含量的方法。优化了包被原和生物素化抗体的工作浓度,以及封闭液、温育时间、pH值和盐离子强度等实验条件。结果显示,最佳实验条件为:包被原和生... 建立了基于生物素-链霉亲合素放大的酶联免疫吸附法(BA-ELISA)检测水产品中的孔雀石绿(MG)含量的方法。优化了包被原和生物素化抗体的工作浓度,以及封闭液、温育时间、pH值和盐离子强度等实验条件。结果显示,最佳实验条件为:包被原和生物素化抗体的稀释倍数均为1∶ 2 000,封闭液为1%明胶,抗原抗体反应时间为 60 min ,缓冲液的pH值为7.0,盐离子强度为0.1 mol/L。在此条件下,该方法的线性范围为0.05~20.00 ng/mL,检出限(LOD)为0.037 μg/kg,回收率为83.5%~115.0%,变异系数( CV )为4.53%~13.80%。将该方法用于实际样品的分析检测,检测结果与LC/MS相比,具有较好的相关性。上述结果表明,本实验建立的方法灵敏度高,特异性和稳定性较好,可用于水产品中MG的分析筛查。 展开更多
关键词 孔雀石绿 水产品 生物素-链霉亲和素 酶联免疫吸附法
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青蟹对As和Cd的生物富集动力学特性 被引量:1
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作者 乔艺飘 张龙飞 +5 位作者 刘欢 娄晓祎 黄冬梅 黄宣运 韩峰 史永富 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期290-299,共10页
为探究拟穴青蟹(Scylla paramamosain)对砷(As)和镉(Cd)的富集和释放特性,应用半静态双箱模型模拟了拟穴青蟹对As和Cd的生物富集实验数据,通过非线性拟合得到了拟穴青蟹肌肉、肝胰腺和蟹腮对As和Cd的吸收速率常数(k_(1))、释放速率常数(... 为探究拟穴青蟹(Scylla paramamosain)对砷(As)和镉(Cd)的富集和释放特性,应用半静态双箱模型模拟了拟穴青蟹对As和Cd的生物富集实验数据,通过非线性拟合得到了拟穴青蟹肌肉、肝胰腺和蟹腮对As和Cd的吸收速率常数(k_(1))、释放速率常数(k_(2))、生物富集系数(BCF)、生物学半衰期(T_(1/2))以及富集平衡时生物体内As和Cd浓度(c Amax)等动力学参数。结果表明,As和Cd在组织器官中的BCF范围分别为46.61~158.3和9.241~2886,T 1/2范围分别为7.416~14.61 d和6.630~19.19 d。实验模型拟合度较好,输出值和实测值之间无显著性差异(P>0.05),拟合方程和参数可信。研究表明,拟穴青蟹肌肉、肝胰腺和蟹腮中As和Cd的浓度与暴露浓度总体呈现正相关性,表现出肝胰腺>蟹腮>肌肉的分布规律;拟穴青蟹对Cd的富集能力明显高于As。拟穴青蟹在不同暴露浓度下对As和Cd的生物富集过程符合双箱动力学模型。 展开更多
关键词 拟穴青蟹 富集动力学
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The Metabolism of Methylene Blue and Its Derivatives in Japanese Eel(Anguilla Japonica) 被引量:1
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作者 WANG Yali huang xuanyun +4 位作者 DU Bingtan LV Xinmei SUN Jing ZHENG Ruizhou HU Kun 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2020年第3期653-658,共6页
Methylene blue(MB) is commonly used in aquaculture as a fungicide and antidotes. This study was designed to explore the pharmacokinetics of MB in Japanese eel(Anguilla Japonica) immersed in 10 mg L^-1 and 20 mg L^-1 M... Methylene blue(MB) is commonly used in aquaculture as a fungicide and antidotes. This study was designed to explore the pharmacokinetics of MB in Japanese eel(Anguilla Japonica) immersed in 10 mg L^-1 and 20 mg L^-1 MB for 0.5 h. The concentrations of MB and its derivatives in the blood, liver, kidney, skin and muscle were determined by HPLC after immersion. The results showed that the changes of drug concentrations in Japanese eel were basically the same in different dose groups, showing a general trend of increasing at first and then decreasing, but the peak time was slightly different. The peak concentration of the drug was positively correlated with the dose level. The peak concentrations of MB in MB(20 mg L^-1) group, MB, azure A and azure B in the tissues of Japanese eel were significantly higher than those in MB(10 mg L^-1) group. Moreover, MB, azure A and azure B remained for a long time and could still be detected at 64 days, and azure C was not detected in tissues. 展开更多
关键词 methylene blue Anguilla japonica thiazine dye AQUACULTURE
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食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法研究进展 被引量:1
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作者 张俊 黄宣运 +7 位作者 张璇 顾润润 席寅峰 李思曼 伍姿 王梦圆 尚晓睿 黄冬梅 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1251-1259,共9页
甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包... 甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包括QuEChERS法、分散液-液微萃取法、温度控制分散液-液微萃取法、基质固相分散萃取法、磁固相萃取法等。检测方法包括色谱法、色谱-质谱法、基质辅助激光解吸电离-成像质谱法、胶体金免疫层析法以及酶联免疫吸附法。本文综述了近年来食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法,并对其发展方向进行了展望,旨在为食品中甲霜灵残留的检测和监控提供参考。 展开更多
关键词 甲霜灵 样品前处理 检测 基质辅助激光解吸电离-成像质谱
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水产品中多环芳烃检测技术研究进展 被引量:3
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作者 杨丹丹 史永富 +2 位作者 黄宣运 王媛 蔡友琼 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第11期259-262,共4页
日益严重的水环境污染导致水产品质量安全问题备受关注,其中对人类具有致癌性的多环芳烃(PAHs)已成为人们关注的焦点。从来源、分布、危害和检测技术等方面对水产品中PAHs的研究进展进行了阐述。对提取方法和检测技术的优缺点和局限性... 日益严重的水环境污染导致水产品质量安全问题备受关注,其中对人类具有致癌性的多环芳烃(PAHs)已成为人们关注的焦点。从来源、分布、危害和检测技术等方面对水产品中PAHs的研究进展进行了阐述。对提取方法和检测技术的优缺点和局限性进行了重点介绍,为进一步加强水产品质量安全控制提供参考。 展开更多
关键词 水产品 多环芳烃 检测技术
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