发光功能Cd^(2+)配位聚合物的设计合成、结构及性质研究

发光配位聚合物材料因具有诸多优势而受到关注,其中选择适宜的金属中心连接刚性的有机配体被认为是一种有效的合成制备策略.该研究采用d^(10)过渡金属中心镉(Cd)、多羧基有机配体均苯三甲酸(H_(3)BTC),利用溶剂热合成法得到化合物Cd_(3)(BTC)_(2)(H_(2)O)_(9)(化合物1).单晶X-射线衍射分析表明,化合物1为具有六边形拓扑的二维层状结构,层与层之间按照ABAB…的形式相互穿插,最终形成整体的三维结构.对化合物进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射光谱及热稳定性等表征分析.同时,材料的荧光性质研究表明,其最大发射峰为407 nm,相对于有机配体有7 nm的红移,荧光寿命测试分析表明其发射光应该是从单重态跃迁产生.该化合物的成功合成为系统组装功能性的具有插层结构的配位聚合物材料提供了有价值的参考.

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分

采用化学湿法分析时,钛精矿中钛极易水解并形成难溶的偏钛酸析出,给分析带来极大的阻碍,同时分析周期长,方法繁杂。实验采用粉末压片法制样,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)同时测定钛精矿中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁。选取钛精矿粒度为40μm,以硼酸为粘连剂,压片压力为25 MPa,保压时间为60 s压制光滑、无裂痕的样片。选用4~5个钛精矿标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各待测组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.997,各组分检出限为0.000 49%~0.076%。按照实验方法测定钛精矿样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.71%~7.9%;方法用于测定两个钛精矿标准样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定值与认定值结果一致。

《现代材料分析测试技术》实验教学的实践与改革初探

现代材料分析测试技术实验课程具有授课内容丰富、学习难度较大、实用性强等特点,传统的实验教学模式不适合本课程的实验教学。通过结合现代材料分析测试技术实验课的教学经验,对课程现状进行分析,并结合应用型本科院校培养目标提出存在问题的解决策略,以拉曼光谱实验为例,探讨如何增加学生参与度及学习兴趣、提高实验教学的实践性及教学质量,为今后实验教学提供一定的参考。

Three Complexes Based on Synthetic-condition Strategy Involving a Universal Mixed-ligand System

Three coordination polymers([Zn(H_2biim)_2(H_2O)_2]_2·2(HO-BDC)·x(H_2O)(1)[Cd(H_2biim)_2(H_2O)_2]_2·2(HO-BDC)·x(H_2O)(2) and [Co(HO-BDC)(bbi)]n(3)) are obtained by using synthetic-condition strategy in the mixed-ligand system 5-hydroxyisophthalic acid(OH-BDC)together with bisimidazole ligands(2,2?-biimidazole(H2 biim) and 1,1?-(1,4-butanediyl)bis(imidazole)(bbi)). The structure determination reveals that complexes 1 and 2 are zero-dimensional(0 D) structures, and complex 3 is a dinuclear two-dimensional(2D) layer structure. They are all 3D supramolecular networks. The comparisons of the synthetic-condition effects and structure differences among 1 ～3 and our previous work complexes 4([Co_2(HO-BDC)_2(bbi)_2]·H_2O) and 5([Zn(HO-BDC)(bbi)]) have been discussed in detail. Furthermore, the luminescent properties and thermal stabilities of compounds 1～3 in the solid state have been studied.