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多功能Na_2WO_(4-)离子液体催化体系催化环己醇一锅合成己内酰胺(英文)
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作者 王荷芳 贾丽媛 +2 位作者 胡荣斌 高美丹 王延吉 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期58-64,共7页
己内酰胺是合成尼龙-6和工程塑料的关键中间体.工业上己内酰胺的合成工艺分三步:以环己醇为原料合成环己酮,环己酮氨肟化合成环己酮肟,环己酮肟重排生成己内酰胺.该工艺存在工艺流程长、重排过程中使用发烟硫酸腐蚀设备、形成大量低值... 己内酰胺是合成尼龙-6和工程塑料的关键中间体.工业上己内酰胺的合成工艺分三步:以环己醇为原料合成环己酮,环己酮氨肟化合成环己酮肟,环己酮肟重排生成己内酰胺.该工艺存在工艺流程长、重排过程中使用发烟硫酸腐蚀设备、形成大量低值副产物硫酸铵等问题.随着人们对环境保护意识的提高,发展环境友好、经济效益高的直接合成己内酰胺工艺已经迫在眉睫.多步串联反应具有设备投资少、中间分离步骤少、反应效率高等优点,其关键问题之一是多功能催化剂的开发.环己醇作为环己烷氧化反应的副产物,能够直接用于己内酰胺的合成,具有理论研究价值和工业应用意义.本文构建了以环己醇氧化、环己酮肟化和环己酮肟重排反应构成的串联反应系统,可缩短己内酰胺合成工艺流程,降低能耗,减小环境污染.合成了九种离子液体,并与Na_2WO_4组成催化体系,以环己醇、过氧化氢和羟胺为原料,催化环己醇直接合成己内酰胺.首先研究了不同Na_2WO_(4-)离子液体催化体系对环己醇直接氧化合成环己酮反应的影响.反应介质的酸性和离子液体水油两相中的相转移功能是影响氧化过程的两个主要因素.Na_2WO_(4-)磺酸基功能化的离子液体催化剂具有较高的氧化活性.这是由于磺酸基的引入提高了催化剂酸性,另外磺酸基功能化的离子液体随碳链的增长,催化剂的亲油性增强,即该催化剂相转移功能增强.考察了九种离子液体对氧化过程的影响,其中Na_2WO_(4-)[BSTma]HSO_4在氧化过程中催化活性最高,因此将其用于催化环己酮与羟胺合成己内酰胺的反应,并考察了环己酮与[BSTma]HSO_4的摩尔比对该反应的影响,发现该摩尔比为1:0.08时,反应效果最好.最后,将Na_2WO_(4-)[BSTma]HSO_4体系用于催化环己醇直接合成己内酰胺的反应.考察了反应温度、反应时间和环己醇与[BSTma]HSO_4摩尔比的影响.在氧化时间为300 min,肟化和重排时间为150 min,反应温度为80 ℃,环己醇:H_2O_2:(NH2OH)2·H_2SO_4:Na_2WO_4·2H_2O:[BSTma]HSO_4的摩尔比为1.00:1.50:0.50:0.06:0.08的条件下反应效果最好,环己醇转化率为97.3%,己内酰胺收率为76.0%.Na_2WO_(4-)[BSTma]HSO_4催化体系活性较高的原因是离子液体阳离子的相转移作用,以及在氧化过程中离子液体与过氧钨酸盐的配位作用和对Beckmann重排过程中中间产物的稳定作用.研究了Na_2WO_(4-)[BSTma]HSO_4催化体系的普适性,发现该催化体系对所考察的脂肪醇和芳香醇直接合成酰胺均具有较好的催化活性.另外,回用的Na_2WO_(4-)[BSTma]HSO_4催化剂仍具有较好的催化活性.因此,该催化体系具有高效易回收、操作简单和反应条件温和的优点. 展开更多
关键词 环己醇 己内酰胺 一锅合成 酸性离子液体 环己酮肟
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仪器分析课程有效教学之有效测评及反馈 被引量:10
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作者 王荷芳 孔德明 《大学化学》 CAS 2020年第12期127-131,共5页
仪器分析是所有化学研究的眼睛,仪器分析课程教学在大学化学教育教学中占有非常重要的地位,其教学效果关乎所有化学学科体系的最终产出。教学效果测评与反馈是有效教学的重要环节,不仅能测评教学成效,还对如何改进教学活动具有重要的指... 仪器分析是所有化学研究的眼睛,仪器分析课程教学在大学化学教育教学中占有非常重要的地位,其教学效果关乎所有化学学科体系的最终产出。教学效果测评与反馈是有效教学的重要环节,不仅能测评教学成效,还对如何改进教学活动具有重要的指导作用。目前,仪器分析课程教学效果主要是通过作业、课堂小测验和期中、期末考试成绩来测评,测评方式存在形式比较单一、反馈不及时、不能做到有效"教""学"互动等问题。本文简单介绍南开大学伯苓班仪器分析课程教学中关于有效测评及反馈方面的改革探索与实践,主要包括三种方式:加强教学过程反馈,让学生自己总结规律;让学生成为有效测评的主导者;开展文献阅读项目式测评。 展开更多
关键词 仪器分析 有效教学 有效测评 活学活用
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Influence of compound aescine gel on ultrastructure of vein infused mannitol and its mechanism 被引量:4
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作者 Jinhua Zhang hefang wang +2 位作者 Yanling Gui Wei Li Wei Zhou 《Forensic Medicine and Anatomy Research》 2013年第2期30-35,共6页
Purpose: When hypertonic solution 20% mannitol solution was injected into vein, inflammatory mediators and Mitogen-activated protein kinases activated by mannitol can directly induce the fading of vascular endothelial... Purpose: When hypertonic solution 20% mannitol solution was injected into vein, inflammatory mediators and Mitogen-activated protein kinases activated by mannitol can directly induce the fading of vascular endothelial cell, which leads to phlebitis. The study aims to observe the influences of reparil-gel N coated at the proximal parts of the puncture point and basing on this along with infusing heated mannitol to veins to the injure and ultrastructure of veins which were infused the 20% mannitol solution by indwelling needle in vein. Methodology: There are 15 adult New Zealand rabbits. We randomly divided 24 ear veins of 12 adult New Zealand rabbits into Control group, Gelatum group, Gel heated group and injected 20% mannitol solution by vein detained needle in three groups. In Gelatum group, we coated the proximal end of the puncture point with a thin layer of compound aescine gel. Based on Gelatum group, we heated 20% mannitol solution to 35oC-37oC in Gel heated group. Then we observed the intravenous parts and took the veins of each group out to observe their morphology and ultrastructural after the second day of transfusion. 6 ear veins of the rest 3 rabbits as Health group weren’t given any interventions, the veins were taken out to observe their morphology. Results: Comparison between Gelatum group and Gelatum heated group on vascular dilatation, Infiltration of inflammatory cell and Formation of thrombus had no significance, P> 0.05, while the case was different for the comparison on injury of vascular wall, perivascular edema and perivascular hemorrhage, P< 0.05). The statistical significance exists between control group and Gelatum group and Gel heated group, P< 0.05. It was observed under the electron microscope that, in control group, the membrane of endothelial cell peeled off and the mitochondria swelled and vacuolized. In Gelatum group, the membrane of endothelial cell was defective, the parts of the mitochondria were fuzzy, intercellular substance was slightly edematous. In Gel heated group, the mitochondria were clear and intercellular substance slightly swelled. It could be found that the function of phagocyte was complete. Conclusions: Compound aescine gel can prevent phlebitis or reduce the incidence of phlebitis. The combined intervention of coating with a thin layer of compound aescine gel and heating mannitol solution can produce better effect. 展开更多
关键词 Hyperosmotic Solution COMPOUND Aescine GEL PHLEBITIS VEIN Detained Needle ULTRASTRUCTURE
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