铁铬液流电解液中三价铬的测定方法

在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸馏水添加量、氢氧化钠溶液添加量和盐酸溶液添加量)进行了实验验证对比分析,优化了实验条件。测定步骤主要为:先在酸性环境中用过量的氯酸钠溶液把Fe2+氧化成Fe3+,然后加氢氧化钠溶液在碱性环境下用双氧水初步把Cr^(3+)氧化成Cr^(6+)。此时由于部分被铁络合物包裹的Cr^(3+)未被氧化,所以加盐酸溶液调节到合适的p H后,使被络合物包裹的Cr^(3+)完全释出,再用双氧水完全氧化成Cr^(6+),然后添加硫酸溶液和磷酸掩蔽铁离子,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。结果表明,测定的Cr^(3+)含量相对标准偏差为0.12%~0.51%,加标回收率为95.0%~99.2%,且测定结果与分光光度法测定结果基本一致,满足铁铬液流电池电解液中三价铬含量的测定要求。

利用乙酸丁酯萃取提纯三氯化铁的研究

在盐酸介质中采用乙酸丁酯作为萃取剂萃取三氯化铁,通过盐酸洗涤有机层后再用水反萃,反萃液经蒸发浓缩去除乙酸丁酯,得到高纯度三氯化铁。考察了水层酸度、相比、萃取时间、萃取级数、洗涤液酸度、反萃相比等参数对乙酸丁酯提纯三氯化铁的影响,并探讨了萃取剂循环利用。结果表明:乙酸丁酯萃取Fe^(3+)最佳的相比O/W=1∶2,萃取时间为2~3 min,水层酸度8~10 mol/L,经萃取3~5级可使Fe^(3+)总萃取率大于99.99%;反萃前,有机层需经AR盐酸或者工业盐酸洗涤;反萃最佳相比W/O=0.5∶1,反萃级数为两级;乙酸丁酯循环使用,萃取能力未见明显下降;三氯化铁经蒸发浓缩后,有机碳含量降低至约20 mg/L,三氯化铁中各项杂质低于1 mg/L,能广泛应用于医药中间体、化学试剂、饮用水处理、精密蚀刻等领域。

铁铬电解液中游离酸的测试方法研究

通过加入过量的氢氧化钠标液,使铁铬电解液中的金属离子均形成水解沉淀状态,采用返滴定法测试及计算铁铬电解液中的游离酸,同时和电位滴定法进行比对。加入KF络合掩蔽电解液中存在的Fe^(3+),能准确测试含Fe^(3+)的铁铬电解液中的游离酸。简述了返滴定法测试方法的原理,考查了样品取样量、氢氧化钠用量、酚酞指示剂用量对游离酸测试结果的影响,通过精密度试验和加标回收率试验,准确度较高。简述了电位滴定法的测试原理,考查了滴定终点pH值对游离酸测试结果的影响,通过精密度试验和加标回收率试验,准确度较高,同时改进含Fe3+的电解液电位滴定法,经和返滴定法做比对,两种方法测试结果接近,均能应用于铁铬电解液中游离酸的测试。

利用碳素铬铁结晶提纯制备铁铬电解液的研究

碳素铬铁经盐酸浸出后可得到铬铁溶液,将铬铁溶液蒸发浓缩至不同的过饱和度、在不同温度下养晶,得出铬铁混合物中氯化亚铁优先结晶析出、杂质Ni和Mn容易混晶析出的规律,经深入分析及实验验证可得到是由于Ni、Mn的价态和Fe价态相同、离子半径接近导致。因此为了避免发生混晶,经实验验证,将Fe2+改变为Fe3+,使其与杂质的离子半径不同,结晶时Ni、Mn未再形成混晶析出,且三氯化铁、氯化铬混合物中三氯化铁浓度越低,杂质去除效果越好。利用此技术可得到纯度较高的铁铬混合物,再经还原、过滤、复配等工艺后,得到高纯度铁铬电解液。

伴随等离子体密度下降的磁声波与辐射带电子的波粒相互作用及其散射效应

利用范阿伦卫星的高质量观测数据,我们报道了伴随等离子体密度下降的磁声波现象.通过选取分别发生于2013年7月26日(事件A)和2013年9月19日(事件B)的两个相应事件进行细致分析,我们开展试验粒子模拟计算了磁声波对辐射带电子的散射系数,并求解二维福克-普朗克扩散方程量化了磁声波散射导致的辐射带电子动态变化.结果表明,事件A中的磁声波的散射作用主要发生于投掷角范围为60°~80°、能量范围为20~200keV的辐射带电子,而事件B中的磁声波的散射作用主要发生于投掷角范围为50°~80°、能量范围为20~400keV的辐射带电子;两个事件中的磁声波均能导致辐射带电子的蝴蝶状投掷角分布,但是由于事件B的磁声波幅度更强,形成的电子蝴蝶状分布更明显.

蒽醌废硫酸制备聚合硫酸铁工艺研究

以蒽醌生产中废硫酸为原料,采用过氧化氢为氧化剂,对蒽醌废硫酸进行氧化处理。将氧化处理后的净化酸与钢铁氧化皮进行反应,经过滤和氧化等工序可制得聚合硫酸铁,该产品符合GB/T 14591—2016《水处理剂聚合硫酸铁》要求。本工艺实现了废物资源化综合利用、变废为宝及以废治废的目的,具有良好的环境效益与经济效益。

甚低频台站信号对地球内辐射带和槽区能量电子的散射效应分析

人工地面甚低频台站发射的10-30 kHz信号主要在地球-低电离层波导传播,部分能量会泄露进入内磁层,进而会影响近地空间中高能电子的动态变化过程.本文详细研究了NWC,NAA和DHO38三个人工甚低频台站信号对内辐射带和槽区高能电子的散射作用.基于准线性理论,分别计算了三个甚低频台站信号单独和共同作用时对高能电子的弹跳平均投掷角扩散系数,并进一步利用Fokker-Planck扩散方程模拟内辐射带及槽区的高能电子在200 d内的动态演化过程.结果表明,在低L-shell(L≤1.8),NWC台站信号对电子的损失占主导作用,可以使能量在100 keV附近、投掷角小于60°的电子出现明显损失;在较高的L-shell(2.2≤L≤2.7),主要是NAA和DHO38台站信号占主导作用,可以使能量小于20 keV、投掷角小于70°的电子通量显著下降;三个甚低频台站信号对高投掷角(>80°)的电子均无显著影响.

Brazeability evaluation of Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo filler for vacuum brazing TiAl-based alloy

Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B(mole fraction,%)alloy was vacuum brazed with amorphous and crystalline Ti.25Zr-12.5Cu-12.5Ni-3.0Co-2.0Mo(mass fraction,%)filler alloys,and the melting,spreading and gap filling behaviors of the amorphous and crystalline filler alloys as well as the joints brazed with them were investigated in details.Results showed that the amorphous filler alloy possessed narrower melting temperature interval,lower liquidus temperature and melting active energy compared with the crystalline filler alloy,and it also exhibited better brazeability on the surface of the Ti.47Al.2Nb.2Cr.0.15B alloy.The TiAl joints brazed with crystalline and amorphous filler alloys were composed of two interfacial reaction layers and a central brazed layer.Under the same conditions,the tensile strength of the joint brazed with the amorphous filler alloy was always higher than that with the crystalline filler alloy.The maxmium tensile strength of the joint brazed at 1273 K with the amorphous filler alloy reached 254 MPa.

基于范阿伦双星EMFISIS观测数据的NWC和NAA人工甚低频台站信号的内磁层全球统计分布

地球表面的人工甚低频台站信号可以穿透电离层泄漏进地球磁层导致内辐射带电子沉降到两极大气.因此研究人工甚低频台站信号的空间全球分布特性对于分析辐射带电子的损失具有重要科学意义.本文使用范阿伦双星从2013年到2018年共计6年的高质量的波动观测数据,统计了NWC(19.8 kHz)、NAA(24.0 kHz)两个人工VLF台站信号的全球分布,分析了台站信号的电场功率谱密度对地理经纬度、磁壳值L、磁地方时MLT、地磁活动水平的依赖性.结果表明,在内磁层中,人工台站VLF信号主要沿着台站位置对应的磁力线传播,夜侧强度高于日侧,冬季高于夏季.这种日夜和夏冬差异的形成是因为夜侧和冬季的日照强度较弱,电离层电子密度较低,VLF信号较容易穿透电离层进入磁层.此外人工VLF台站信号的全球分布受地磁活动的影响很弱.这些统计观测结果给出了NWC和NAA两个重要人工VLF台站信号强度的全球分布特征,为进一步分析人工VLF台站信号与地球辐射带电子的波粒相互作用提供了关键信息.

基于Spark的电信用户画像的研究应用

为达到精准推荐,给用户提供个性化服务的目的,通过以Spark为核心的大数据技术,对电信运营商的数据进行挖掘、分析、聚类、建模,从而发现不同用户的个性化需求。实验结果表明,此方法能够较好地对不同用户的行为进行画像,同时经过优化后的PK-means聚类方法准确率有明显提高,与传统的数据处理模式相比,运算速度得到极大提升。

Effect of cooling rate on the magnetic properties of Fe_(53)Nd_(37)Al_(10) alloy

The effect of cooling rate on the magnetic properties of the Fe53Nd37Al10 alloy prepared by different methods, i.e., suction casting and melt spinning at different rates, was investigated. The Fe53Nd37Al10 ribbon at the wheel speed of 5 m.s-1 exhibits the highest coercivity in the samples. Two hard magnetic phases are detected from the hysteresis loops of the 5 m.s-1 ribbon at all temperatures below room temperature. Their appearance is associated with different exchange coupling interactions, which are between the two kinds of hard magnetic phases or between the hard magnetic phase and the soft magnetic phase.

皮革行业含铬污泥资源化利用制备三氯化铬工艺研究

探讨了利用皮革行业含铬污泥制备三氯化铬的工艺。试验结果表明:烘干后的铬泥在400℃焙烧2 h可有效去除TOC;而后在氧气气氛下,添加1.5倍碳酸钠,700℃焙烧2 h碱熔,水浸,铬的溶出率可达98.5%;所得铬酸钠溶液调pH为5.0,而后加入1.5倍的甲醇,滴加1倍量的盐酸,在103℃下搅拌反应4 h可得到三氯化铬溶液。进一步处理可得到三氯化铬产品,其杂质含量满足行标要求。该工艺实现了皮革行业含铬污泥的资源化利用,具备一定的经济与社会价值。