盐酸氯卡色林渗透泵控释片在Beagle犬中的血药浓度测定方法的建立及其药代动力学研究

目的建立UPLC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中盐酸氯卡色林的浓度,并用于盐酸氯卡色林渗透泵控释片在Beagle犬体内的药代动力学研究。方法采用随机交叉法设计实验,以卡马西平为内标,利用乙腈沉淀血浆中的蛋白进行血浆样品处理。色谱柱为Phenomenex Polar C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相是乙腈-水(含10 mmol·L^(-1)醋酸铵和0.1%甲酸)(40∶60)。采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测方式进行定量,盐酸氯卡色林和卡马西平的检测离子对分别为m/z 196.2→129.1、m/z 237→194.1。结果盐酸氯卡色林的线性范围为1~500μg·L^(-1)(r=0.9992),提取回收率为87.70%~89.10%,批内、批间的精密度RSD≤9.7%,准确度、基质效应均符合要求,盐酸氯卡色林分别在-20℃冰箱保存45 d、反复冻融3次、室温放置24 h、以及处理后的样品在自动进样器中放置6 h的稳定性均良好。控释片和速释片的药动学参数T_(max)分别为(8.0±1.27)h和(1.0±0.13)h,C_(max)分别为(70.56±3.73)μg·L^(-1)和(176.33±16.73)μg·L^(-1),AUC_(0-t)分别为(966.33±37.56)μg·h·L^(-1)和(973.05±69.09)μg·h·L^(-1)。结论建立的UPLC-MS/MS方法,可用于Beagle犬血浆中盐酸氯卡色林药代动力学研究,渗透泵控释片具有缓释作用。

长输管线环焊缝的相控阵检测技术

介绍全自动相控阵技术的基本原理、对比试块的制作要求。相控阵检测将焊缝分成几个不同的区域,根据每个区域来设置探头,控制声束偏传角。相控阵检测技术在长输管道环焊缝检测中,能有效检出焊缝未熔合等危害性缺陷,对返修后的焊缝提出其它检测方法,对全自动相控阵技术特点进行总结。

留学研究生《高等有机化学》全英文授课课程改革的探索

《高等有机化学》是化学化工类硕士研究生的基础课程,其内容抽象、深奥,再加上留学研究生基础较薄弱,进一步加大了教学的难度。本文针对我校化工硕士点留学生的特点,在合理选择教材的基础上,对教学方法、教学手段和考核评价方式进行了改革探索,取得了良好的教学效果。

肉桂酸合成实验的改进

肉桂酸合成实验是有机化学实验教学中的重要实验。对肉桂酸的合成进行了改进,以苯甲醛与乙酸酐为反应物,氯化胆碱-尿素低共熔溶剂为反应溶剂和催化剂,Perkin反应制备肉桂酸。简化了后处理步骤,加水、过滤即可直接得到产物。滤液用乙酸乙酯萃取除杂后,可回收氯化胆碱-尿素,重复使用。改进的方法避免高温,减少了副反应的发生,改善了操作环境,操作简单、收率高、实用性强、值得推广。

固定化脂肪酶连续动力学拆分1,1,1-三氟异丙胺的研究

探讨了连续流动反应器中动力学拆分1,1,1-三氟异丙胺(TFPA)的可行性,比较了3种脂肪酶的催化效果及其对连续流动与间歇搅拌反应的影响。结果表明,连续流动反应方式下,以Novozym 435为催化剂,65℃下在装载固定化脂肪酶的色谱柱内停留3 min,1,1,1-三氟异丙胺的转化率可达到50%,产物N-[(1R)-2,2,2-三氟-1-甲基乙基]-乙酰胺的对映体过量值(ee)高达99.5%,且连续反应50 h后酶的活性保持原有水平,表观米氏常数为4.8 mmol/L;而采用间歇搅拌方式、反应时间为8 h时,转化率仅为41.6%。

药物共晶制备新技术研究进展

药物共晶技术是改善活性药物成分加工性、溶解度、稳定性和生物利用度的一种方法,对药物的研发具有重要的意义。本文对近年来药物共晶制备的热熔挤出、喷雾干燥、超临界二氧化碳、冷冻干燥、微流控、超声辅助技术进行了总结和展望。

UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加14种化学降糖药的研究

目的建立快速筛查、检测调节血糖类保健食品中14种非法添加的化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式定量,测定14种临床常用的化学降糖药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 14种化学药物在线性范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法精密度RSD为1.6%~6.5%(n=6);回收率范围在81.42%~120.1%;检测限在0.007 17~0.1171μg·g^-1,定量限在0.023 91~0.3903μg·g^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的测定方法。

UPLC-MS/MS法测定减肥类保健食品中非法添加17种化学药的研究

目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28 min,60%~0A;28~29 min,0A;29~30 min,0~90%A;30~31min,90%A);体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定17种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 17种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为2.4%~5.3%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.10%~120.0%;检测限在0.0087~1.8828μg·g-1,定量限在0.0290~6.2761μg·g-1。所建立的方法能同时完成保健食品中添加的17种化学药的筛查和定性分析。应用该方法对90批样品进行了检测,其中有22批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞等化学药。结论研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为减肥类保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。

超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。

UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加37种降压类化学药的研究

目的建立一种同时检测保健食品中非法添加37种降压化学药物的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^-1,柱温40℃。选择ESI离子源,采用正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,测定37种临床常用的降压类化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下,37种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r≥0.992);方法精密度RSD为1.7%~5.2%(n=6);回收率范围在80.07%~120.0%;检测限在0.0066~0.4315μg·g^-1,定量限在0.0220~1.4384μg·g^-1。结论本方法简便、专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加降压化学药的快速筛查和准确定性定量方法。

X射线探伤辐射防护与安全管理探讨

本文主要介绍了X射线探伤辐射防护与安全管理基本原理与知识,结合某公司的X射线探伤辐射防护实例,重点探讨了现场探伤的辐射安全防护问题,指出了X射线探伤辐射防护与安全管理关键问题。

某Φ660天然气管道环焊缝检测对比分析

对一条Φ660mm×13.7mm/11.4mm,钢级X70,设计压力10MPa在役天然气干线管道两处环焊缝内检测缺陷进行开挖检测验证,采用超声和射线方法对环焊缝进行检测,对检测发现的Ⅳ级缺陷经评价后可接受。考虑到其中一处缺陷比较严重,业主为保证管道的运行安全,决定在当前压力下运行半年后对该两处环焊缝再次开挖检测,以确定缺陷是否扩展并采取相应的安全措施。经再次开挖验证,两处缺陷在当前压力下没有扩展,评价后建议按现有管理规程管理该环焊缝,无需缩短检测间隔。

在役长输管道环焊缝TOFD与RT检测结果对比分析

通过对制作含人工缺陷的环焊缝模拟试块以及在役含自然缺陷长输管道环焊缝,用TOFD与射线检测两种方法进行检测,从缺陷检测率、检测效率、对不同性质缺陷的检测灵敏度、适用厚范围、安全性、局限性6个方面进行对比分析,得出结论:TOFD检测具有缺陷检出率较高、能实时成像记录、适用厚度范围广,安全性高等优点,是在役长输管道环焊缝检测的有效方法。

Research on the Ultrasonic Extraction Technology of Cottonseed Oil

[ Objective ] To optimize the ultrasonic extraction technology of cottonseed oil by response surface methodology. [ Method ] Based on the single factor experiment, the response surface method with three factors at three levels was adopted according to the principle of central composite design, The optimum extraction conditions of extraction duration, liquid-solid ratio and temperature were determined by regression analysis. [ Re- salt] The best ultrasonic extraction conditions of cottonseed oil were 35 min of extraction duration, 38 ℃ of extraction temperature and 56：6 of liquid-solid ratio. Under these conditions, the extraction rate of cottonseed oil could reach up to 45.81%, with a relative error of 0.13% from the theoreti-cal value of 45.94%. [ Conclusion] The method optimized the extraction technology and laid foundation for the further research of cottonseed oil. Key words Cottonseed oil; Ultrasonic extraction; Response surface method; China

白术研究进展及其质量标志物（Q-marker）的预测分析

基于质量标志物(Q-marker)的概念、确定标准及研究模式来研究白术质量标志物,通过对白术化学物质组辨识明确化学物质基础;通过白术化学成分生源途径及成分特异性分析明确其化学成分的来源及特异性;通过药效、药性及其物质基础的相关性分析,明确其主要药效物质基础;并综合研究结果,推测白术可能的质量标志物。

化痰降气方UPLC指纹图谱的建立

目的:建立化痰降气方的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)指纹图谱,为其质量标准的进一步完善提供依据。方法:采用Phenomenon Polar C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 m L·min-1,进样量为3μL,检测波长为290 nm;建立10批次化痰降气方的UPLC指纹图谱,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对指纹图谱相似度进行评价。结果:10批次化痰降气方指纹图谱中有14个共有峰,指认了其中7个特征指纹峰;10批次化痰降气方指纹图谱中有7批次相似度值均高于0.926,另有3批次相似度值稍低,分别为0.835,0.869和0.843,但各批次之间共有峰的相对保留时间和相对峰面积差异较小。结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于控制化痰降气方的质量稳定性。

UPLC-MS/MS法测定保健食品中添加的114个化学药

目的:建立一种通过1次实验能同时完成保健食品中非法添加114个化学药的快速准确的筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis^■dC18(2.1 mm×150mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15 min,90%A→60%A;15~28 min,60%A→0%A;28~29 min,0%A;29~30 min,0%A→90%A;30~31 min,90%A);体积流量0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定114个临床常用的化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰和二级碎片离子峰等信息,确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,114个化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为1.2%~6.5%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL^-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.1%~120.0%;检测下限在0.006 6~7.210 8μg·g^-1,定量下限在0.022 0~24.035 9μg·g^-1。所建立的方法能够在1次检测中同时完成对保健食品中添加的114个化学药的筛查和定性分析。应用该方法对198批样品进行了检测,其中有34批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍和格列本脲等化学药。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。