激光探针电感藕合等离子体质谱在位测定微量元素方法研究

利用 2 6 6 nm紫外激光熔融电感藕合等离子体质谱仪 ,在最优化测试条件下 ,对标准玻璃样品 NIST6 12中的 30个微量元素进行了 5天 2 5组 78次的测定。在采用最小二乘法拟合后 ,选用 44 Ca为内标计算的数据精密度为 4%左右 ;选用 2 9Si为内标计算的数据精密度为 6 %左右。以 NIST6 12为外标 ,以 44 Ca和 2 9Si为内标 ,分别测定微量元素浓度为 45 0μg/g左右的NIST6 10 ,40μg/g左右的 NIST6 12以及微量元素浓度小于 1μg/g的 NIST6 14标准玻璃样品 ,与标样的标定值比较 ,数据的准确度绝大部分小于 10 %。以 NIST6 12为外标 ,选用 44 Ca为内标 ,根据测定 NIST6 12和 NIST6 10的数据的精密度推导 ,激光探针电感藕合等离子体质谱法测定浓度为 45 0 μg/g左右的微量元素时 ,数据的精密度小于 10 % ;测定浓度为 40 μg/g左右的微量元素时 ,大部分元素的数据精密度也在 10 %以下 ;以 NIST6 12为外标 ,选用 2 9Si为内标 ,根据测定 NIST6 12和 NIST6 14的数据的精密度推导 ,激光探针电感藕合等离子体质谱法测定浓度为 40μg/g左右的微量元素时 ,绝大部分元素的数据的精密度小于 15 % ;测定浓度大约在 0 .8μg/g左右的微量元素时 ,除 Ni,Sc,Rb,Zr,Sm ,Gd,Pb七个元素的精密度较差外 ,其余 2