基于模拟实验建立改进的乙酰氯甲醇法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的脂肪酸

针对氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品,建立改进的乙酰氯甲醇法,实现特殊医学用途婴儿配方食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳四烯酸(arachidonic acid,ARA)的快速、准确测定。结果表明,加入6 mL反应试剂、反应时间为60 min、萃取剂异辛烷为最优的前处理条件,亚油酸和α-亚麻酸的检测线性范围分别为0.8~8.0、0.2~2.0 mg/mL,DHA和ARA的检测线性范围均为0.02~0.40mg/mL,决定系数均≥0.9997,方法的检出限为2 mg/100 g,定量限为5 mg/100 g。方法的重复性好(相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤3.3%)、精密度高(RSD≤3.8%)、稳定性好(RSD≤2.6%)、加标回收结果准确可靠(平均回收率93.1%~101.7%)。该方法有效解决了乙酰氯甲醇法在测定氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品时样品结块反应不彻底的问题,与传统方法相比,工作效率至少提高了100%。

分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定.

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。

中岛敦《山月记》中的汉诗解读

中岛敦的短篇小说《山月记》中有一首汉诗并非作者的原创,这首诗采用了与《人虎传》中的汉诗完全相同的形式,而表达的意思与原诗并不相同。《山月记》中的汉诗是《山月记》这部小说的一部分。为了明确《山月记》中的汉诗在这部作品中具有的作用和意义,首先从汉诗所处的位置入手,按作品的结构顺序对其进行纵向考察;其次对汉诗的内容进行分析,在《山月记》的整体语境中解读这首汉诗。通过以上考察,可以深入理解这首汉诗的含义以及主人公李征的思想变化。

基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂

以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。

超声引导下腰丛神经+骶丛神经阻滞联合喉罩全身麻醉对老年全髋关节置换术麻醉效果的影响

目的:观察分析超声引导下腰丛神经+骶丛神经阻滞联合喉罩全身麻醉对老年全髋关节置换术(THA)的麻醉效果。方法:选择90例择期行单侧THA老年患者,根据麻醉方式不同分为观察组和对照组,每组各45例。对照组实施喉罩全身麻醉,观察组实施超声引导下腰丛神经+骶丛神经阻滞联合喉罩全身麻醉。比较两组围术期血流动力学指标变化、麻醉相关指标、麻醉效果、苏醒质量及术后并发症发生情况。结果:观察组T1、T6时刻HR、MAP均低于同期对照组(P<0.05);观察组麻醉用药总量、警觉/镇静评分及术后并发症总发生率均低于对照组;麻醉效果优率高于对照组;术后苏醒时间、拔喉罩时间均短于对照组,且两组组间上述指标比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:超声引导下腰丛神经联合骶丛神经阻滞联合喉罩全身麻醉可有效维持老年THA患者血流动力学稳定,利于提高麻醉效果和苏醒质量,减少术后并发症。

QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法高通量筛查动物源性食品中的多农药残留

将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。方法优化了提取溶剂及净化剂类型,实现了目标物的高效提取和基质的有效去除;考察了在线GPC对样品溶液的净化作用。通过研究不同馏分接收时间段内目标物的回收率和基质效应,得出最佳馏分接收时间,实现目标物的有效导入和基质的高效去除,并对QuEChERS-GPC联用技术的优势进行了评价。该方法研究了196种农药的基质效应,其中10种农药表现为中等强度基质效应,4种农药为强基质效应。本研究采用基质匹配标准溶液进行定量,结果表明,196种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.996,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。向猪肉、牛肉、猪肝3种不同脂肪含量基质的空白样品中添加标准溶液,196种农药在3个加标水平下(0.01、0.05、0.20 mg/kg)的平均回收率为65.3%~126.2%,精密度为0.7%~5.7%。本方法快速、准确、灵敏,适用于动物源性食品中多农药残留的高通量筛查与检测。

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

目的基于分子印迹特异性净化及同位素稀释-气相色谱-串联质谱法建立同时检测肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。方法样品中加入氘代同位素内标,经正己烷-二氯甲烷(7:3,V:V)混合溶液提取,特异性分子印迹柱净化,采用DB-EUPAH色谱柱分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采集,内标法定量。结果为降低基质效应,采用基质匹配标准曲线的定量方法。在0.2~200.0 ng/mL范围内,16种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系,线性相关系数(r2)均大于0.9990,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,16种欧盟优控多环芳烃的回收率在85.9%~118.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.4%~6.6%之间,方法的检出限为0.03~0.10μg/kg,定量限为0.10~0.30μg/kg。结论该方法前处理简便高效、灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的测定。

无氰电镀银及银合金的研究进展

介绍了硫代硫酸盐、碘化物、亚硫酸盐、5,5-二甲基乙内酰脲、丁二酰亚胺、亚氨基二磺酸铵、磺基水杨酸、烟酸等配位体系无氰电镀银及银合金的研究进展,指出了这方面研究目前存在的主要问题,并展望了其研究前景。

分散液液微萃取/气相色谱法检测植物油中11种有机磷农药残留

基于绿色化学理念,该研究选取绿色环保的分散液液微萃取前处理技术,结合气相色谱-火焰光度检测器对有机磷农药检测的专一性,建立了植物油中11种有机磷农药残留的分析方法。样品先经正己烷溶解,然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行提取,提取液加入微量二氯甲烷进行分散液液微萃取,目标物经火焰光度检测器检测,外标法定量。研究了影响萃取效率的因素(样品的提取条件、萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、氯化钠添加量等),确定了最佳实验条件。最佳条件下,在0.01~1.00μg/mL内,11种有机磷农药线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997。当加标水平为0.01、0.10、0.50 mg/kg时,所有目标物的回收率为75.6%~116.2%,相对标准偏差为1.6%~8.7%。分析物的检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.007~0.010 mg/kg。经验证,该方法具有快速、简单和对环境友好的特点,可用于植物油中有机磷农药的快速检测。

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的线性范围为2.5~50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0~50.0 ng范围内线性关系良好,9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954~0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1~0.2μg/kg和0.2~0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有分析物的平均回收率为78.2%~120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.3%~11.2%。结论该方法样品使用量少,前处理操作简单,不需要长时间蒸馏提取,并且有机试剂的使用量也较低,对环境绿色友好。所建立的方法准确、灵敏,可为肉制品中9种N-亚硝胺的同时测定提供技术支持。

非衍生化-气相色谱-串联质谱法测定植物油中5种植物甾醇

目的 基于脂肪酶对脂肪的酶解作用,构建了一种室温皂化的前处理方式,将植物油中结合态的甾醇酯高效游离出来,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)建立植物油中的菜籽甾醇、β-谷甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、环阿屯醇5种甾醇的检测方法。方法 植物油经脂肪酶酶解、碳酸钾-乙醇溶液皂化后将甾醇游离出来,利用正己烷萃取,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测外标法定量。结果 在弱极性色谱柱HP-5MS上5种甾醇色谱行为良好;缓冲溶液pH为9.0、脂肪酶用量为0.05 g、酶解20 min时酶解效果最好,室温条件进行皂化,正己烷作为萃取溶剂,β-谷甾醇及其他4种甾醇的线性范围分别为0.05~50.00 mg/L和0.05~20.00 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的加标回收率在84.7%~101.6%之间,相对标准偏差为1.4%~4.1%,5种甾醇的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。结论 本研究开发的方法简便快速,便于植物油中甾醇的快速测定。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好,7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01~0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%~117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.8%~8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071~5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056~0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中7种己二酸酯类物质残留的同时测定。

边缘计算下基于深度强化学习的车联网任务调度

针对边缘计算下车联网中时延约束型计算任务的卸载执行问题,提出一种基于深度强化学习的任务调度方法。在多边缘服务器场景下,构建软件定义网络辅助的车联网任务卸载系统,给出车辆计算卸载的任务调度模型;根据任务调度的特点,设计一种基于改进指针网络的调度方法,综合考虑任务调度和计算资源分配的复杂性,采用深度强化学习算法对指针网络进行训练;运用训练好的指针网络对车辆卸载任务进行调度。仿真结果表明:在边缘服务器计算资源相同的情况下,该方法在处理时延约束型计算任务的数量方面优于其他方法,有效提高了车联网任务卸载系统的服务能力。

中日韩“万历朝鲜战争”现代小说比较研究

中日韩三国都有反映“万历朝鲜战争”的小说。这些小说对“万历朝鲜战争”的描述有同有异。首先各国小说都描写了战争的性质、爆发原因和结局,但是对战争的理解有所不同。小说作者都立足于本国的立场,基于所处的时代环境和观点去描述这场战争。因此,这类小说不可避免带有政治性和时代局限性。比较分析中日韩三国的相关小说,揭示中日韩三国对“万历朝鲜战争”的主流认识与态度,并提出此类小说的文学价值和史料参考价值。

PT回路空开误动作可视化报警装置研发

本文研发了一种PT回路空开误动作可视化报警装置。首先设计了PT防误交流回路,通过接触器与电流继电器的合理配合,使PT二次回路不会因为空开误动作而开路,利用电流继电器实现了空开误动作与正常断开的可靠辨别;其次通过整流滤波回路,将PT二次回路中的220V交流电直接转换为9V直流电为直流回路供电,避免了单独使用直流电源供电;在此基础上,设计了直流回路,采用降压稳压芯片将整流滤波回路的9V直流电降为5V直流电,装置能够通过LED灯组以及蜂鸣器发出声光报警,并使用无线报警模块发出遥信报警。

胃癌根治术后常规留置鼻饲管必要性的临床研究

目的:探讨胃癌根治术后常规留置鼻饲管进行肠内营养支持治疗的必要性.方法:将2017年10月至2018年4月在常州市第一人民医院接受开放胃癌根治术的60例胃癌患者随机分为留置鼻饲管组(观察组)以及不留置鼻饲管组(对照组).比较两组患者的术后恢复情况、生化指标以及置管并发症和肠内营养代谢并发症.结果:观察组术后并发肺炎3例,对照组并发吻合口狭窄和左侧胸腔积液各1例,保守治疗后治愈.观察组中,发生术后咽喉疼痛16例,说话困难6例,吞咽困难8例,咳嗽咳痰7例,鼻部不适4例,发热5例,睡眠障碍3例,术后自行拔除鼻饲管2例,肠内营养后腹胀8例,腹泻7例,肠内营养不耐受3例,术后鼻饲管不适评分为(2.89±0.54)分.对照组中,发生术后咽喉疼痛2例,发热1例,咳嗽咳痰1例.观察组术后第5天血浆前清蛋白水平高于对照组,差异有统计学意义.两组在手术时间、术中出血量、术后恢复进食时间、出院时间、术后最高体温、白细胞、C反应蛋白、血清清蛋白以及血清钾离子、钠离子水平等方面的差异无统计学意义.结论:在实施加速康复外科的情况下,胃癌根治术后常规留置鼻饲管是不必要的.

基于倾向值匹配方法的土地督察制度的耕地保护效应研究

[目的]评估土地督察对耕地保护的效果以及解决样本选择带来的内生性问题,进一步完善土地督察制度提供理论支持。[方法]收集1999—2008年的省级面板数据,基于倾向值匹配分析估计土地督察的耕地保护效果。[结果](1)通过匹配变量的平衡性检验,最终采用了内核匹配方法。运用内核匹配法进行匹配估算,专项督察每年减少建设占用耕地面积8 037.489hm^2,例行督察每年减少建设占用耕地面积62 741.880hm^2。(2)专项督查地区的选择并非随机产生的,由此产生了样本选择偏误,即由于样本选择产生的内生性问题,采用倾向值匹配方法能够更为准确地估算专项督查的耕地保护效果。(3)例行督察对地区的选择相对专项督查而言,随机性更强,督察也更为全面,因此样本选择偏误也较小。以被督察地区面积比重表达政策变量方式估计得到的例行督查耕地保护效果要比倾向值匹配方法估计得到的结果更为可靠。[结论]例行督察的耕地保护效果较好。在土地政策评估中,需要考虑政策及其对象的相互关系的不同,以此考虑政策效果评估方法的选择。

Ⅱ晶型利福平在两种混合溶剂中溶解度的测定和关联

使用平衡法测定了288.15~323.15 K时Ⅱ晶型利福平在正丁醇-丙酮和水-丙酮混合溶剂中的溶解度。实验结果表明Ⅱ晶型利福平在两种混合溶剂中的溶解度均随着温度升高而增大;在正丁醇-丙酮混合溶剂中,溶解度随着正丁醇的摩尔分数增加先增大后减小,在摩尔比0.350附近溶解度最大;在水-丙酮体系中,溶解度随着水的摩尔分数增加而增大。使用Apelblat方程、理想状态方程和(CNIBS)/Redlich-Kister方程关联溶解度数据,Apelblat方程关联结果优于理想状态方程,平均相对偏差小于5%。使用修正的van’t Hoff方程计算了两种体系的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能。溶解度数据及拟合方程为利福平研究和工业生产提供了基础数据。

基于AI加速模块的换流站控制保护二次回路预警系统

当前的故障录波器终端受制于硬件平台,对换流站控制保护二次回路暂稳态大量数据的处理能力有限,单纯依靠软件算法提高分析准确率的空间有限,目前识别准确率无法达到可靠应用的要求。只有发生故障时,运维人员才会调取相应波形进行查看,对于大量监测波形,无法依靠人工识别出电气参量的微小变化,降低了运检人员的工作效率。本文提出一种基于AI边缘计算的监测数据实时分析预警系统,在故障录波器装置端配置AI加速模块,搭建换流站控制保护多源数据模型,采用统计分析和波形分析的多维数据处理算法,对换流站控制保护二次回路数据进行实时在线计算,以及时发现控制保护二次回路隐蔽性缺陷并预警。