超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸

该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。

粮食作物中真菌毒素脱毒技术及其防控措施研究进展

对粮食作物中真菌毒素的物理、生物及化学脱毒技术以及在粮食作物不同生产阶段的真菌毒素防控措施的研究进展进行了综述,其中重点围绕各类脱毒技术和防控措施的优缺点及适用范围进行了阐述,以期为推动粮食减损和保障食品安全提供思路。

地方高校畜牧学本科生毕业设计制度建设与模式创新

地方高校畜牧学本科生毕业设计是培养学生动手能力、解决实际问题的重要环节,然而传统的毕业设计制度存在一些问题,需要进行优化和创新。本研究旨在探讨优化畜牧学本科毕业设计选题制度以及创新毕业设计实施模式的方法和途径,以提升毕业设计的质量和教育效果。本研究采用文献研究和调查问卷等方法,对传统畜牧学本科毕业设计制度进行分析和评估,并提出相应的优化和创新方案,研究内容主要包括传统畜牧学本科毕业设计存在的问题、优化畜牧学本科毕业设计选题制度、创新畜牧学本科毕业设计实施模式以及强化畜牧学本科毕业设计流程和监管等。通过对传统畜牧学本科毕业设计制度进行优化和创新,能够更好地开展毕业设计工作,并且提升学生的动手能力和实践能力。

中药材中乙烯利残留量检测方法的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C_(18))、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2%甲酸溶液和0.5%甲酸乙腈为流动相,采用Anionic Polar Pesticide Column(2.1 mm×100 mm,5μm)在15 min内实现分离。在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,以结构相似物作为内标定量。结果表明,9种中药材中乙烯利在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.5~1.0μg/kg和10~20μg/kg。在3个加标水平下,乙烯利在9种中药材中的平均回收率分别为71.6%~91.5%、77.1%~97.6%、84.7%~99.5%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于6.5%。将该方法应用于93批实际样品检测,乙烯利的检出率为68.8%。该方法省时便捷、灵敏度高,能够满足多数中药材中乙烯利残留量的检测要求。

地膜覆盖对谷子产量影响的整合分析

为了探明地膜覆盖条件下谷子产量效应的主要影响因素及其影响程度,采用整合分析法比较分析了地膜类型、田间管理措施和自然条件对谷子增产效应的影响。结果表明:与不覆膜相比,覆膜条件下谷子的平均增产率为35.5%(95%CI 26.5%~34.2%);覆盖不同类型地膜对谷子产量的提高幅度由大到小依次为渗水地膜(65.30%)>聚乙烯地膜(白色:36.62%;黑色:23.62%)>降解地膜(18.24%);在自然条件方面,地膜覆盖对西北地区谷子产量的提升幅度最显著,达到了61.20%,随后是西南地区和华北地区,分别提升了23.43%和17.87%,而华东地区的提升幅度最小,仅为10.97%;1997—2004、2017—2022年这两个时期覆膜后谷子增产率较高,分别为51.81%和42.48%;在年降水量<500 mm或年均气温8~12℃时,覆膜种植谷子的增产效果最好;在田间管理措施方面,当施氮量≤85 kg/hm^(2)、施磷量<90 kg/hm^(2)或施钾量≤45 kg/hm^(2)时,谷子覆膜后的增产影响更显著;当种植密度<30万苗/hm^(2)时谷子增产率比种植密度≥30万苗/hm^(2)时高16.47个百分点;黑垆土田地上覆膜种植谷子的增产率最高。因此,提高谷子覆膜增产效应,需要综合考虑地膜类型、田间管理措施以及当地的自然条件等因素。

山西省化肥施用的时空特征演变及驱动因素分析

基于2010—2020年山西省县(市、区)化肥施用相关数据,运用空间自相关分析、泰尔指数和空间计量模型等方法,从多维度研究分析了山西省化肥施用量的时空特征演变、区域差异及化肥施用强度的驱动因素。结果表明,山西省化肥施用量整体呈“N”形的时间变化和集聚特征的空间分布现象。具体而言,“N”形时间变化的统计学高值为2013年,低值为2019年;集聚特征的空间分布主要表现为热点区域集中分布在晋南地区,冷点区域集中在吕梁山区,且存在明显的空间不均衡特征,晋南地区、忻定盆地、大同盆地等地化肥施用量明显高于其他区域。山西省化肥施用强度整体呈北低南高、逐年递增的现象,施用强度差异主因为区域内差异。具体而言,晋北地区的化肥施用强度最低,其次是晋中地区,而晋南地区的化肥施用强度最高,且处于逐年平稳增长的时间变化趋势;泰尔指数结果表明,区域内的差异是区域总差异的主因,总差异呈波动变化,2018年达最高值;县域化肥施用强度与施用量空间变化特征基本一致。山西省化肥施用强度主要影响因素中,人均耕地面积、农业种植结构、农业劳动力转移对化肥施用强度呈显著负向影响,人口数量呈正向影响,农村居民人均收入及农业技术进步无显著影响。

含姜黄和益生菌的蛋白固体饮料对大鼠膝骨关节炎症状改善作用研究

目的构建大鼠膝骨关节炎模型,考察含姜黄素和益生菌的蛋白固体饮料对大鼠膝骨关节炎模型的影响。方法采用碘乙酸钠诱导大鼠膝骨关节炎模型,按照“骨动力”蛋白固体饮料低剂量2.08 g/(kg·d)和高剂量4.16 g/(kg·d)给予大鼠灌胃给药,阴性对照物为生理盐水,阳性对照药物为双氯芬酸钠缓释片,以大鼠右后肢机械刺激痛阈值、红外刺激痛阈值及软骨病理组织学观察为指标,评价受试物对大鼠骨关节炎的影响。结果对碘乙酸钠致大鼠骨关节炎模型的影响:与模型组比较,蛋白固体饮料在2.08 g/(kg·d)、4.16 g/(kg·d)剂量下给药13 d均能显著升高大鼠红外刺激足底痛阈值和机械刺激足底痛阈值。病理结果显示:与模型组比较,蛋白固体饮料4.16 g/(kg·d)剂量组大鼠的软骨表面结构、软骨细胞数量、软骨基质染色及病理评分等均有明显改善。结论在实验所设剂量及研究条件下,“骨动力”蛋白固体饮料对碘乙酸钠诱导大鼠骨关节炎具有一定的治疗作用,其作用机制可能与肠-关节轴理论有关。

东部区域核事故核素大气扩散特征研究

针对核事故核素大气环境影响,建立一种基于区域尺度天气预报模式WRF(weather research forecasting model)的核素不同尺度大气扩散特征分析方法。以东部多个核电厂为研究对象,基于再分析气象数据(final reanalysis data,FNL)驱动WRF,并结合高斯大气扩散模式研究了东部区域尺度以及核电厂周边尺度的核事故核素大气扩散分布特征。结果表明:区域尺度大气弥散因子最大值主要分布在计算区域的西部地区,并且其随距离增加呈现下降趋势,距离500 m和5000 m处二者相差约一个量级。核电厂周边尺度大气弥散因子最大值比区域尺度大气弥散因子最大值偏低一个量级;除秦山核电厂外,其他核电厂距离500 m和5000 m处的大气弥散因子最大值相差约一个量级。不同核电厂大气弥散因子最大值出现的方位受厂址气象条件影响存在显著差异;东部沿海地区比内陆大气扩散能力较强,有利于放射性核素的大气传输。

基于表型及活性成分多指标评价乙烯利对党参内在质量的影响

目的研究乙烯利对党参表型及主要活性成分含量的影响。方法本研究选取了来自甘肃省党参主产区12个区县的共计90批党参样本作为研究对象。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定党参中乙烯利残留量。采用液相色谱法同时测定党参中党参苷I、党参炔苷及色氨酸的含量。综合运用统计分析方法,深入分析党参表型特征、活性成分含量与乙烯利残留量之间的相关性,进而全面评价乙烯利施用对党参品质的影响。结果随着党参样本中乙烯利残留量的增加,党参表型发生了显著变化,具体表现为直径增长21.3%、重量增加36.9%,而支根数量则相对减少了38.9%。在活性成分方面,党参苷I的含量则显著下降了39.4%,色氨酸的含量则有所上升。结论乙烯利对党参质量有一定的影响,建议在党参规范化种植过程中应管控乙烯利的使用,以确保党参的质量安全。

植物源性食品中百草枯的检测方法研究进展

百草枯是一种具有快速灭生性作用的除草剂,具触杀与内吸作用,除草效果好,加之经济易得,在农业植保领域使用广泛。但滥用及不合理地使用百草枯的情况时有发生,对食品安全和环境造成一定的危害,农业农村部已在公告中禁止该除草剂的使用。由于百草枯的极性高、挥发性差及其在紫外光下的不稳定性,导致常规仪器对其检测难度大;另外百草枯在植物源性食品中残留量低,常需要痕量检测。本文针对上述难点与关键技术问题,通过国内外文献的综合分析,系统归纳了百草枯残留检测方法的研究现状,总结并展望现有分析方法的优缺点和发展趋势,为开发简单、快速、准确的新技术和新方法提供参考,为植物源性食品中百草枯的相关安全研究提供技术依据。

液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005~0.4mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005~0.1mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%~117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%~120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。

合并HBV感染的妊娠期糖尿病患者并发症和妊娠结局的影响因素及抗病毒治疗对孕期病情活动患者妊娠结局的影响

目的探讨合并HBV感染的妊娠期糖尿病(GDM)患者并发症和妊娠结局的影响因素及抗病毒治疗对病情活动患妊娠结局的影响。方法选择350例合并HBV感染的GDM孕妇,根据肝功能是否正常分为HBV感染组236例和乙肝组114例,并纳入100例单纯GDM患者为GDM组。比较3组患者入院时ALT、AST、总胆红素、总胆汁酸水平、HBeAg阳性率,以及不良妊娠结局及并发症发生情况。将129例HBeAg阳性且肝功能异常者中接受抗病毒治疗的71例纳入抗病毒治疗组,其余妊娠32周前仅接受保肝治疗的58例纳入保肝治疗组,比较两组治疗后肝功能及HBeAg变化情况。采用Logistic回归模型分析影响合并HBV感染的GDM患者并发症发生及妊娠结局的危险因素。结果GDM组、HBV感染组、乙肝组入院时的ALT、AST、总胆红素、总胆汁酸、HBeAg阳性率均依次升高(均P<0.05);乙肝组妊娠期肝内胆汁淤积症、产后出血、胎儿宫内窘迫发生率均高于其他两组(均P<0.05)。抗病毒治疗组肝功能恢复率、HBV-DNA转阴率均高于保肝治疗组,不良妊娠结局发生率低于保肝组(均P<0.05)。多因素非条件Logistic回归分析结果显示,ALT>40 U/L、AST>35 U/L、总胆红素>20.5μmol/L、总胆汁酸>10.0μmol/L、HBeAg阳性是合并HBV感染的GDM患者并发症和不良妊娠结局发生的危险因素(均P<0.05)。结论ALT>40 U/L、AST>35 U/L、总胆红素>20.5μmol/L、总胆汁酸>10.0μmol/L、HBeAg阳性时,合并HBV感染的GDM患者发生并发症及不良妊娠结局风险增加,而病情活动且孕晚期抗病毒治疗者风险降低。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C18、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1∶1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。

一测多评法同时测定积雪草总苷及其2种制剂中3种成分

目的建立一测多评法同时测定积雪草总苷及积雪苷片、积雪苷霜软膏中3种成分的含有量。方法各样品甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-(2 mmol/L羟丙基-β-环糊精)(24∶76);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长205 nm。以羟基积雪草苷为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,测定含有量。结果积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.93%~102.05%,RSD 0.61%~2.06%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于积雪草总苷及其2种制剂的质量控制。

拒绝服务攻击下基于UKF的智能电网动态状态估计研究

针对连续拒绝服务(Denial of service, DoS)攻击导致量测数据丢失使得动态状态估计失效、进而破坏智能电网安全经济运行问题,本文提出了一种适用拒绝服务攻击的改进无迹卡尔曼滤波(Unscented Kalman filter, UKF)方法,以进行智能电网动态状态估计.首先,分析拒绝服务攻击引起数据丢包特性并设计了数据补偿策略,以重构电力系统动态模型;然后,结合Holt s双参数指数平滑和无迹卡尔曼滤波方法,构造了融合补偿信息的新状态估计方程,并进一步基于估计误差协方差矩阵推导了状态增益更新方法,从而得到了无迹卡尔曼滤波动态状态估计新方法.最后,针对IEEE 30和118节点系统进行仿真,验证了所提方法的可行性和有效性.

基于近红外光谱特征的三文鱼品质多指标快速检测

三文鱼肉质鲜美、营养丰富,尽管价格昂贵,却深受广大消费者喜爱,2017年我国三文鱼进口额达3.5亿美元。近年来不法商贩为追求高额利润导致三文鱼消费市场“以假乱真”、“以次充好”的问题日益突出,主要表现为:(1)以价格低廉、外观相似的淡水虹鳟、大马哈鱼、太平洋鲑鱼等冒充价格高、消费者认可度高的挪威三文鱼;(2)将低成本、低品质的冰冻三文鱼(-18℃储运、保质期长、组织结构被冰晶破坏、口感风味破坏严重)化冻后冒充高成本、高品质的冰鲜三文鱼(0~4℃储运、保质期短、无冰晶产生、口感风味最大限度保持);(3)将次新鲜的三文鱼冒充新鲜三文鱼。针对三文鱼品质感官检测误差大、理化检测耗时费力的不足,拟研究一种基于近红外光谱(NIRs)特征的真品/伪品三文鱼、冰鲜/冻融三文鱼、新鲜/次新鲜三文鱼快速鉴别方法。首先采集真品(挪威三文鱼)/伪品(淡水虹鳟、大马哈鱼和太平洋鲑鱼)三文鱼、冰鲜(冰鲜1,3和5d)/冻融(冰冻15,30和45d并化冻)三文鱼和新鲜/次新鲜(冰鲜保藏0,2,4,6和8d)三文鱼样品的NIRs信息,并将不同储藏天数的冰鲜三文鱼以国标法测定其TVB-N含量。原始光谱经标准正态变量变换(SNV)等方法预处理后,分别使用主成分分析(PCA)和遗传算法(GA)进行光谱数据降维及特征波长筛选。最后,结合K-最近邻法(KNN)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)对真品/伪品三文鱼和冰鲜/冻融三文鱼构建识别模型;结合联合区间偏最小二乘法(Si-PLS)对新鲜/次新鲜三文鱼构建TVB-N预测模型。建模结果表明:真品/伪品三文鱼LS-SVM定性识别模型对应的测试集识别率达97.50%,冰鲜/冻融三文鱼LS-SVM定性识别模型对应的测试集识别率达98.89%;TVB-N对应的Si-PLS定量检测模型的预测集相关系数为0.8641,基于TVB-N预测值建立的三文鱼新鲜度定性鉴别模型对应的测试集准确率为90.00%。研究结果表明,利用近红外光谱特征结合化学计量学方法能够快速、无损检测真品/伪品三文鱼、冰鲜/冻融三文鱼和新鲜/次新鲜三文鱼,实现三文鱼品质多指标快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以乙腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率为70%～129%。结论该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。

大米中16种真菌毒素同时检测分析

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r>0.99),3个加标水平回收率为85.2%~102.8%,相对标准偏差范围为2.05%~4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、伏马毒素B2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69~71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。

对三个多服务器环境下匿名认证协议的分析

设计安全、高效的多服务器环境下匿名身份认证协议是当前安全协议领域的研究热点.基于广泛接受的攻击者模型,对多服务器环境下的3个代表性匿名认证协议进行了安全性分析.指出:(1)Wan等人的协议无法实现所声称的离线口令猜测攻击,且未实现用户匿名性和前向安全性;(2)Amin等人的协议同样不能抵抗离线口令猜测攻击,且不能提供匿名性,对两种破坏前向安全性的攻击是脆弱的;(3)Reedy等人的协议不能抵抗所声称的用户仿冒攻击和离线口令猜测攻击,且无法实现用户不可追踪性.突出强调这些协议失败的根本原因在于,违反协议设计的3个基本原则:公钥原则、用户匿名性原则和前向安全性原则.明确协议的具体失误之处,并提出相应修正方法.王平(1961-),男,博士,教授,博士生导师,CCF专业会员,主要研究领域为信息安全,系统软件,物联网.