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稀土配合物分子印迹荧光探针的制备及检测孔雀石绿的残留 被引量:7
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作者 邵可满 傅桂瑜 +3 位作者 陈素艳 洪诚毅 林郑忠 黄志勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期808-813,共6页
孔雀石绿是一种人工合成的三苯甲烷类化合物。孔雀石绿的常规检测方法前期处理复杂、耗时长、需要使用大型仪器等缺点导致不能及时的对其进行检测。所以研究出一种能够高效、便捷、快速的检测孔雀石绿残留的方法具有十分重要的意义。分... 孔雀石绿是一种人工合成的三苯甲烷类化合物。孔雀石绿的常规检测方法前期处理复杂、耗时长、需要使用大型仪器等缺点导致不能及时的对其进行检测。所以研究出一种能够高效、便捷、快速的检测孔雀石绿残留的方法具有十分重要的意义。分子印迹聚合物(MIPs)是一种多孔隙材料,具有特定的识别位点,可以对特定的目标分子进行识别和吸附。稀土配合物在618 nm处发射荧光,孔雀石绿的最大吸收波长是618 nm,二者重合产生荧光猝灭效应,由此研究出了一种稀土配合物分子印迹荧光探针来检测水产品中的孔雀石绿的方法。利用分子印迹技术固定稀土配合物并吸附水产品中的孔雀石绿,通过在618 nm处检测其荧光猝灭程度来计算水产品中孔雀石绿的具体含量。采用沉淀聚合法,以隐性孔雀石绿为模板,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,改性二氧化硅为核,稀土荧光配合物Eu(MAA)_(3)Phen为荧光物质,在模板∶单体∶交联剂=1∶4∶10,稀土配合物为15 mg,乙腈60 mL的条件下,制备了一种孔雀石绿分子印迹聚合物,通过对其进行TEM和FTIR的扫描分析验证了已经成功合成稀土配合物分子印迹,检测荧光寿命时发现在未加入孔雀石绿前荧光寿命为1094.11μs,而加入孔雀石绿后的荧光寿命为587.49μs,荧光寿命的减少说明孔雀石绿对MIPs的猝灭属于荧光共振能量转移FRET。在验证MIPs的选择性和吸附性能以后,对孔雀石绿进行检测。结果表明,优化条件下聚合物对孔雀石绿的线性范围为0~20μmol·L^(-1),荧光猝灭系数F_(0)/F与孔雀石绿浓度呈现良好的线性关系,线性方程为F_(0)/F=1.008c+0.344(0.1~1μmol·L^(-1),R^(2)=0.991),F_(0)/F=0.587 c+0.570(1~20μmol·L^(-1),R^(2)=0.999),检出限为0.037μmol·L^(-1)(3σ/S,n=9),将其作为荧光探针成功应用于鱼肉中孔雀石绿的检测,加标回收率在95.61%~102.51%范围。说明研究出的稀土配合物分子印迹荧光探针可以便捷、快速、准确地检测出孔雀石绿的残留量。 展开更多
关键词 孔雀石绿 稀土配合物 分子印迹 荧光猝灭
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基于核酸适配体及胶体金可视化检测水中孔雀石绿 被引量:6
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作者 赵晨 洪诚毅 +1 位作者 林郑忠 黄志勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期831-836,共6页
孔雀石绿(MG)是一种有毒的三苯甲烷类物质,由于其价格低廉,抑菌效果好,曾在水产养殖中被作为抑菌剂广泛使用。但是长期大量的使用孔雀石绿将会对人体产生致癌、致畸、致突变的危害。传统检测水中孔雀石绿的方法需要复杂的前处理,花费大... 孔雀石绿(MG)是一种有毒的三苯甲烷类物质,由于其价格低廉,抑菌效果好,曾在水产养殖中被作为抑菌剂广泛使用。但是长期大量的使用孔雀石绿将会对人体产生致癌、致畸、致突变的危害。传统检测水中孔雀石绿的方法需要复杂的前处理,花费大量时间,且需要昂贵的仪器设备,技术难度高,因此发展一种快速简便的MG检测方法十分必要。核酸适配体是一种能与靶标分子特异性结合的DNA或RNA片段,它具有高特异性、高亲和力、易于化学合成和修饰、稳定性高等特点,是比抗体更为有潜力的靶标识别元素,目前被广泛应用于传感检测中。胶体金(AuNPs)具有高消光系数和表面等离子体共振现象,可用于可视化检测体系中。研究了一种基于胶体金和RNA适配体的可视化快速检测孔雀石绿的方法。当有盐(NaCl)存在时,AuNPs会受到盐的作用而发生团聚,其吸收光谱峰由520 nm处移到690 nm处,溶液颜色由红色变成蓝色。由于RNA适配体可以通过静电作用吸附在AuNPs表面,对AuNPs起到保护作用,可使AuNPs在盐溶液中不发生聚集而呈红色;而当体系中有MG存在时,由于MG与RNA适配体的特异性结合,使得RNA适配体从AuNPs表面脱离,游离的AuNPs遇盐发生聚集呈蓝色。随着MG浓度的升高,520 nm处吸光度值逐渐降低,690 nm处吸光度值逐渐升高,且溶液颜色逐渐由红色变为蓝色。因此,目标物MG的含量可通过肉眼观察溶液颜色或通过可见吸收光谱来确定,整个检测过程不超过1小时。以有或无MG时AuNPs于520及690 nm处吸光度比值的差值Δ(A690/A520)作为检测信号,发现在NaCl浓度为0.2 mol·L^-1、RNA浓度为10μmol·L^-1及AuNPs的浓度为7 nmol·L^-1时,MG浓度的线性范围为0.6~12.5μmol·L^-1[线性方程为Δ(A690/A520)=0.06c-0.01,R2为0.993],检出限为0.04μmol·L^-1(3α/κ,n=9)。该方法对MG检测具有良好的选择性,将此方法应用于养殖水样中孔雀石绿的检测,加标回收率为92%~108%,说明该方法能够准确、灵敏、快速检测水产养殖中的孔雀石绿。 展开更多
关键词 可视化检测 孔雀石绿 胶体金 RNA核酸适配体
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基于碳量子点和罗丹明B的新型比率荧光试纸片检测水中Hg(Ⅱ) 被引量:5
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作者 闫晨周炎 洪诚毅 +1 位作者 林郑忠 黄志勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期3426-3432,共7页
水环境中Hg(Ⅱ)的污染对生态环境和人类健康危害极大,目前Hg(Ⅱ)的检测主要有原子光谱/质谱和电化学等方法,但存在检测仪器昂贵、操作繁琐及前处理复杂等缺点,难以在日常水环境中微量Hg(Ⅱ)现场检测的应用。因此,建立一种灵敏、准确、... 水环境中Hg(Ⅱ)的污染对生态环境和人类健康危害极大,目前Hg(Ⅱ)的检测主要有原子光谱/质谱和电化学等方法,但存在检测仪器昂贵、操作繁琐及前处理复杂等缺点,难以在日常水环境中微量Hg(Ⅱ)现场检测的应用。因此,建立一种灵敏、准确、快捷和经济的水中Hg(Ⅱ)检测方法具有重要意义。试纸法是将普通的化学反应从玻璃仪器转移到试纸上进行的一种快速检测方法,利用试剂与目标物之间产生的化学反应,通过颜色的变化可对目标物进行定性或半定量检测,具有操作简便、快速等优点。碳量子点是一类粒径小于10nm的碳基纳米材料,具有优异的荧光性能、较低的毒性和较高的化学稳定性。利用Hg(Ⅱ)对碳量子点的荧光具有灵敏和高效的猝灭作用,构建了一种双色比率荧光试纸片用于快速检测水中微量Hg(Ⅱ)的含量。其中,采用氮掺杂水溶性碳量子点(NCDs)作为荧光响应信号、罗丹明B(RhB)作为荧光内标信号,在单一波长(355nm)激发下产生位于440和580nm的双色荧光发射峰。当体系加入不同浓度Hg(Ⅱ)后,NCDs表面官能团与Hg(Ⅱ)之间的静电作用和金属配位协同作用使荧光发生猝灭,而RhB的荧光信号保持不变,利用440和580nm双色荧光信号或其强度的比值(F440/F580),可实现对微量Hg(Ⅱ)的快速检测。实验对检测条件进行了优化,结果表明在HAc-NaAc缓冲液浓度为1mmol·L^-1、pH为7的条件下,F440/F580值与Hg(Ⅱ)浓度(0~3μmol·L^-1)呈现良好的线性关系,线性方程为F440/F580=-0.785 2cHg(Ⅱ)+3.103 8,相关系数r>0.99,以3倍标准偏差计算的检出限为2.7nmol·L^-1(n=9)。对湖水与自来水中Hg(Ⅱ)进行加标回收实验,其加标回收率在91.9%~117.9%之间,说明该方法灵敏、准确,能用于水中Hg(Ⅱ)的检测。同时,将NCDs和RhB浸渍于尼龙片上构建了双色比率荧光检测试纸片,在紫外灯(365nm)照射下可观测到试纸发射淡蓝紫色荧光。而随着Hg(Ⅱ)浓度的增加,荧光颜色从淡蓝紫色到橙色发生变化,每次检测时间只需3分钟,裸眼可检出Hg(Ⅱ)浓度低至10nmol·L^-1,实现了对水中微量Hg(Ⅱ)的灵敏、快速检测。此外,该方法对Hg(Ⅱ)的检测表现出良好的特异性。因此,基于碳量子点和罗丹明B构建的双色比率荧光试纸片具有携带方便、操作简单,以及灵敏和快速等优点,为水中微量Hg(Ⅱ)的快速检测提供了新的方法和思路。 展开更多
关键词 荧光试纸片 目视比色法 碳量子点 Hg(Ⅱ)
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Synthesis and Crystal Structure of a Macrocycle[Cu(dadm)(mal)(H_(2)O)]_(2)·2H_(2)O 被引量:2
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作者 lin zheng-zhong JIANG Fei-Long +1 位作者 CHEN Lian HONG Mao-Chun 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期993-996,共4页
The reaction of 4,4?-diaminodiphenylmethane (dadm), malonic acid (H2mal) and Cu(NO3)2 in aqueous solution results in a discrete binuclear Cu(II) macrocycle: [Cu(dadm)(mal)- (H2O)]22H2O. It crystallizes in monoclinic, ... The reaction of 4,4?-diaminodiphenylmethane (dadm), malonic acid (H2mal) and Cu(NO3)2 in aqueous solution results in a discrete binuclear Cu(II) macrocycle: [Cu(dadm)(mal)- (H2O)]22H2O. It crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 15.231(3), b = 11.847(2), c = 9.801(2) ? b = 106.75(3)o, V = 1693.5(6) 3, Z = 2, C32H40Cu2N4O12, Mr = 799.76, Dc = 1.568 g/cm3, ?(MoKa) = 0.71073 ? = 1.325 mm-1, F(000) = 828, the final R = 0.0531 and wR = 0.1244 for 3421 observed reflections with I > 2s(I). Each Cu(II) is coordinated by two oxygen atoms from a mal ligand, two nitrogen atoms from two dadm ligands and a water oxygen atom to form a triangle bipyramidal motif. The title compound possesses a distorted macrocycle enclosed by dadm with approximate dimensions of 8.3 ??5.9 ? 展开更多
关键词 copper complex MACROCYCLE crystal structure malonic acid 4 4'-diaminodiphenylmethane
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基于氯化血红素/G-四链体比色分析检测食品中赭曲霉毒素A 被引量:1
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作者 孙怀霞 林郑忠 +1 位作者 洪诚毅 黄志勇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第20期224-229,共6页
为了满足食品质量安全并快速检测食品中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的含量,探究基于氯化血红素/G-四链体比色分析检测OTA的方法。通过引入两条无标记DNA单链,其中链1由OTA适配体和富含鸟嘌呤的序列组成,链2与链1部分互补。无OTA时,两... 为了满足食品质量安全并快速检测食品中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的含量,探究基于氯化血红素/G-四链体比色分析检测OTA的方法。通过引入两条无标记DNA单链,其中链1由OTA适配体和富含鸟嘌呤的序列组成,链2与链1部分互补。无OTA时,两条DNA链杂交成双链,氯化血红素因聚集使其酶活性降低。而有OTA时,OTA与链1中适配体特异性结合,双链解离,链1中富含鸟嘌呤的序列与氯化血红素结合形成具有酶催化活性的G-四链体结构,可催化过氧化氢氧化2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)使溶液呈深绿色,最大吸收波长420 nm。OTA检测的线性范围为0.001~2.5μmol/L(R2>0.99),检出限为70.3 pmol/L(3α/κ,n=10)。将此方法用于食品中OTA的检测,加标回收率为91.9%~109.0%,表明该探针能够准确、灵敏地检测食品中的OTA。 展开更多
关键词 DNA 适配体 氯化血红素 G-四链体 过氧化物酶活性 赭曲霉毒素A
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SDS增敏同步荧光测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿 被引量:2
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作者 彭爱红 付媛媛 +3 位作者 龚昕 陈晓梅 林郑忠 黄志勇 《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》 2018年第2期102-108,共7页
基于在pH 8.6的甘氨酸-氢氧化钠-乙腈体系中,硼氢化钠可以将孔雀石绿(MG)定量还原为隐性孔雀石绿(LMG)从而具有荧光,表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)的加入能使LMG荧光强度增强并稳定,建立了测定水产品中MG和LMG的同步荧光分光光度法.用... 基于在pH 8.6的甘氨酸-氢氧化钠-乙腈体系中,硼氢化钠可以将孔雀石绿(MG)定量还原为隐性孔雀石绿(LMG)从而具有荧光,表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)的加入能使LMG荧光强度增强并稳定,建立了测定水产品中MG和LMG的同步荧光分光光度法.用正交试验设计对测定的实验条件进行了优化,结果发现:0.70 m L的甘氨酸-氢氧化钠-乙腈体系(pH 8.6),0.30 m L 0.2 mol/L Na BH4,0.50 m L浓度为1×10-4mol/L的SDS,避光放置7 min,以同步波长差△λ=98 nm进行同步荧光扫描,MG浓度在1.0×10-7~1.0×10-6mol/L线性范围与其同步荧光强度成正比,相关系数r为0.998,检出限为2.4×10-8mol/L.应用于水产品中MG和LMG的测定,加标回收率为95.3%~101.3%,RSD为4.2%~6.7%. 展开更多
关键词 同步荧光 孔雀石绿 隐形孔雀石绿 十二烷基磺酸钠 水产品
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Synthesis and Crystal Structure of a 3-D Hydrogen-bonded Supramolecular Decavanadate Compound [Habo]_6[V_(10)O_(28)]·2C_3H_7OH·2H_2O
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作者 CHEN Lian lin zheng-zhong +2 位作者 JIANG Fei-Long YUAN Da-Qiang HONG Mao-Chun 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1186-1192,共7页
A new inorganic-organic hybrid supramolecular compound [Habo]6[V10O28]·2C3H7OH·2H2O 1 (abo = R(-)-2-amino-1-butanol) has been synthesized from VO2^+ in organic solvents and its crystal structure was rep... A new inorganic-organic hybrid supramolecular compound [Habo]6[V10O28]·2C3H7OH·2H2O 1 (abo = R(-)-2-amino-1-butanol) has been synthesized from VO2^+ in organic solvents and its crystal structure was reported as follows: monoclinic, space group P21/n, a = 11.419(9), b = 16.811(16), c = 15.521(12) A, β= 102.98(2)°, V= 2903(4) A^3, Z = 4, C15H46N3O19V5, Mr = 827.25, Dc = 1.893 g/cm^3, 2(MoKα) = 0.71073 A, μ = 1.636 mm^-1, F(000) = 1696, the final R = 0.0696 and wR = 0.1361 for 4641 observed reflections with I 〉 2σ(I). The compound is based on decavanadate clusters [V10O28]^6-. The hydrogen bonding interactions among Habo^+ cations, solvents and decavanadate clusters extend 1 into a three-dimensional supramolecular architecture. 展开更多
关键词 DECAVANADATE hydrogen bond three-dimensional crystal structure
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食品专业动力学实验教学设计——胭脂红降解反应
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作者 林郑忠 欧光南 +3 位作者 黄志勇 陈素艳 王力 钟惠萍 《集美大学学报(教育科学版)》 2020年第2期64-68,共5页
利用K2S2O8-AgNO3体系催化降解胭脂红。通过加大K2S2O8用量,保持反应时K2S2O8和AgNO3浓度近似不变,控制反应匀速进行,并根据吸光度变化值测试反应速率。进一步采用对比消除法测出K2S2O8,Ag?NO3和胭脂红色素的级数分别为1,1,0。根据实验... 利用K2S2O8-AgNO3体系催化降解胭脂红。通过加大K2S2O8用量,保持反应时K2S2O8和AgNO3浓度近似不变,控制反应匀速进行,并根据吸光度变化值测试反应速率。进一步采用对比消除法测出K2S2O8,Ag?NO3和胭脂红色素的级数分别为1,1,0。根据实验结果设计新的教学方案,包括实验前的准备、实验过程和数据处理等环节。并根据相关环节的完成情况制定评分标准。新方案相对旧方案,试剂毒性低,实验过程中反应体系保持澄清,测量数据变化明显,实验内容与食品专业或环境专业相关。实际教学对比表明学生对于新方案的完成情况优于旧方案。 展开更多
关键词 过硫酸根 银离子 动力学 胭脂红 创新实验 教学设计
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