瑶药白背清风藤三萜类化学成分及降血糖活性

为研究白背清风藤(Sabia discolor Dunn)的化学成分及其对降血糖活性的体外抑制作用。该文采用硅胶柱层析、凝胶柱层析和半制备液相色谱等方法对白背清风藤进行分离纯化,运用^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS等波谱技术对化合物进行结构鉴定;并对所有化合物的α-葡萄糖苷酶的体外抑制作用进行测定。结果表明:(1)从白背清风藤干燥枝叶中分离得到16个五环三萜类化合物,分别鉴定为:3α-羟基-齐墩果酸甲酯(1)、二羟基蒲公英烷(2)、(20S)-3-oxo-20-hydroxytaraxastane(3)、白桦脂醇(4)、20-taraxastene-3α,28-diol(5)、sabiadiscolor A(6)、1-oxo-erythrodiol(7)、3-epi-betulin(8)、蒲公英烷-3β,20α-二醇(9)、1β,2α,3β-trihydroxylup-20(29)-ene(10)、paracaseolin A(11)、sabiadiscolor C(12)、3β-hydroxyolean-12-en-28-oic acid(13)、乌苏酸(14)、olean-2,12-dien-1-one(15)和juglangenin A(16)。其中化合物1、8、10、11、12、13和15为首次从该植物中分离得到。(2)药理活性结果表明,化合物5、8和11均对α-葡萄糖苷酶具有显著的抑制活性,IC_(50)值分别为(16.73±1.23)、(20.06±1.39)和(17.87±3.49)μmol/L,抑制活性与阳性药阿卡波糖相当(IC_(50)=26.23±1.37μmol/L)。该研究结果丰富了白背清风藤降血糖的活性物质基础,为其进一步开发利用提供了科学依据。

扭肚藤UPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立扭肚藤Jasminum elongatum(Bergium)Wild.UPLC指纹图谱,并测定异绿原酸B和咖啡酸甲酯的含有量。方法扭肚藤甲醇提取物的分析采用Agilent Ecplise XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.85。异绿原酸B和咖啡酸甲酯分别在7.67~38.35μg/mL(R^2=0.999 4)和9.60~96.0μg/mL(R^2=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、99.09%,RSD分别为0.84%、1.25%。结论该方法稳定可靠,可用于扭肚藤的质量控制。

复配茶树精油对6种仓储害虫成虫的熏蒸活性研究

为了筛选低毒高效的植物杀虫剂,在28℃条件下,研究了复配茶树精油对锯谷盗、谷蠹、赤拟谷盗、麦蛾、印度谷螟、嗜卷书虱6种仓储害虫的熏蒸作用。结果表明,熏蒸48 h后,复配茶树精油对6种仓储害虫成虫均有一定的熏蒸活性,其中对嗜卷书虱的熏蒸效果显著,其LC50值为96.38μL/L,其次为麦蛾和印度谷螟,锯谷盗、谷蠹、赤拟谷盗对复配茶树精油的敏感性低。

黑龙江省玉米低温冷害致灾机理及防御措施

黑龙江省是农业大省,是主要的玉米产地。我国北方热量资源少,气候变异性大,玉米极易发生低温冷害。低温冷害会破坏膜结构的完整性、导致叶绿体形态明显变化、生殖器官和功能异常、蛋白质不可逆分解加强、产生有害物质等,影响玉米生长发育,使灌浆推迟、灌浆速率下降,造成减产。本文从低温冷害的判别指标、危害、范围、致害机理、预防及改善措施等几方面进行了探讨,并提出了展望,旨在为今后低温冷害防治的发展提供参考。

瘤果紫玉盘的质量标准

目的:建立瘤果紫玉盘的质量标准,控制该药材质量。方法:参照《中国药典》方法,对10批瘤果紫玉盘药材中的水分、总灰分和浸出物进行测定;采用薄层色谱法分别以槲皮素、山奈酚和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法建立药材中芦丁的含量测定方法。结果:瘤果紫玉盘药材的水分不得过15%,总灰分不得过9%,酸不溶性总灰分不得少于2%,80%乙醇浸出物不得少于15%,醚浸出物不得少于0.5%。TLC中槲皮素和山奈酚斑点清晰、分离度好,含量测定中芦丁的精密度、稳定性和重现性试验中RSD%均<3%,瘤果紫玉盘10个产地药材芦丁含量在0.094%～0.583%,按干燥品计算,芦丁含量不得少于0.05%。结论:建立的瘤果紫玉盘药材质量标准可有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考。

裂果薯皂苷的特征图谱及总皂苷中有效组分的抗肿瘤活性研究

采用高效液相色谱紫外及蒸发光散射检测器建立裂果薯总皂苷(SFSP60%)的特征图谱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL。以ELSD色谱图中SFSP60%色谱峰为参照,采用面积归一法计算出裂果薯皂苷Ⅰ(SPHSⅠ)相对百分比为84.28%,裂果薯皂苷Ⅱ(SPHSⅡ)为3.02%,化合物1为2.21%,化合物2为6.31%,化合物3为2.73%,化合物1~3可能是母核类似的皂苷类化合物。取对数生长期的人肝癌SMMC-7721细胞,给药组分别加入0、0.25、0.5、2、4μg/m L的SFSP60%、SPHSⅠ、SPHSⅡ和SPHSⅠ+Ⅱ(SPHSⅠ和SPHSⅡ各占比96.54%、3.46%)培养24 h、48 h、72 h,采用MTT法观察并计算细胞增殖抑制率和IC50。结果显示给药组对SMMC-7721细胞的增殖抑制作用呈现时间与剂量依赖性(P均<0.05),且活性大小:SFSP60%<SPHSⅠ、SPHSⅡ<SPHSⅠ+Ⅱ。证明在总皂苷中是SPHSⅠ和SPHSⅡ发挥主要抗肿瘤作用,且抗肿瘤作用是各组分共同作用的结果。为裂果薯中有效组分的抗肿瘤活性研究提供了参考以及有效组分的合理配比提供了新思路。

根皮苷候选化学对照品的制备及分析研究

目的研究根皮苷候选化学对照品的制备方法及其质量标准,为含有根皮苷的药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法多穗柯叶片粉碎,用70%的乙醇溶液(V/V)提取,提取液滤过,浓缩成稠膏,用水稀释,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,再用乙酸乙酯提取2次,收集乙酸乙酯部分,采用硅胶柱色谱以二氯甲烷-甲醇系统作为流动相梯度洗脱,收集含有根皮苷的流份,合并,浓缩,再用反相制备高效液相色谱法,以甲醇-水(40:60,V:V)为流动相,以紫外光284 nm作为检测波长,进行分离纯化,所得的流份经甲醇重结晶得到高纯度根皮苷,通过紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征鉴定其化学结构。采用高效液相色谱法和质量平衡法测定并计算其纯度。结果制备的根皮苷候选化学对照品经高效液相色谱纯度测定均值为98.59%,炽灼残渣测定均值为0.02%,以质量平衡法计算含量为98.48%。结论制备得到的高纯度根皮苷对照品符合中药化学对照品技术要求,可作为相关产品质量控制的候选对照品;建立的分析方法准确、可靠,可为对照品质量控制提供科学依据。

裂果薯总皂苷抗大鼠肝纤维化作用及其机制

目的研究裂果薯总皂苷(SFSP)对四氯化碳(CCl_4)诱导的肝纤维化大鼠的作用及其机制。方法将♂SD大鼠随机分为5组:正常对照组、模型组、秋水仙碱组(Col)、SFSP低剂量组(SFSP-L)、SFSP高剂量组(SFSP-H)。连续给药4周后,检测各组大鼠ALT、AST和羟脯氨酸的含量;ELISA法检测肝纤维化标志物;HE染色观察肝组织病理学改变;Masson染色观察肝纤维化程度;透射电镜观察肝超微结构变化;qPCR法检测α-SMA、TGF-β1、Smad4、Smad7 mRNA的表达情况。结果肝纤维化模型组AST、ALT及CⅣ、PCⅢ、LN、HA、Hyp反映肝损伤和纤维化进程的指标,均明显升高(P<0.05),而SFSP-H组和Col组明显降低上述指标含量,HE、Masson染色结果与之一致;SFSP明显抑制TGF-β1、Smad4、α-SMA mRNA的表达(P<0.01),升高Smad7的表达(P<0.01)。结论 SFSP通过抑制TGF-β1/Smad信号通路,明显抑制大鼠肝纤维化程度。

显脉金花茶叶片中山奈酚的提取分离及含量测定

利用溶剂提取法对显脉金花茶(Camellia euphlebia Merr.ex Sealy)干燥叶乙酸乙酯部位提取分离,并测定其含量。结果表明,从显脉金花茶叶片中乙酸乙酯部位首次分离得到化合物山奈酚(kaempferol);建立了HPLC法对显脉金花茶叶中山奈酚的含量测定方法,山奈酚含量在0.10~0.40μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.84%(RSD=1.59%),山奈酚含量为0.3182~0.3640 mg/g。

尖尾风的质量标准研究

目的:建立与完善尖尾风药材的质量标准。方法:以毛蕊花糖苷为对照品,采用薄层色谱鉴别法和高效液相色谱法测定药材中毛蕊花糖苷的含量,并对10批药材进行了测定。结果:10批药材在与毛蕊花糖苷相对应的位置上显示出相同颜色的薄层色谱斑点;毛蕊花糖苷含量测定的精密度、稳定性和重现性试验中RSD<3%,尖尾风10个批次药材毛蕊花糖苷含量在0.797~43.279 mg·g^(-1),按干燥品计算,拟定毛蕊花糖苷含量限度不得少于0.5 mg·g^(-1)。结论:该方法可用于尖尾风药材的定性及定量分析,为其质量标准的进一步研究与提高提供了实验基础。

猫豆脂溶性成分及抗氧化活性研究

目的:探讨猫豆中脂溶性成分以及其抗氧化活性能力。方法:依次经过95%乙醇回流提取、石油醚萃取、萃取浓缩物甲酯化处理,然后利用GC-MS联用技术进行分析和鉴定,并通过标准质谱谱库定性,最后采用清除DPPH和ABTS+自由基能力的实验检验其抗氧化活性能力。结果:共检出19个成分并全部鉴定,对DPPH和ABTS+自由基的半数清除率浓度IC50值分别为46.62 mg·mL-1、41.51 mg·mL-1。结论:猫豆脂溶性成分以脂肪酸为主,并具有一定的抗氧化活性能力,且呈现良好的线性关系。

甘蔗叶中黄酮类化合物的分离鉴定及含量测定

采用硅胶、聚酰胺、凝胶色谱等方法对甘蔗(Saccharum sinense Roxb.)叶中黄酮类成分进行分离纯化;通过核磁共振波谱法(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)、质谱(mass spectrum,MS)鉴定所得化合物为苜蓿素;建立苜蓿素的含量测定方法,测定不同批次甘蔗叶中苜蓿素的含量,其中,新台糖22号含量最大为0.1525 mg/g,桂糖26号含量最小为0.08046 mg/g,结果显示不同批次甘蔗叶中苜蓿素的含量存在差异。

三种药用算盘子属植物的化学成分及药理活性的研究进展

算盘子系大戟科算盘子属植物的果实,在我国有悠久的用药历史。算盘子有活血散瘀、消肿解毒之功效,可用于治疗痢疾、腹泻、感冒发热、咳嗽、食滞腹痛、湿热腰痛、跌打损伤、疝气等疾病;毛果算盘子有收敛止泻、祛湿止痒之功效,可以用于治疗荨麻疹、肠炎、痢疾等疾病;香港算盘子有止咳平喘之功效,可以用于治疗咳嗽、肝炎、跌打损伤等。本文对上述3种药用算盘子属植物的化学成分及药理活性的研究进展进行综述,以期为算盘子属植物的深入开发和应用提供参考依据。

气相色谱-质谱联用法分析牛尾菜根和茎叶中挥发性成分的差异

目的分析牛尾菜根和茎叶中的挥发油成分。方法采用甲醇超声提取,乙酸乙酯萃取法提取挥发油。然后采用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进样分析获得总离子流图,采用Xcalibur对总离子流图中各色谱峰进行质谱扫描后,经过质谱计算机数据系统检索NIST图谱库鉴定牛尾菜根茎叶中挥油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。结果牛尾菜根挥发油鉴定出25种成分,主要成分为乙酸丁酯、9C,11TR-共轭亚油酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯等;牛尾菜茎挥发油鉴定出36种成分,主要成分为邻苯二甲酸正庚-4-基酯、辛那普利醇等;牛尾菜叶挥发油鉴定出29种成分,主要成分为邻苯二甲酸二丁酯、2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)等,3种挥发油共鉴定出72种成分。结论本研究基本明确了牛尾菜根和茎叶挥发油中的主要成分,并且发现三者存在差异。

Liver metabolomics study reveals protective function of Phyllanthus urinaria against CCl_4-induced liver injury

Phyllanthus Urinaria L.(PUL) is a traditional Chinese medicine used to treat hepatic and renal disorders. However, the mechanism of its hepatoprotective action is not fully understood. In the present study, blood biochemical indexes and liver histopathological changes were used to estimate the extent of hepatic injury. GC/MS and LC/MS-based untargeted metabolomics were used in combination to characterize the potential biomarkers associated with the protective activity of PUL against CCl_4-induced liver injury in rats. PUL treatment could reverse the increase in ALT, AST and ALP induced by CCl_4 and attenuate the pathological changes in rat liver. Significant changes in liver metabolic profiling were observed in PUL-treated group compared with liver injury model group. Seventeen biomarkers related to the hepatoprotective effects of PUL against CCl_4-induced liver injury were screened out using nonparametric test and Pearson's correlation analysis(OPLS-DA). The results suggested that the potential hepatoprotective effects of PUL in attenuating CCl_4-induced hepatotoxicity could be partially attributed to regulating L-carnitine, taurocholic acid, and amino acids metabolism, which may become promising targets for treatment of liver toxicity. In conclusion, this study provides new insights into the mechanism of the hepatoprotection of Phyllanthus Urinaria.