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变电智能评价辅助决策系统的设计与实现 被引量:6
1
作者 刘广振 张黎明 +1 位作者 马小光 何菊 《信息技术》 2020年第11期164-168,共5页
以变电质量评价和变电辅助决策的智能化应用系统设计与实现为研究目的,本着提升评价质量和简化应用环境的设计思想,提出通过当前变电数据和历史变电数据进行综合性的数据分析,建立变电评价指标体系。采用K-Means聚类算法对变电数据样本... 以变电质量评价和变电辅助决策的智能化应用系统设计与实现为研究目的,本着提升评价质量和简化应用环境的设计思想,提出通过当前变电数据和历史变电数据进行综合性的数据分析,建立变电评价指标体系。采用K-Means聚类算法对变电数据样本进行聚类,再采用熵值法计算权重划分评价等级和质量分数,综合计算出电网运行的质量,并且明确优化变电的目标,运用软件技术构建辅助决策系统,经过试验测试实现了电网运行的变电智能评价,通过可视化图形的方式辅助决策,经实际应用满足了智能电网变电运行质量提升的需求。 展开更多
关键词 智能电网 聚类分析 变电评价 辅助决策
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CRC方法及其在地震数据质量控制中的应用 被引量:1
2
作者 彭波 刘广贞 隋志强 《油气地球物理》 2020年第2期72-76,共5页
不同存储介质之间海量地震数据交换需要进行数据容错检验以保障数据质量。分析了奇偶校验、原始校验和校验方法以及地震处理中所用的CRC方法,认为CRC明显优于其他两种校验方法。进一步探讨了Flechter和CRC-32两种CRC算法,为存档海量地... 不同存储介质之间海量地震数据交换需要进行数据容错检验以保障数据质量。分析了奇偶校验、原始校验和校验方法以及地震处理中所用的CRC方法,认为CRC明显优于其他两种校验方法。进一步探讨了Flechter和CRC-32两种CRC算法,为存档海量地震数据一致性质量检测提供了理论依据。研究成果已经应用于胜利油田物探研究院的海量地震数据管理中,发现并有效解决了资料存档管理中存在的问题。 展开更多
关键词 CRC方法 海量地震数据 质量控制 Fletcher算法 CRC-32算法
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益肾活血法治疗难治性肾病综合征的Meta分析 被引量:2
3
作者 张李博 王瑶 +4 位作者 马嘉 吴金鸿 郭婷婷 刘光珍 鞠宝兆 《海南医学院学报》 CAS 2023年第4期302-310,共9页
目的:运用循证医学方法评价益肾活血法治疗难治性肾病综合征(refractorynephrotic syndrome,RNS)的疗效及安全性。方法:检索CNKI、WanFang、VIP、CBM、PubMed、EMbase、Cochrane Library等数据库关于益肾活血法治疗RNS的随机对照试验(ra... 目的:运用循证医学方法评价益肾活血法治疗难治性肾病综合征(refractorynephrotic syndrome,RNS)的疗效及安全性。方法:检索CNKI、WanFang、VIP、CBM、PubMed、EMbase、Cochrane Library等数据库关于益肾活血法治疗RNS的随机对照试验(randomized controlled trial,RCT),检索时间为2008年6月~2020年7月,根据Cochrane系统评价方法对文献进行质量评价,采用ReviewManager5.3软件进行Meta分析。结果:本次研究共纳入18篇文献和1432例患者,结果显示:益肾活血法在提高总有效率[OR=4.15,(95%CI:3.03,5.68),P<0.05]和血浆白蛋白[MD=5.08,(95%CI:3.42,6.74),P<0.05],降低24 h尿蛋白定量[MD=-0.99,(95%CI:-1.30,-0,69),P<0.05]、复发率[OR=0.21,95%CI(0.11,0.40),P<0.05]、不良反应发生率[OR=0.33,95%CI(0.21,0.52),P<0.05]方面均优于对照组;而在提高完全缓解率方面受疗程的影响,疗程≤9周[OR=1.52,(95%CI:0.74,3.13),P=0.25]2组疗效相当,疗程12~24周[OR=2.47,(95%CI:1.63,3.74),P<0.05]和疗程≥26周[OR=2.04,(95%CI:1.43,2.91),P<0.05]试验组优于对照组。结论:益肾活血法治疗难治性肾病综合征的疗效及安全性优于西医组,但确切疗效仍需要更高质量的前瞻性研究加以证实。 展开更多
关键词 益肾活血法 难治性肾病综合征 系统评价 META分析
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基于体外溶出和体内吸收模拟技术的法罗培南钠片的有效性评价 被引量:3
4
作者 刘广桢 赵海云 +4 位作者 于明艳 牛冲 陈涛 凌霄 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第10期1222-1226,共5页
目的评价国产法罗培南钠片的有效性。方法利用溶出度技术考察国产法罗培南钠片在不同溶出介质中的体外溶出行为,并与参比制剂进行比较;同时采用GastroPlus软件建立体内外相关性模型,将体外溶出曲线导入模型获得体内药时曲线数据,模拟其... 目的评价国产法罗培南钠片的有效性。方法利用溶出度技术考察国产法罗培南钠片在不同溶出介质中的体外溶出行为,并与参比制剂进行比较;同时采用GastroPlus软件建立体内外相关性模型,将体外溶出曲线导入模型获得体内药时曲线数据,模拟其在体内的吸收情况。结果溶出度实验结果显示仿制药和参比制剂体外溶出曲线与参比制剂不相似或部分相似,但计算机模拟结果显示其体内的药时曲线与参比制剂基本一致。结论国产法罗培南钠片与参比制剂具有生物等效性,均为有效制剂。 展开更多
关键词 法罗培南钠片 计算机模拟 溶出度 体内外相关性 生物等效性
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变电站土壤腐蚀性评价指标的研究进展
5
作者 贺春 方琼 +2 位作者 刘广振 王永宁 赵鹏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S01期337-339,共3页
综述了变电站土壤腐蚀性评价指标的研究进展。以变电站土壤的理化性质进行评价基础,对目前应用的单指标及多指标评价法进行适用性及准确性评价。其中各评价方法的检测特点不同,可结合不同的研究条件,对现场接地材料腐蚀性评价工作提供... 综述了变电站土壤腐蚀性评价指标的研究进展。以变电站土壤的理化性质进行评价基础,对目前应用的单指标及多指标评价法进行适用性及准确性评价。其中各评价方法的检测特点不同,可结合不同的研究条件,对现场接地材料腐蚀性评价工作提供一定技术参考。 展开更多
关键词 变电站 土壤 腐蚀 评价
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乳腺癌组织和细胞中PIM-1与PD-L1表达水平的相关性分析 被引量:5
6
作者 刘慧 马东慎 +1 位作者 刘广珍 向臣希 《临床与实验病理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期771-775,共5页
目的探讨莫洛尼病毒前病毒整合位点-1(proviral integration site of moloney virus-1,PIM-1)和程序性死亡-配体1(programmed death-ligand 1,PD-L1)在乳腺癌组织中表达的相关性并在细胞系中验证PIM-1对PD-L1表达的影响。方法制备208例... 目的探讨莫洛尼病毒前病毒整合位点-1(proviral integration site of moloney virus-1,PIM-1)和程序性死亡-配体1(programmed death-ligand 1,PD-L1)在乳腺癌组织中表达的相关性并在细胞系中验证PIM-1对PD-L1表达的影响。方法制备208例乳腺癌组织芯片,采用免疫组化SP法检测乳腺癌组织中PIM-1和PD-L1的表达水平,采用H-Score评分和χ^(2)检验分析两者表达的相关性。在乳腺癌细胞系MCF-7和MDA-MB-231中过表达或敲减PIM-1,应用qRT-PCR和Western blot法检测PD-L1的表达变化。结果PD-L1在三阴型乳腺癌中的阳性率为13.16%,显著高于Luminal A型(4.65%)、Luminal B型(2.12%)和HER-2过表达型(4.76%)(P=0.029)。PIM-1高表达组中PD-L1的阳性率(12.50%)显著高于PIM-1低表达组(1.92%)(P=0.006)。细胞学实验结果显示,过表达PIM-1可显著促进乳腺癌细胞中PD-L1的表达,敲减PIM-1则明显降低PD-L1的表达水平。结论乳腺癌组织中PD-L1的阳性率与PIM-1的表达呈正相关,PIM-1是PD-L1的正向调控因子。PIM-1可能成为乳腺癌免疫治疗的潜在靶点。 展开更多
关键词 乳腺肿瘤 PIM-1 PD-L1 免疫组织化学
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延胡索酸水合酶缺陷型子宫平滑肌瘤40例临床病理分析 被引量:3
7
作者 高鹏英 李琳琳 +2 位作者 马东慎 刘广珍 刘慧 《临床与实验病理学杂志》 CAS 北大核心 2023年第1期18-22,共5页
目的探讨延胡索酸水合酶缺陷型子宫平滑肌瘤(fumarate hydratase-deficient uterine leiomyomas,FH-d UL)的临床病理学特征。方法应用组织芯片结合免疫组化延胡索酸水合酶(fumarate hydratase,FH)和S-(2-琥珀酸)-半胱氨酸[S-(2-succino)... 目的探讨延胡索酸水合酶缺陷型子宫平滑肌瘤(fumarate hydratase-deficient uterine leiomyomas,FH-d UL)的临床病理学特征。方法应用组织芯片结合免疫组化延胡索酸水合酶(fumarate hydratase,FH)和S-(2-琥珀酸)-半胱氨酸[S-(2-succino)-cysteine,2SC]对1389例子宫平滑肌肿瘤(uterine smooth muscle tumors,USMT)进行检测,筛查FH-d UL,采用Sanger测序技术检测FH-d UL中FH基因突变情况,回顾性分析其临床病理学特征,并复习相关文献。结果1389例USMT中筛选出40例FH-d UL,其在不同病理类型USMT中的发生率从高到低依次为子宫平滑肌瘤伴奇异核(leiomyomas with bizarre nuclei,LBN)(55.6%,10/18)、恶性潜能未定的平滑肌肿瘤(smooth muscle tumor of uncertain malignant potential,STUMP)(12.5%,1/8)和普通型子宫平滑肌瘤(2.2%,29/1324)。FH-d UL患者平均年龄为(35.7±8.3)岁,55%(22/40)有临床症状,60%(24/40)为多发性(≥2枚)肌瘤,肌瘤最大径0.3~13.1 cm。组织学上,FH-d UL均表现出一个或多个FH-d形态学。免疫表型:35例为FH-/2SC+,5例为FH+/2SC+。Sanger测序结果显示,5%(2/40)测序失败,23.7%(9/38)检测到体细胞突变。随访期内无死亡,12.5%(5/40)复发,发病年龄(<30岁)、有家族肿瘤史与患者术后的复发风险显著相关(P均<0.05)。结论FH-d UL临床少见,在形态学上与LBN有交叉重叠,联合应用FH和2SC有助于FH-d UL的筛查,但遗传性平滑肌瘤病和肾细胞癌综合征的诊断尚需结合临床病史和胚系突变检测。当患者年龄<30岁、有家族肿瘤史时,需警惕其复发风险。 展开更多
关键词 子宫肿瘤 平滑肌瘤 FH 2SC 免疫组织化学
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Two Coordination Polymers Containing Linear Co(Ⅱ)-Trinuclear and Cu(Ⅱ)-Chain Assembled from 4-Fluorocinnamic Acid and N-Donor Ligand 被引量:3
8
作者 KANG Hai-Xia FU Yu-Qin +3 位作者 XIN Ling-Yun LI Gui-Lian MA Lu-Fang liu guang-zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第2期286-292,共7页
Two new coordination polymers,named {[Co3(pfca)6(phen)2]·2H2O}n(1) and[Cu(pfca)2(4,4'-bpy)(H2O)]n(2)(Hpfca = 4-fluorocinnamic acid and 4,4-bpy = 4,4-bipyridine),were hydrothermally synthesized an... Two new coordination polymers,named {[Co3(pfca)6(phen)2]·2H2O}n(1) and[Cu(pfca)2(4,4'-bpy)(H2O)]n(2)(Hpfca = 4-fluorocinnamic acid and 4,4-bpy = 4,4-bipyridine),were hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis,IR spectroscopy,thermogravimetric analysis(TGA),and single-crystal X-ray diffraction.Complex 1 crystallizes in the triclinic crystal system,space group P1 with a = 10.939(3),b = 12.430(4),c = 13.815(4) A,α=78.436(3),β= 70.261(3),γ= 80.268(3)°,V= 1721.8(9) A^3,Dc = 1.508 g/cm^3,Mr= 1564.06,Z = 1,F(000) = 799,μ= 0.802 mm^(-1),the final R = 0.0432 and wR = 0.1015 for 13250 observed reflections with I 2σ(I).Complex 2 is of monoclinic system,space group P2/lc with a =15.4985(14),b = 15.8424(14),c = 10.9528(10) A,β= 107.1600(10)°,V= 2569.6(4) A^3,Dc = 1.468g/cm^3,Mr = 568.02,Z = 4,F(000) = 1164,μ= 0.906 mm^(-1),the final R = 0.0371 and wR = 0.0842 for 18183 observed reflections with I〉 2σ(I).Complex 1 features linear Co(Ⅱ)-trinuclear units,which are assembled into a final 3D supramolecular structure through π…π stacking interactions and F-H weak interactions.Complex 2 consists of 1D polymeric Cu(Ⅱ)-chains that are further cohered together by extensive H-bonds. 展开更多
关键词 4-fluorocinnamic acid coordination polymers TRINUCLEAR chainmagnetic property
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Crystal Engineering of Co(Ⅱ) Metal-organic Frameworks Based on the Hydrolysis Product of Letrozole and Coligands 被引量:1
9
作者 KANG Hai-Xia FU Yu-Qin +3 位作者 JU Feng-Yang WANG Yu-Fang LI Xiao-Ling liu guang-zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2019年第8期1266-1274,共9页
The cyanide groups of letrozole(1-[bis(4-cyanophenyl)methyl]-1,2,4-triazole) were hydrolyzed into the carboxylic groups under alkaline conditions. Then the hydrolysis product(1-[bis(4-carboxylphenyl)methyl]-1,2,4-tria... The cyanide groups of letrozole(1-[bis(4-cyanophenyl)methyl]-1,2,4-triazole) were hydrolyzed into the carboxylic groups under alkaline conditions. Then the hydrolysis product(1-[bis(4-carboxylphenyl)methyl]-1,2,4-triazole, H2ltzda) reacted with Co(NO3)2·6H2O in the presence of different bipyridl-typed ligands under hydrothermal conditions. As a result, two new Co(Ⅱ) MOFs were obtained, formulated as [Co2(ltzda)2(bpp)2]n(1) and {[Co2(ltzda)2(bpy)]·4H2O}n(2)(bpp = 1,3-di(4-pyridyl)propane, bpy = 4,4’-bipyridine). Two MOFs have been characterized by single-crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and magnetic measure. 1 displays a 2D metal-organic framework containing wave layers and 2 shows a pillared-layer structure existing in a 2-fold interpenetrated mode. 展开更多
关键词 LETROZOLE Co(Ⅱ) METAL-ORGANIC frameworks HYDROLYSIS magnetic PROPERTY coligand
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A meta-analysis of YiShen-Huoxue formula for refractory nephrotic syndrome
10
作者 ZHANG Li-Bo WANG Yao +4 位作者 MA Jia WU Jin-hong GUO Ting-ting liu guang-zhen JU Bao-zhao 《Journal of Hainan Medical University》 2023年第4期60-68,共9页
Objective:To evaluate the efficacy and safety of Yishen-Huoxue Formula in the treatment of refractory nephrotic syndrome(RNS)using evidence-based medicine.Methods:Databases CNKI,WanFang,VIP,CBM,PubMed,EMbase,and Cochr... Objective:To evaluate the efficacy and safety of Yishen-Huoxue Formula in the treatment of refractory nephrotic syndrome(RNS)using evidence-based medicine.Methods:Databases CNKI,WanFang,VIP,CBM,PubMed,EMbase,and Cochrane Library were searched for randomized controlled trials(RCTs)on the treatment of RNS with the Yishen-Huoxue Formula from June 2008 to July 2020.The quality of the literature was evaluated by the Cochrane.Meta-analysis was performed using Review Manager 5.3 software.Results:A total of 18 articles and 1432 patients were included in this study.The results showed compared to the control group,Yishen-Huoxue Formula was much better in improving total effectiverate[OR=4.15,(95%CI:3.03,5.68),P<0.05],plasma albumin[MD=5.08,(95%CI:3.42,6.74),P<0.05]and decreasing 24-h urine protein quantitation[MD=-0.99,(95%CI:-1.30,-0,69),P<0.05],recurrence rate[OR=0.21,95%CI(0.11,0.40),P<0.05],and adverse reaction rate[OR=0.33,95%CI(0.21,0.52),P<0.05].However,the improvement of complete remission rate was affected by the course of treatment.The effects were similar in less than or equal to nine weeks[OR=1.52,(95%CI:0.74,3.13),P=0.25],whereas the experimental group was superior to the control group in 12-24 weeks[OR=2.47,(95%CI:1.63,3.74),P<0.05]and more than or equal to 26 weeks[OR=2.04,(95%CI:1.43,2.91),P<0.05].Conclusion:The efficacy and safety of Yishen-Huoxue Formula for refractory nephrotic syndrome is better than that of the Western medicine group,but the exact efficacy still needs to be confirmed by prospective studies of higher quality. 展开更多
关键词 Yishen-Huoxue Formula Refractory nephropathy syndrome Systematic review META-ANALYSIS
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PLC控制系统及变频器应用的抗干扰问题
11
作者 刘光珍 《今日自动化》 2021年第2期14-15,共2页
科学技术在经过不断发展后,在工业控制中对PLC技术进行了广泛地应用。可靠的PLC控制系统能够提高企业生产和运行的安全性和经济性,具有抗干扰能力能够使系统的整体运行具有可靠性。在自动化系统中应用PLC技术时,分别将其安装在控制室、... 科学技术在经过不断发展后,在工业控制中对PLC技术进行了广泛地应用。可靠的PLC控制系统能够提高企业生产和运行的安全性和经济性,具有抗干扰能力能够使系统的整体运行具有可靠性。在自动化系统中应用PLC技术时,分别将其安装在控制室、生产现场以及不同的机电设备中,由于所采用的电路和设备具有较强的电压,因此,它们所属的环境大多较为恶劣。为了使PLC控制系统能够具有更强的可靠性,本文从抗干扰能力方面探讨其所应用的PLC控制系统和变频器,以供参考。 展开更多
关键词 PLC控制系统 变频器应用 抗干扰能力
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基于来氟米特的溶解度、渗透性分析初步预测制剂的生物等效性 被引量:8
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作者 赵海云 刘广桢 +4 位作者 王松 刘文坤 王昊天 凌霄 胡昌勤 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第13期1117-1122,共6页
目的探讨来氟米特片溶出曲线差异是否导致体内生物不等效,考察API关键质量参数对生物利用度的影响。方法以赛诺菲(SANOFI)产品为参比制剂,以国内产品为受试制剂,采用马尔文Morphologi G3-ID颗粒表征系统考察制剂崩解液中API粒径分布;采... 目的探讨来氟米特片溶出曲线差异是否导致体内生物不等效,考察API关键质量参数对生物利用度的影响。方法以赛诺菲(SANOFI)产品为参比制剂,以国内产品为受试制剂,采用马尔文Morphologi G3-ID颗粒表征系统考察制剂崩解液中API粒径分布;采用Pion μDiss药物溶解吸收测试系统,以pH 6.5的未添加牛胆磺酸钠与卵磷脂的模拟人餐前小肠内肠液(FaSSIF)溶液作为溶解介质,在37℃、转速为150 r·min^(-1)分别比较参比制剂、受试制剂及受试制剂活性成分API原料的溶解度与渗透曲线;从3个质量参数考察对药物释放与吸收过程的影响,比较参比制剂与受试制剂之间差异,预测受试制剂的生物利用度,进而预测制剂间是否生物等效。结果参比制剂的粒径Dv 50为17.60μm,受试制剂的粒径Dv 50为79.80μm;受试制剂API的溶解速率与渗透速率均低于参比制剂,约为参比制剂的70%,受试制剂与参比制剂t_(max)基本一致,但ρ_(max)与AUC_(0-t)均低于参比制剂,生物利用度低于参比制剂,约为参比制剂的90%。结论虽然受试制剂与参比制剂溶出曲线不一致,但初步预测其在体内生物等效。 展开更多
关键词 来氟米特片 溶出曲线 溶解度 渗透性 粒径分布 生物利用度 生物等效性
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高效液相色谱法同时测定乙肝解毒胶囊中12种成分的含量 被引量:8
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作者 林林 刘广桢 +1 位作者 于凤蕊 林永强 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期557-561,共5页
目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3... 目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%→13%A;10~20 min,13%→15%A;20~25 min,15%→19%A;25~35 min,19%A;35~36 min,19%→23%A;36~45 min,23%→27%A;45~56 min,27%→43%A;56~65 min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 mL·min^-1,波长切换,0~22 min,270 nm;22~44 min,290 nm;44~65 min,270 nm。结果12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.01219~0.2438μg,0.03670~0.7340μg,0.03377~0.6754μg,0.05738~1.1476μg,0.006580~0.1316μg,0.01538~0.3076μg,0.06711~1.3422μg,0.02804~0.5608μg,0.04148~0.8296μg,0.006310~0.1262μg,0.01364~0.2728μg和0.01422~0.2844μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%;RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 乙肝解毒胶囊 土茯苓 胡黄连 黄柏 黄芩 大黄 多种成分同时测定
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瓜蒌药材农药残留情况的调查与分析 被引量:4
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作者 林林 刘广桢 +1 位作者 徐丽华 林永强 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期393-396,共4页
目的了解瓜蒌药材的农药残留情况。方法从瓜蒌主产地的11个省份中收集84批样品,采用气相色谱-质谱联用法对70种和液相色谱-质谱联用法对150种农药进行检测。结果 84批样品中农药检出率为95.2%,仅4批样品中无农药残留检出,其中硫丹硫酸... 目的了解瓜蒌药材的农药残留情况。方法从瓜蒌主产地的11个省份中收集84批样品,采用气相色谱-质谱联用法对70种和液相色谱-质谱联用法对150种农药进行检测。结果 84批样品中农药检出率为95.2%,仅4批样品中无农药残留检出,其中硫丹硫酸盐、二苯胺、氰戊菊酯、氯虫酰胺、多菌灵、氯氟氰菊酯的检出率超过10%。结论瓜蒌药材中农药检出率较高,但大部分检出值较低,仅部分批次样品残留超限,但是部分国家禁限用农药存在超限问题,应该引起相关部门的重视。 展开更多
关键词 瓜蒌 农药残留 气相色谱-质谱联用法 液相色谱-质谱联用法
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HPLC波长切换法同时测定女金丸中12种成分 被引量:2
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作者 林林 刘广桢 +1 位作者 于凤蕊 徐丽华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第17期1511-1515,共5页
目的建立同时测定女金丸中芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、桂皮醛、黄芩素、丹皮酚、甘草酸铵和汉黄芩素12种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Eclipse plus C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈... 目的建立同时测定女金丸中芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、桂皮醛、黄芩素、丹皮酚、甘草酸铵和汉黄芩素12种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Eclipse plus C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0. 2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,10%~35%A; 25~37 min,35%~59%A; 37~40 min,59%~75%A),柱温和流速分别为30℃和1 m L·min-1,波长切换,0~20 min,230 nm; 20~40 min,270 nm。结果 12种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、桂皮醛、黄芩素、丹皮酚、甘草酸铵和汉黄芩素分别在0. 011~1. 062、0. 002~0. 237、0. 003~0. 259、0. 006~0. 641、0. 029~2. 925、0. 033~3. 339、0. 008~0. 834、0. 003~0. 258、0. 008~0. 772、0. 008~0. 824、0. 007~0. 724和0. 005~0. 539μg进样量范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99. 3%、98. 4%、99. 1%、99. 4%、99. 5%、99. 6%、99. 4%、99. 2%、99. 0%、99. 6%、99. 1%和99. 4%; RSD分别为0. 35%、1. 02%、0. 33%、0. 38%、0. 18%、0. 27%、0. 40%、0. 74%、0. 53%、0. 16%、0. 08%和0. 21%。结论本方法操作简便,测定结果准确,可用于女金丸的质量控制。 展开更多
关键词 女金丸 波长切换 同时测定 芍药苷 黄芩苷
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二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在来氟米特片杂质谱研究中的应用 被引量:2
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作者 赵海云 夏金霞 +5 位作者 王松 刘广桢 张丹丹 袁铭 王志英 凌霄 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1974-1980,共7页
目的:建立二维超高效液相色谱-QTof质谱联用研究来氟米特片杂质谱的方法。方法:通过二维液相色谱在线脱盐技术,在不改变一维液相色谱条件的基础上,将目标化合物通过阀切换转换至二维液相色谱柱,在二维液相流动相的带动下进质谱,进行结... 目的:建立二维超高效液相色谱-QTof质谱联用研究来氟米特片杂质谱的方法。方法:通过二维液相色谱在线脱盐技术,在不改变一维液相色谱条件的基础上,将目标化合物通过阀切换转换至二维液相色谱柱,在二维液相流动相的带动下进质谱,进行结构鉴定。一维色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为0.025 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(57∶43),检测波长为210 nm;二维液相色谱柱为Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm 1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;采用ESI负离子模式进行质谱扫描,离子源温度120℃,雾化气温度500℃,雾化气流速900 L·h^(-1),采集模式为MSE。结果:对样品中存在的杂质进行分析,解析出可能杂质结构4个,部分结构片段3个;对杂质的毒性预测显示,杂质7具高毒性风险,所有杂质遗传毒性均属5级,没有警示结构。结论:本法建立了二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术测定、分析来氟米特片杂质的方法,可快速实现杂质定性,结合软件解析结构更便捷;国内产品与参比制剂Sanofi产品相比,杂质谱更复杂,建议生产企业优化处方、生产工艺,保证药品的质量稳定性。 展开更多
关键词 来氟米特片 二维液质联用 杂质 结构解析 毒性预测
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UPLC波长切换法测定复方大青叶合剂中10种成分 被引量:2
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作者 林林 刘广桢 +2 位作者 郭东晓 徐丽华 林永强 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期47-51,共5页
目的:建立同时测定复方大青叶合剂中没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素的含量测定方法。方法:采用Waters CORTECS-C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),甲醇(A)-... 目的:建立同时测定复方大青叶合剂中没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素的含量测定方法。方法:采用Waters CORTECS-C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),甲醇(A)-0.4%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%~3%A;10~25 min,3%~35%A;25~35 min,35%~36%A;35~55 min,36%~80%A),柱温和流速分别为30℃和0.3 mL·min^-1,波长切换,0~10 min,290 nm;10~38 min,330 nm;38~55 min,250 nm。结果:10种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素分别在0.47~47.02,1.00~100.14,1.40~140.18,1.15~115.11,0.41~41.17,0.32~32.11,0.70~70.48,0.67~67.22,0.11~10.53,0.12~12.29 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.7%,99.8%,99.7%,99.4%,99.3%,99.8%,99.4%,99.4%,99.3%;RSD分别为1.0%,0.6%,0.6%,0.6%,1.0%,0.9%,0.8%,0.9%,1.2%,1.0%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于复方大青叶合剂的质量控制。 展开更多
关键词 超高液相色谱法 复方大青叶合剂 同时测定 波长切换
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Two Carboxylato-bridged Binuclear Cobalt(Ⅱ) Complexes Pillared Coligands: Synthesis, Structures and Magnetic Properties
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作者 XIN Ling-Yun LI Xiao-Ling +1 位作者 YIN Wei-Dong liu guang-zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2020年第5期933-941,共9页
By adopting mixed-ligand strategy,two Co(Ⅱ)coordination polymers,[Co(phda)(itmb)(H2O)2]n(1)and[Co(phda)(Hpytz)]n(2)(H2phda=1,2-phenylenediacetate,itmb=1-(imidazo-1-ly)-4-(1,2,4-triazol-1-yl methyl)benzene and Hpytz=3... By adopting mixed-ligand strategy,two Co(Ⅱ)coordination polymers,[Co(phda)(itmb)(H2O)2]n(1)and[Co(phda)(Hpytz)]n(2)(H2phda=1,2-phenylenediacetate,itmb=1-(imidazo-1-ly)-4-(1,2,4-triazol-1-yl methyl)benzene and Hpytz=3,5-di(4-pyridyl)-1,2,4-triazolate),were hydrothermally synthesized and then characterized by elemental analysis,IR spectroscopy,thermogravimetric analysis(TGA),powder X-ray diffraction(PXRD)and single-crystal X-ray diffraction.The single-crystal X-ray diffraction reveals that two complexes feature carboxylato-bridged binuclear subunits extended further by the nitrogen-rich coligands to form different structures.Complex 1 containing phda-bridged binuclear cobalt is developed by itmb coligand to 1D double-stranded chain,whereas complex 2 exhibits 2D open bilayers,which result from the ribbon-like carboxylate chains pillared Hpytz coligands.In addition,the magnetic susceptibilities of both compounds were measured over the temperature range of 3~300 K,and the data were analyzed well using Mag Saki software.The best fitting parameters wereκ=0.98,λ=-100 cm-1,?=588 cm-1 and J=0.6 cm-1 for complex 1 andκ=0.86,λ=-110 cm-1,?=756.8 cm-1 and J=-1.25 cm-1 for complex 2.The results indicate the existence of weaker ferromagnetic interaction for complex 1 and antiferromagnetic interaction for complex 2 between the metal centers in the dinuclear metal units. 展开更多
关键词 MIXED-LIGAND COMPLEXES SYNTHESIS STRUCTURES magnetic properties
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