浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12~0.48μg/L和0.40~1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%~109.8%,日内精密度为0.7%~5.2%,日间精密度为1.6%~6.2%;近海海水的加标回收率为83.0%~115.8%,日内精密度为1.5%~8.6%,日间精密度为2.4%~12.2%;典型印染行业废水的加标回收率为91.0%~120.0%,日内精密度为2.9%~12.9%,日间精密度为2.5%~13.1%。采用所建立方法对饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水中的9种芳香胺进行检测,在饮用水源地地表水和近海海水中均未检出目标组分,而在印染行业废水中主要检出2-氯胺、4-氯胺和4-氨基联苯3种印染行业常用的芳香胺。与其他方法相比,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低、有机试剂用量少、重复性较好等优点,为水中芳香胺及其他痕量有机物的测定提供了技术支持。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

电力科研企业危化品全生命周期安全管理研究

针对电力科研企业危化品安全风险管控中的突出问题,从健全规章制度、构建双预机制、深化教育培训、推进智慧管控、夯实应急处置五个方面,构建基于全生命周期的危化品安全管理体系,提升危化品安全管控水平,推进危化品安全管理数字化转型与智能化升级。

艾管针对缺血性脑卒中大鼠影响机制研究

目的:探究艾管针对缺血性脑卒中大鼠影响的机制。方法:采用“针控线栓法”对大鼠进行缺血性脑卒中造模,造模成功后随机分为模型组、针刺组与艾管针组,模型组不予治疗,常规饲养,针刺组对百会穴及左右旁开4 mm的穴位进行针刺,艾管针组是在针刺的基础上结合选取两侧的风池穴和供血穴进行艾管针治疗,在治疗前和治疗后7 d、14 d对各组大鼠的神经功能和行为学功能进行统计分析;在治疗后14 d对FGF-2、NCAM mRNA的阳性表达结果进行统计分析;在治疗后的7 d、14 d对各组大鼠的脑组织Dil^(+)/Brdu^(+)/NeuN^(+)、Dil^(+)/Brdu^(+)/GFAP^(+)细胞计数进行比较分析。结果:治疗7 d后及14 d后,艾管针组在神经功能评分、行为学功能观察评分、激光共聚焦显微镜观察大鼠脑组织Dil^(+)/Brdu^(+)/NeuN^(+)、Dil^(+)/Brdu^(+)/GFAP^(+)细胞计数表达等方面优于模型组和针刺组(P<0.05或P<0.01);治疗14 d后,荧光定量PCR检测FGF-2、NCAM mRNA表达,艾管针组优于模型组和针刺组(P<0.05或P<0.01)。结论:艾管针疗法不仅能促进缺血性脑卒中大鼠神经、行为功能的恢复,还能促进神经干细胞的增殖分化,减少神经细胞的损伤。

座椅椅背倾角对飞行员颈部损伤的影响

目的探究不同椅背倾角对飞行员颈部损伤的影响。方法基于头颈部多刚体动力学模型,对两种典型飞行工况下(急转弯和稳定盘旋)椅背倾角17°和22°进行仿真计算,得到颈部肌肉力及椎间力,并采用颈部损伤的NIC准则、Nij准则和简明损伤分类方法对颈部损伤进行评估与预测。结果同一飞行工况下,椅背倾角17°时,颈部前屈,斜方肌和头夹肌受到拉伸。椅背倾角22°时,颈部后伸,集总舌肌受到拉伸,且椅背倾角17°时斜方肌受到的拉力最大。同一颈椎节段,椅背倾角17°时的轴向力高于椅背倾角22°时,而22°时的后伸力矩大于17°时的前屈力矩。所有飞行工况下的力和力矩均未超过颈椎节段的损伤评估值,颈部脊髓也不会发生损伤。急转弯工况下,椅背倾角为22°时C7~T1节段Nij在所有工况中最大,达到航空领域建议的临界值,此时颈部发生中度、重度伤的概率分别为3.93%、2.63%。结论本研究结果可为评估椅背倾角对飞行员颈部的损伤情况提供支撑。

重轨钢钢液与镁质耐火材料的润湿行为

采用座滴法研究了MgO、MgAl_(2)O_(4)和MgO-CaO三种镁质耐火材料与重轨钢钢液在1550℃下的润湿行为,结合电子显微镜分析了润湿过程中钢液对不同耐火材料的渗透程度和不同耐火材料对钢液洁净度的影响。结果表明,1550℃下,重轨钢与MgO、MgAl_(2)O_(4)和MgO-CaO耐火材料的起始接触角分别为116.8°、133.5°和147.1°,其平衡接触角分别为97.6°、91.0°和109.4°。MgAl_(2)O_(4)耐火材料会大量溶解于重轨钢钢液中,导致钢珠表面形成大量的MgAl_(2)O_(4)夹杂物,同时容易被钢液侵蚀渗透,平均渗透深度为163.4μm;MgO-CaO耐火材料与重轨钢钢液在界面处会生成致密Ca-Si-O反应层,阻碍了钢液向耐火材料的渗透,但反应物会进入钢液并弥散在其表层;MgO耐火材料与钢液的相互作用最小,最不易对钢液的洁净度产生影响,被钢液侵蚀的程度也较小。

关于疾病预防控制中心建设项目前期策划要点的探究

以某省级疾病预防控制中心新建项目为例,着重研究探讨疾病预防控制中心(简称“疾控中心”)建设项目在前期策划阶段的关键点和风险点,为进一步提高前期策划的质量,建立科学、公开的决策机制,促进项目价值实现提供思路。

Box- Behnken响应面法优化猪苓多糖的提取工艺

目的优选猪苓多糖的最佳提取工艺,评价其体外抗氧化活性。方法以猪苓多糖得率为指标,通过超声波辅助提取,以提取时间、液料比和超声功率为影响因素,设计三因素三水平的响应面实验并确定猪苓多糖的最佳提取工艺。此外,通过DPPH自由基清除实验和铁还原实验评价猪苓多糖的抗氧化活性。结果猪苓多糖的最佳提取工艺条件为:超声功率为330 W,液料比为36∶1,提取时间为69 min,提取2次。在此条件下猪苓多糖得率的理论值为4.68%,验证值为4.37%±0.09%。抗氧化实验结果表明,猪苓多糖具有一定的DPPH自由基清除和铁还原能力。结论优选出的猪苓多糖最佳提取条件切实可行,猪苓多糖具有一定的抗氧化能力。

飞行过程中头盔对飞行员颈部损伤的影响

为研究飞行过程中不同头盔对飞行员颈部损伤的影响,基于头颈部多刚体动力学模型,对急转弯及稳定盘旋飞行工况下4种头盔情况开展了动力学分析。得到了不同头盔作用下颈部肌肉力、椎间力、力矩及颈部损伤指数N的变化规律,对不同头盔作用下的颈部损伤风险进行了评估。结果表明:所建立的头颈部模型与实验结果较为吻合,可以用来进行仿真模拟分析;相同飞行工况下,B头盔的佩戴使得头部质心前移,增加了颈部前屈时斜方肌的肌肉力;对于同一颈椎节段,B头盔的轴向压缩力最大,而C头盔导致的后伸力矩最大;在所有的计算工况中,上下颈椎的颈部损伤指数N均小于0.5,满足航空领域的安全要求;B头盔和C头盔的质量相近,而B头盔质心位置靠前,C头盔靠后,说明头盔质心的前后位置会对颈部的损伤产生重要影响。研究结果可为飞行员头盔的设计优化及其对颈部损伤的影响提供研究支撑。

统一数据湖技术研究和建设方案

从企业数字化转型要求和大数据平台面临的挑战分析入手,阐述了统一数据湖的建设思路和入湖原则,提出了采用逻辑统一、物理分散、统一数据目录、统一安全管理、应用解耦融合的BSS/MSS/OSS跨域融合的统一数据湖建设方案,并描述了统一数据湖建设实践经验。

乌鲁木齐东侧煤火多源遥感融合探测

目前新疆有8大煤火区,且火区增长速度快、隐蔽火区日益增多,因此需要更加快速地探测新疆煤火区的范围。以InSAR与热红外技术为基础,首先采用PS时序方法和普适性单通道算法获得研究区的沉降和温度信息,接着通过设定合理的阈值获取温度异常区域并提取相邻时间的反演结果进行验证,最后通过沉降和温度信息对火区分布进行综合分析。结果表明:此方法能判定出疑似火区分布。

生物质炭改性微球去除化工废水中无机磷的性能研究

我国化工废水排放量巨大,其中含有的无机磷会导致淡水富营养化。选用来源广泛且环境友好的海藻酸钠为载体,微波一步热解活化法制得的高比表面积甘蔗渣生物炭为添加剂,氯化铁溶液为交联剂,通过溶胶凝胶法和包埋法制备了SA-Fe、SA-C-Fe和SA-C-Fe(C)三种吸附材料,并用其进行了无机磷的去除实验。研究发现三种材料的吸附过程均符合准二级动力学模型,其中SA-Fe和SA-C-Fe的吸附过程符合Langmuir等温模型,其对无机磷的最大吸附量分别为53.79 mg/g和78.75 mg/g;SA-C-Fe(C)对无机磷的吸附过程符合Langmuir-Freundlich等温吸附模型。SA-C-Fe材料吸附无机磷过程存在配体交换、静电吸引和表面沉积三种吸附机制,吸附容量最高;SA-C-Fe(C)微球经过碳化后,羟基官能团数量减少,配体交换作用减弱,且形成了铁氧化物沉积层,吸附容量最低。

家庭托育需求测度及其影响因素研究——基于自动机器学习算法

少子化、老龄化形势严峻,客观上要求以需求为导向推动托育服务有效供给,促进中国人口长期均衡发展。文章借助江苏省徐州市1601个家庭的调查数据,运用自动机器学习算法测度托育需求,结果显示:每千人口所需的托位数为4.8个;家庭特征显著影响托育需求,母亲年龄与月收入水平是最重要的影响因素,父亲受教育程度、隔代照顾次之;家庭对托育服务的认可度也显著影响托育需求。根据托育需求影响因素的重要性排序,可以构建以母亲的机会成本为逻辑起点的婴幼儿照顾方式决策过程。基于此,政策制订应在动态把握托育需求的基础上:一方面,明确政府责任,并充分调动社会力量参与服务供给,以提高托育服务供给总量;另一方面,应通过强化人才队伍建设,引入激励机制,以提高托育服务供给质量。

陶瓷基板表面金属层结合强度测试与失效分析

为了评估电子器件封装质量与可靠性,需要准确测量直接镀铜陶瓷基板(DPC)表面金属层与陶瓷基片间的结合强度。采用拉伸法对DPC陶瓷基板表面金属层结合强度进行了测试,分析了测试后基板断裂面的微观形貌与基板横截面元素组成。结果显示:以金属层面积作为受力面积计算强度时,所得平均拉伸强度为12.13 MPa;测试中基板断裂位置均为金属层下方陶瓷内,断裂面形貌符合陶瓷脆性断裂特征;基板横截面微观形貌及EDS能谱分析表明,过渡层金属钛(Ti)向陶瓷侧和铜侧发生了扩散,提高了金属与陶瓷间结合强度,同时陶瓷内部存在孔洞缺陷,受到外界拉力时易产生裂纹而出现脆性断裂。研究结果表明,DPC陶瓷基板金属与陶瓷间结合强度较高,基板最薄弱部位为金属层下方的陶瓷。

林产化学品在塑料及复合材料中的研究现状及进展

以典型的3大类林产化学品(松香、栲胶、紫胶)为主线,系统介绍了当今林产化学品在塑料及复合材料中的研究现状和进展。在复合材料中,松香可用于制备树脂基体或改性剂来使用;栲胶可直接加入,也可提取其中的单宁后再用;紫胶则可作为表面改性剂,也可用作基体树脂。最后,对该领域的研究趋势进行了展望,以期对同行有所借鉴。

基于多视角跨模态的电力现场作业行人重识别网络架构技术研究

可见光到红外光跨模态行人重识别目的是实现在白天和夜间环境下对行人身份的识别判断,在视频监控领域具有重要研究价值。因可见光和红外光成像原理的不同,给跨模态重识别问题带来了挑战。设计了一种新的网络结构,用于缓解模态间数据差异,提高行人重识别模型的精度。网络结构分为两部分:基于注意力的模态迁移模块嵌入特征网络的输入级,可缩小跨模态差异;基于分块的多粒度特征分解模块,同时考虑整体信息和局部信息并了提高有效信息的利用率。在公开数据集SYSU-MM01上,所提方法的累计匹配特性指标的rank1达到了56.45%,平均精确度指标达到了53.52%,比当前最佳方法(XIV,AAAI-2020)分别提高了6.53%和2.79%,有效提高了可见光到红外光跨模态行人重识别的性能。

1000 MW燃煤机组SCR脱硝系统变负荷特性试验研究

随着光伏、风电等新能源大范围并网,燃煤机组调峰运行成为常态。燃煤机组不同负荷下对应不同的SCR入口烟气条件,SCR脱硝装置偏离设计工况运行,导致喷氨过量引起锅炉尾部设备积灰堵塞等一系列问题。以某1 000 MW燃煤机组SCR脱硝系统为研究对象,测试不同负荷下SCR反应器进口的烟气流场、温度场、NO_(x)浓度场和SCR反应器出口NO_(x)浓度场、氨逃逸等指标,得到不同负荷状态下SCR的运行特性。结果表明,不同负荷下SCR入口烟气流场、NO_(x)浓度场分布偏差较大,不同负荷应对应不同的喷氨支管手动阀开度;不同负荷下SCR入口烟气温度场分布规律接近,但烟温最大偏差均远超10℃的设计值,存在催化剂高温烧结、低温失活风险;不同负荷下SCR出口NO_(x)浓度场均匀性系数均超过20%,氨逃逸均超过3μL/L,需进行运行优化。

全寿命周期管理在大型风电基地项目的应用研究

随着风电行业平价时代的到来,风电项目的管理模式、成本管控迫切需要创新与革命。乌兰察布600万kW风电基地是全球单体最大的陆上风电场,作为平价上网的风电基地,创新性地应用了全寿命周期管理,通过对风力发电机组全寿命周期成本的管控,实现对整个风电场的成本管理。文章提出了全新的风力发电机组的招标策略,通过搭建一体化全寿命周期管理平台,结合全寿命周期专业化维保,将风机制造企业变成利益共同体,形成了共建共享、互利共赢的合作新模式。

鳞翅目斑蛾科昆虫性信息素的合成

鳞翅目斑蛾科昆虫为森林和果树的重要害虫,可利用昆虫性信息素进行斑蛾科害虫的种群预测和直接诱杀。以7-溴庚酸为起始原料,经过二氯亚砜酰氯化、仲丁醇酯化得到7-溴庚酸仲丁醇酯,再与三苯基膦反应得到膦盐,最后与正戊醛进行相转移催化的Wittig反应,合成了鳞翅目斑蛾科昆虫性信息素顺-7-十二碳烯酸仲丁醇酯(Z7-12:COOSec-Bu);通过红外光谱仪(IR)、核磁共振波谱仪(NMR)对中间体和目标化合物的结构进行了表征。为防治斑蛾科害虫提供了一种使用方便、高效、无毒、无污染、不伤天敌、成本低、有效期长的性诱剂。

超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量汞

为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,采用硫代米蚩酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。在原子荧光光谱测定前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用盐酸溶液(5%)定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH值、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,方法的检出限为0.003μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85.0%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限、良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。