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响应面优化QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定乌鳢肌肉中四环素类抗生素
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作者 李丽春 刘书贵 +8 位作者 林嘉薇 尹怡 郑光明 赵城 马丽莎 单奇 戴晓欣 魏琳婷 周豪 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第21期216-226,共11页
为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,... 为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,优化了提取和净化条件。样品经10 mL 1%甲酸酸化乙腈和2 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,以150 mg PSA和200 mg C18进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测。结果表明,该方法在0.50~100 ng/mL浓度范围内线性良好(r≥0.999),检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为0.25~0.75μg/kg和0.84~2.00μg/kg。在乌鳢肌肉中四环素、土霉素、金霉素和多西环素的平均回收率在89.5%~1187%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%~8.88%之间。该方法简便、灵敏、准确,可用于乌鳢中四环素含量的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 乌鳢 四环素类 风险评估
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改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留 被引量:20
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作者 尹怡 赵城 +5 位作者 余权 李丽春 刘书贵 单奇 马丽莎 郑光明 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期255-260,共6页
采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(P... 采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15~0.75μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20μg/kg和50μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为Qu EChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。 展开更多
关键词 农药残留 改良QuEChERS 液相色谱串联质谱 水产品
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:14
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作者 马丽莎 谢文平 +5 位作者 尹怡 单奇 刘书贵 李丽春 赵成 郑光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期308-314,共7页
以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙... 以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100.0 mm,1.8μm)进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%~112.6%之间,相对标准偏差在1.2%~12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0~1.5μg/kg、定量限为3.0~5.0μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 稻田 水产品 氟虫腈及其代谢物
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QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应 被引量:10
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作者 李丽春 刘书贵 +8 位作者 尹怡 汪玉洁 郑光明 马丽莎 单奇 戴晓欣 赵城 谢文平 魏琳婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期258-266,共9页
建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应... 建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应及其影响因素。结果表明:9种除草剂在0.50~100 ng/mL(二氯喹啉酸和利谷隆为1.00~100 ng/mL)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.20~0.50μg/kg和0.50~1.50μg/kg。在对虾、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼空白基质中平均加标回收率为84.33%~116.37%(n=6),精密度为0.80%~13.81%(n=6),该方法适用于水产品中9种除草剂残留量的测定。该方法下基质种类、基质质量和除草剂质量浓度对基质效应有一定影响,二氯喹啉酸、甲磺隆和苄嘧磺隆在鲤鱼和对虾中均存在较强的基质增强效应,丁草胺、乙草胺、利谷隆、灭草松和莠去津在4种水产品基质中均表现为基质抑制效应。在实际检测水产品中除草剂残留时,应采用基质校准曲线减弱基质效应确保检测结果的准确性。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 除草剂 基质效应
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微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素 被引量:4
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作者 马丽莎 李丽春 +5 位作者 谢文平 单奇 刘书贵 尹怡 戴晓欣 郑光明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期53-60,共8页
建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅... 建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D2与己烯雌酚-D8为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 3,方法检出限为0.4~2ng/L;在0.01、0.05、0.1μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%~106%,相对标准偏差为0.29%~11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。 展开更多
关键词 雌激素 微波辅助衍生 气相色谱质谱法(GC/MS) 养殖水体
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REVO测头在非正交式三坐标测量机中的探测矢量修正算法 被引量:5
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作者 刘书桂 张海涛 苏智琨 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CSCD 北大核心 2016年第9期956-960,共5页
REVO测头是基于正交式三坐标测量机设计和应用的,针对在非正交悬臂式整体叶盘原位测量机下应用REVO测头探测姿态不正确的问题,根据悬臂式测量机的结构特点,提出了一种探测矢量修正算法,通过将控制器返回的数据进行分离,并经过建立的旋... REVO测头是基于正交式三坐标测量机设计和应用的,针对在非正交悬臂式整体叶盘原位测量机下应用REVO测头探测姿态不正确的问题,根据悬臂式测量机的结构特点,提出了一种探测矢量修正算法,通过将控制器返回的数据进行分离,并经过建立的旋转臂与测头之间的准刚体模型变换,得到REVO测头探测矢量与机器坐标系下被测工件表面法矢的关系,达到探测矢量修正的目的.实验结果表明:探测矢量经过修正后,测量30,mm长的量块,平均误差值从0.015,6,mm降低到0.003,7,mm,提高了测量机的测量精度,为REVO测头在非正交式三坐标测量机中的应用和深入研究奠定了坚实的基础. 展开更多
关键词 整体叶盘 非正交式三坐标测量机 REVO测头 探测矢量修正
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QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产品中扑草净残留 被引量:2
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作者 马丽莎 尹怡 +9 位作者 田斐 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期170-176,共7页
以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,... 以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,内标法定量。结果显示,扑草净质量浓度介于5~200μg·L^(−1)线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999。对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、鳜(Siniperca chuatsi)、中国对虾(Penaeus chinensis)、海参(Holothuria sp.)和文蛤(Meretrix meretrix)进行4个水平的加标回收实验(10、20、40和200μg·kg^(−1)),方法的加标回收率为85.8%~111.8%,相对标准偏差为1.2%~8.8%,满足GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中实验室质量控制规范。扑草净的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为5和10μg·kg^(−1)。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好,能满足水产品中扑草净残留的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 扑草净 水产品 QUECHERS 稳定同位素内标
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QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应 被引量:12
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作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 戴晓欣 单奇 赵城 王景鑫 《中国渔业质量与标准》 2018年第6期32-39,共8页
为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0... 为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0. 1~100. 0 ng/mL以及TAP在0. 5~100. 0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 8。CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 10和0. 50μg/kg; TAP检测限(LOD)为0. 50μg/kg,定量限(LOQ) 1. 00μg/kg。3种酰胺醇类抗生素在1. 0、5. 0和10. 0μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在(84. 5±4. 64)%~(106. 1±8. 69)%之间,日内精密度为3. 17%~9. 74%,日间精密度为2. 26%~7. 90%。同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响。结果发现,除CAP在1. 00~100. 00 ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制。因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性。该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定。 展开更多
关键词 酰胺醇类 水产品 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱 基质效应
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QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产饲料中地西泮残留 被引量:7
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作者 马丽莎 尹怡 +8 位作者 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《中国渔业质量与标准》 2022年第3期17-23,共7页
本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内... 本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内标法定量。结果显示:地西泮在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,对配合饲料、浓缩饲料及饲料添加剂开展3个水平加标回收实验(0.15、0.25、0.50 mg/kg),方法加标回收率为86.3%~104.5%,相对标准偏差为1.4%~7.8%,地西泮的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg,方法检出限远低于标准“NY/T 934—2005”的方法检出限1.00 mg/kg。该法具有前处理过程简单、快速、灵敏度高的优点,适合各种水产饲料中地西泮残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 稳定同位素内标 水产饲料 地西泮 QUECHERS
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REVO五轴测量系统重构与建模方法研究 被引量:1
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作者 张海涛 刘书桂 +1 位作者 李杏华 苏智琨 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CSCD 北大核心 2017年第7期753-757,共5页
REVO五轴测量系统是基于正交式坐标测量机设计和应用的高效率、高精度测量系统.针对在非正交式坐标测量机环境下应用REVO五轴测量系统,提出了REVO五轴测量系统的重构与数学模型.建立了REVO五轴测量系统原始返回数据的构成模型,从返回的... REVO五轴测量系统是基于正交式坐标测量机设计和应用的高效率、高精度测量系统.针对在非正交式坐标测量机环境下应用REVO五轴测量系统,提出了REVO五轴测量系统的重构与数学模型.建立了REVO五轴测量系统原始返回数据的构成模型,从返回的合成数据中分离出光栅数据;基于准刚体理论,建立了REVO测头误差补偿模型.通过实验验证了误差补偿模型的正确性和有效性,经过误差补偿,测量误差平均值从-0.190,3,mm降低到0.001,1,mm.本文的研究内容对于在非正交式坐标测量机下应用REVO五轴测量系统具有重要意义. 展开更多
关键词 非正交式坐标测量机 REVO测头 数据分离 建模 误差补偿
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麦鲮(Cirrhina mrigola)肌肉组织在孔雀石绿阳性环境中的残留消除规律 被引量:2
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作者 刘书贵 李丽春 +5 位作者 单奇 尹怡 马丽莎 赵城 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期42-49,共8页
为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2. 68±0. 51) g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,... 为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2. 68±0. 51) g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于养殖后的0、0. 5、1、2、3、5、10、15、20和30 d取样;次年6月,重新换水后,再次放入与首年体长、质量相近的麦鲮进行饲养,于放养后0、1、2、5、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150、180和210 d取样。采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定麦鲮肌肉中MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留量,评估阳性环境中MG在放养鲮肌肉中残留情况。结果显示:1)建立的高效液相色谱-串联质谱方法检测MG和LMG在1. 0~200. 0 ng/m L质量浓度范围内分别呈现良好的线性关系,MG和LMG的检出限(LOD)与定量限(LOQ)均为0. 5μg/kg。2)首次放养0~30 d期间,肌肉中MG残留量先随时间波动式上升后逐渐下降,至160. 00μg/kg左右达动态平衡;同时肌肉中LMG残留量以同样的趋势至3 370. 00μg/kg左右,并达动态平衡。3)次年相同池塘再次放养与首年体长、质量相近的麦鲮后,0~70 d期间,其体内MG一直维持在(1. 43±2. 45)~(4. 98±2. 01)μg/kg,直到90 d后未检出; LMG在0~5 d残留量从(3. 10±2. 31)μg/kg上升到(105. 30±8. 25)μg/kg,随后波动式下降,直至180 d低于定量限(0. 50μg/kg)。上述结果表明,在使用过MG的养殖池塘中放养麦鲮,能够连续两年度在其肌肉中检出MG和LMG,且第一年度的检出值远高于第二年度的检出值,说明阳性池塘环境中MG和LMG难以短时间内彻底消除,能够在放养麦鲮肌肉中残留富集。本研究可为监督和执法管理部门对水产品中MG来源调查提供参考依据,对水产品质量安全风险评估具有一定意义。 展开更多
关键词 麦鲮 孔雀石绿 无色孔雀石绿 阳性环境 高效液相色谱-串联质谱 残留 消除
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鲤肝脏中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:1
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作者 马丽莎 单奇 +5 位作者 谢文平 尹怡 刘书贵 李丽春 赵成 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2021年第2期18-24,共7页
以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)... 以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)的检测方法。样品用0.1%甲酸乙腈提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)结合石墨炭化黑粉(GCB)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,鲤肝脏中4种目标物的平均回收率在87.3%~109.2%之间,相对标准偏差在1.3%~12.0%之间,氟虫腈及其代谢物在0.4~100.0 ng/mL线性范围内,线性良好,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速且灵敏,单个样品前处理仅需20 min,适用于鲤肝脏中氟虫腈药物代谢及残留消除规律研究。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) QUECHERS 鲤肝脏 氟虫腈及其代谢物
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阳性养殖环境中鳜体内孔雀石绿及其代谢物残留消除规律
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作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 谢文平 戴晓欣 单奇 赵城 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期48-54,共7页
建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数 r 大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)... 建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数 r 大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)和定量限(Limit of quantitation, LOQ)分别为0.10和0.30 μg/kg。在添加水平分别为0.30、1.50和5.00 μg/kg条件下,鳜肌肉中MG和LMG平均回收率范围分别为(96.40±5.34)%^(104.00±1.75)%和(92.40 ± 2.54 )%^(107.00±8.42)%,精密度范围分别为1.68%~5.54%和2.75%~7.87%,回收率和精密度均符合残留检测要求。采用本研究建立的残留分析方法研究了阳性养殖环境中鳜体内MG和LMG残留消除规律,结果表明,阳性养殖环境中[沉积物中MG和LMG残留量为(233.48±17.07)μg/kg和(73.38±5.98)μg/kg],鳜体内MG残留以LMG为主,其残留含量均在10.0 μg/kg以下,LMG呈现先增加后降低的趋势且消除较慢,10 d时达到最高含量(9.94 μg/kg),随后呈波动式下降,直至240 d时未检出。推断若阳性养殖环境中残留MG或LMG则会造成鳜体内LMG长时间残留,易对鳜食用安全性造成隐患。为了保障鳜的食用安全性,建议对鳜养殖环境中MG和LMG残留量进行测定,确保养殖环境中无MG和LMG残留,并适当延长养殖周期。 展开更多
关键词 QUECHERS UPLC-MS/MS 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留消除
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一种补偿测量机z向运动平行度误差的方法 被引量:2
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作者 武太文 高国防 +2 位作者 刘书桂 赵伟 张国雄 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CSCD 北大核心 2017年第5期536-539,共4页
针对一台在连续转动过程中利用内外两个测量架同时测量内外表面的三坐标测量机,研究了其误差补偿.研究中发现在空间不同高度处测量结果出现较大差异的主要原因是内外测量轴的z向运动轴线与回转轴线之间的不平行.为了提高测量精度,设计... 针对一台在连续转动过程中利用内外两个测量架同时测量内外表面的三坐标测量机,研究了其误差补偿.研究中发现在空间不同高度处测量结果出现较大差异的主要原因是内外测量轴的z向运动轴线与回转轴线之间的不平行.为了提高测量精度,设计了一种具有上下两个标准环的标定装置,根据两个标准环的测量结果对热误差及其引起的z向运动平行度误差进行补偿.为了减小温度变化的影响,在每天开机时或温变较大时,进行一次自动标定.实验结果表明,该方法有效地减小了上述误差,将不同高度间测量数据偏差控制在0.015,mm以内,满足了测量机使用要求. 展开更多
关键词 回转测量 误差补偿 平行度误差 自动标定 三坐标测量机
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Light pen whole space coordinate measuring system based on a tracking turntable
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作者 WANG Sen liu shugui MAO Qing 《Journal of Measurement Science and Instrumentation》 CAS CSCD 2021年第4期379-389,共11页
Light pen coordinate measuring system(LPCMS)is a kind of portable coordinate measuring technique based on vision metrology.In classical LPCMS,the measuring range is limited to the camera’s field of view.To overcome t... Light pen coordinate measuring system(LPCMS)is a kind of portable coordinate measuring technique based on vision metrology.In classical LPCMS,the measuring range is limited to the camera’s field of view.To overcome this defect,a new LPCMS is designed in this paper to fulfil whole space coordinate measurement.The camera is installed on a turntable instead of a tripod,so that the camera can rotate to track the movement of the light pen.The new system can be applied to large scale onsite measurement,and therefore it notably extends the application of LPCMS.To guarantee the accuracy of the new system,a method to calibrate the parameters of the tracking turntable is also proposed.Fixing the light pen at a stationary position,and changing the azimuth angles of the turntable’s two shafts,so that the camera can capture the images of the light pen from different view angles.According to the invariant spatial relationship between the camera and the pedestal of the tracking turntable,a system of nonlinear equations can be established to solve the parameters of the turntable.Experimental results show that the whole space coordinate measuring accuracy of the new system can reach 0.25 mm within 10 m.It can be concluded that the newly designed system can significantly expand the measuring range of LPCMS without losing too much accuracy. 展开更多
关键词 light pen whole space coordinate measuring system tracking turntable vision metrology parameter calibration homogeneous coordinate transformation matrix
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平凉市民营经济发展现状及激发民营企业活力策略研究
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作者 王文军 刘书贵 +1 位作者 杜强 赵有红 《市场周刊》 2020年第9期76-78,共3页
民营经济是国民经济的重要组成部分,是加快区域经济发展的中坚力量。平凉市民营企业的现状是数量多、规模小、总体实力偏弱、抗风险能力较差。为了实现平凉市民营企业的良性发展,需要深入分析平凉市民营经济现状及问题,并积极探索应对... 民营经济是国民经济的重要组成部分,是加快区域经济发展的中坚力量。平凉市民营企业的现状是数量多、规模小、总体实力偏弱、抗风险能力较差。为了实现平凉市民营企业的良性发展,需要深入分析平凉市民营经济现状及问题,并积极探索应对策略。 展开更多
关键词 平凉民营企业 发展现状 应对策略
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PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑 被引量:12
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作者 马丽莎 尹怡 +8 位作者 田斐 谢文平 单奇 刘书贵 李丽春 赵成 魏琳婷 戴晓欣 郑光明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1304-1308,共5页
建立了水产品中5种硝基咪唑类药物(洛硝唑、甲硝唑、异丙硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸铵缓冲液分散后,用0.1%氨水乙腈超声提取,提取液经PRiME HLB小柱及PSA吸附剂净化后,UPLC-MS/M... 建立了水产品中5种硝基咪唑类药物(洛硝唑、甲硝唑、异丙硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸铵缓冲液分散后,用0.1%氨水乙腈超声提取,提取液经PRiME HLB小柱及PSA吸附剂净化后,UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,水产品中5种硝基咪唑类药物的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~12%之间,在0.5~10 ng/mL线性范围内,线性相关系数(r^(2))均大于0.997,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg。该方法能满足水产品中硝基咪唑类残留的检测需求。 展开更多
关键词 水产品 硝基咪唑类 残留 PRiME HLB小柱
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腐植酸钾应用界定及优选指标的研究
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作者 吕硕 杨旭武 +1 位作者 刘树桂 邢明振 《腐植酸》 2021年第1期45-48,共4页
腐植酸钾是含腐植酸水溶肥料的关键组分,其品质的优劣直接影响产品施用效果。为提高过程检测效率,改善产品使用效果,本文对12种矿物源腐植酸钾的指标进行分析对比;同时做了不同腐植酸钾制成的含腐植酸水溶肥料对玉米生长的影响初步研究... 腐植酸钾是含腐植酸水溶肥料的关键组分,其品质的优劣直接影响产品施用效果。为提高过程检测效率,改善产品使用效果,本文对12种矿物源腐植酸钾的指标进行分析对比;同时做了不同腐植酸钾制成的含腐植酸水溶肥料对玉米生长的影响初步研究。结果表明,黄腐酸占水溶性腐植酸的比例、酸性条件下水不溶物含量、E4/E6值这3个指标可作为筛选生产含腐植酸水溶肥料原料——腐植酸钾的依据;黄腐酸占水溶性腐植酸比例高的腐植酸钾能够更好地促进玉米植株的生长。 展开更多
关键词 矿物源腐植酸钾 水溶肥料 筛选方法 玉米生长
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