基于HPLC指纹图谱和一测多评法的复方南板蓝根颗粒质量评价

采用高效液相色谱法(HPLC)对复方南板蓝根颗粒进行指纹图谱研究和相似度评价,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行统计学研究。在此基础上,以秦皮乙素为内参物,计算单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的相对校正因子,并利用外标法(ESM)验证一测多评法(QAMS)的可靠性。10批复方南板蓝根颗粒的指纹图谱中共确定13个共有峰,相似度为0.942~0.996。PCA、OPLS-DA模式识别结果均表明,不同厂家样品间的成分存在一定差异。QAMS与ESM检测数据表明,两种算法的差异不大。所建立的指纹图谱结合统计学分析和一测多评法评价模式经济可靠、准确可行,可用于完善复方南板蓝根颗粒的质量标准监控。

气相指纹图谱结合化学计量学在化橘红分类中的应用

目的:采用气相色谱指纹图谱比较不同基原化橘红(毛橘红和光橘红)的挥发性成分差异,并用化学计量学法对不同基原的化橘红进行区分。方法:化橘红样品经乙酸乙酯超声提取后,采用DB-WAXETR(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱程序升温的模式进行分离,以FID检测器检测,采用相似度评价、主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对毛橘红和光橘红进行质量评价。结果:建立了不同基原化橘红的气相色谱指纹图谱,毛橘红和光橘红分别含有34、14个共有峰,共指认出9个成分。主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析可将28批样品分成毛橘红和光橘红2类。结论:该方法能很好地体现毛橘红和光橘红挥发性成分的整体性和差异性,可为岭南道地中药材化橘红的质量控制及等级标准的制订提供依据。

气相离子迁移谱与气相色谱区分广陈皮和陈皮的比较研究

目的:建立准确、有效的广陈皮和陈皮鉴别模式,为岭南道地药材广陈皮等具有地理标志中药产品的保护提供新手段。方法:分别采用顶空-气相-离子迁移色谱(HS-GC-IMS)与顶空-气相色谱(HS-GC)技术对广陈皮和陈皮样品中挥发性成分进行研究,并通过ChemPattern软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA),以建立广陈皮与陈皮的区分模式。结果:HS-GC-IMS共检出广陈皮、陈皮样品中109个特征信号,HS-GC共检出24个色谱峰,2种技术所建立的PLS-DA模型均能区别广陈皮和陈皮。其中HS-GC-IMS技术能更全面地反映广陈皮、陈皮样品中挥发性成分的组成,建立的模型能更好地体现广陈皮和陈皮间的差异。通过动态PCA筛选出18个差异性较大的特征信号,其中属广陈皮的有15个,可作为监控广陈皮道地性信号。通过数据降维,以差异性信号所建立的区分模型能有效识别广陈皮和陈皮。结论:HS-GC-IMS结合化学计量学方法建立的广陈皮和陈皮识别模式快速、准确、高效,可为中药近缘品种的区分提供新方法。

A new diterpenoid alkaloid isolated from Delphinium caeruleum

The present study was designed to determine the chemical constituents of Delphinium caeruleum Jacq. ex Camb.. The chemical constituents were isolated and purified by column chromatography with silica gel, ODS, and Sephadex LH-20. Their structures were elucidated by IR, MS, and NMR. Ten compounds were obtained and identified as caerudelphinine A(1), lycoctonine(2), talitine B(3), talitine A(4), talitine C(5), tatsienine-V(6), d-magnoflorine(7), 2-trimethyl-ammonio-3-(3-indolyl) propionate(8), vakhmatine(9), and delatisine(10). Compound 1 was a new lycoctonine-type C19-diterpenoid alkaloid, and compounds 4-10 were isolated from this plant for the first time.