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微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN 被引量:13
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作者 汪营磊 刘卫孝 +5 位作者 汪伟 朱勇 李斌栋 陈斌 丁峰 姬月萍 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期359-362,368,共5页
利用微反应技术,分别以1,2-丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件。结果表明,TMET... 利用微反应技术,分别以1,2-丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件。结果表明,TMETN和PGDN结构与间歇式合成产物一致,合成TMETN的较佳硝化温度为17~20℃,硝酸与三羟甲基乙烷的最佳摩尔比为5.6∶1.0,收率达90.0%以上,纯度达98.5%;合成PGDN的较佳反应温度为20~22℃,硝酸与1,2-丙二醇的摩尔比为2.7∶1.0。该工艺具有反应温度范围宽、硝酸用量少和收率高等优点。 展开更多
关键词 微反应器 硝化 1 2丙二醇二硝酸酯(PGDN) 三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN) 增塑剂
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微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺 被引量:9
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作者 刘卫孝 高福磊 +4 位作者 朱勇 汪伟 李斌栋 陈斌 汪营磊 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1430-1435,共6页
为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温... 为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温度25℃,硝酸、硫酸与二缩三乙二醇摩尔比1:0.67:0.3,平均停留时间16.3 s;与传统工艺相比,微通道反应合成工艺具有硝酸用量省、在线量小、停留时间短、收率高等优点。 展开更多
关键词 微通道反应器 硝酸酯 二缩三乙二醇二硝酸酯 硝化工艺
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间苯三酚法合成TATB产品中副产物的鉴定及性能表征 被引量:3
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作者 黄瑶 刘康 +2 位作者 张松 李斌栋 侯静 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期45-49,共5页
为研究间苯三酚法合成无氯TATB副产物对TATB性能的影响,采用柱层析法将TATB中含有的微量副产物进行了有效分离,结合红外光谱、质谱及核磁对分离得到的副产物进行定性分析;通过差示扫描量热法、热失重法研究TATB及副产物的热分解性能;基... 为研究间苯三酚法合成无氯TATB副产物对TATB性能的影响,采用柱层析法将TATB中含有的微量副产物进行了有效分离,结合红外光谱、质谱及核磁对分离得到的副产物进行定性分析;通过差示扫描量热法、热失重法研究TATB及副产物的热分解性能;基于密度泛函数理论计算了TATB及副产物的部分爆轰性能参数。结果表明,TATB中含有的副产物为1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)和1,3-二氨基-5-乙氧基-2,4,6-三硝基苯(EDATB);副产物的热分解性能与TATB间存在一定差异,TATB及副产物均只有一个热失重过程,但副产物失重过程的起始温度及速率远低于TATB;在相同升温速率下,AETB和EDATB的放热分解峰温分别比TATB低109.2℃和121.4℃;TATB仅在较高温度下存在一个放热分解的过程,副产物EDATB和AETB在较低温度下均存在明显的吸热熔化现象,温度继续上升到一定值后逐渐发生放热分解,副产物的热安定性远低于TATB;由密度泛函理论计算获得副产物的爆热值与TATB十分接近,但是密度、爆速及爆压值均低于TATB。 展开更多
关键词 物理化学 TATB 间苯三酚法 热性能 爆轰性能
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Rapid preparation of size-tunable nano-TATB by microfluidics 被引量:4
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作者 Song Zhang Le-wu Zhan +4 位作者 Guang-kai Zhu Yi-yi Teng Yu Shan Jing Hou li bin-dong 《Defence Technology(防务技术)》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第7期1139-1147,共9页
Nano-TATB was developed in microchannels by physical method and chemical method,respectively.The effects of total flow rate,number of microreactor plates,solvent/non-solvent ratio and temperature on the particle size ... Nano-TATB was developed in microchannels by physical method and chemical method,respectively.The effects of total flow rate,number of microreactor plates,solvent/non-solvent ratio and temperature on the particle size of TATB in the physical method were studied.Prepared TATB were characterized by Nano Sizer,Scanning Electron Microscopy,Specific surface aperture analyzer,X-ray diffraction,Fourier transform infrared spectroscopy and Differential Scanning Calorimetry.The results show that the TATB obtained by physical method and chemical method are spherical,with average particle size of 130.66 nm and 108.51 nm,respectively.Specific surface areas of TATB obtained by physical and chemical methods are 21.37 m^(2)/g and 21.91 m^(2)/g,respectively.Compared with the specific surface area of micro-TATB(0.0808 m^(2)/g),the specific surface area of nano-TATB is significantly increased.DSC test results show that the smaller the particle size of TATB,the lower the thermal decomposition temperature.In addition,by simulating the mixing state of fluid in microchannels and combining with the classical nucleation theory,the mechanism of preparing nano-TATB by microchannels was proposed. 展开更多
关键词 Nano-TATB MICROFLUIDICS Energetic materials Solvent/non-solvent method AMINATION Simulation
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