紫外可见分光光度法间接测定钒储能介质中亚硫酸根的含量

自行设计并组装了SO2的蒸馏装置。定量移取钒储能介质样品置于250mL的蒸馏瓶中,加水至溶液体积约为125mL。在200mL·min^-1的流量向瓶中通入氩气的条件下,于140℃油浴中恒温加热蒸馏20min。在通氩气及样品注入之前,先在吸收管中预置2.00g·L^-1无水乙酸铅溶液10mL,在蒸馏过程中蒸出的SO2与Pb^2+反应定量生成PbSO3沉淀。蒸馏结束时,向吸收管中加入碘饱和溶液20mL,反应3min后将吸收液完全转移至100mL棕色容量瓶中,加入盐酸200μL,加水稀释至100.0mL,在加入碘溶液并反应3min期间,PbSO3沉淀被I2氧化成PbSO4沉淀并同时定量产生I3^-。在波长287nm处测定溶液中I3^-的吸光度,据此间接测得SO2的质量浓度。在溶液中加入盐酸的作用是消除沉淀的干扰,并使溶液的吸光度稳定。工作曲线系取亚硫酸钠标准溶液按上述方法先后加入乙酸铅溶液及碘溶液,但无需经过蒸馏过程。测得SO2的质量浓度在3.0mg·L^-1以内与其相应吸光度呈线性关系。按此方法分析了2件样品(A和B),测得样品中SO2的含量分别为1.60,0.49mg·L^-1,测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.5%,4.2%。以其中一个样品为基体,在3个浓度水平(0.85,1.69,2.54mg·L^-1)上进行回收试验,测得回收率依次为89.4%,93.5%,102%。

电位滴定法测定硫酸铵中氮含量

建立了一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。结果表明,测得氮含量的加标回收率为99.9%~100%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%~0.05%。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的测定。将方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。

含铵草酸氧钒溶液中全钒含量检测方法研究

利用偏钒酸铵与草酸合成草酸氧钒溶液时,由于偏钒酸铵微过量,溶液中会有过量的五价钒和大量的铵根离子存在,这些五价钒和铵根离子会对溶液全钒含量检测产生影响。利用草酸将溶液中的五价钒还原成四价钒,整个溶液中钒的价态变为四价,消除了五价钒对全钒检测的影响;同时草酸对溶液中的铵起到掩蔽作用,避免对全钒检测产生影响。四价钒溶液在紫外可见光区有特征吸收峰,建立分光光度法测定草酸氧钒溶液中全钒的检测方法,实现对全钒含量的准确测定。该方法线性范围为0~2.5g/L(相关系数为1),按照实验方法对含铵草酸样品进行加标回收实验,回收率为99.94%~100.17%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.05%,满足草酸氧钒溶液中全钒检测需求。

微波辅助浸提法提取脱脂米糠中菲汀的工艺研究

对微波辅助提取脱脂米糠中菲汀的工艺条件进行优化.通过单因素试验考察微波温度、微波功率、微波时间对菲汀提取率的影响,并设计三因素三水平正交试验,根据正交试验极差分析结果得到最佳工艺条件为:微波温度45℃、微波功率210 W、微波时间30 min.

经前外侧入路旋转支撑接骨板治疗胫骨后外侧平台骨折

目的探讨经前外侧入路旋转支撑接骨板治疗胫骨后外侧平台骨折的手术方式及疗效。方法回顾性分析2016年5月至2017年9月,采用前外侧入路经上胫腓关节间隙复位、旋转支撑接骨板固定治疗10例胫骨后外侧平台骨折患者资料,男6例,女4例;年龄23~66岁,平均46.2岁;均为闭合性骨折;坠落伤5例,交通伤4例,摔伤1例。按AO-OTA分型:41-B2型1例,41-B3型8例,41-C3型1例;按Schatzker胫骨平台骨折分型:Ⅱ型6例,Ⅲ型1例,Ⅴ型2例,Ⅵ型1例;其中4例合并其他部位骨折(1例合并骨盆骨折、同侧股骨干、内踝骨折,1例合并同侧胫腓骨骨折,1例合并同侧腓骨头和股骨内上髁骨折,1例合并同侧腓骨头骨折)。术后系统随访并记录骨折愈合情况、并发症、膝关节活动度,末次随访时采用美国特种外科医院(Hospital for Special Surgery,HSS)评分标准评价膝关节功能。结果 10例患者均获得随访,随访时间12~27个月,平均15.25个月;骨折全部获得愈合,愈合时间3.0~4.5个月,平均3.2个月。末次随访时,患者膝关节活动度105°~161.4°,平均膝关节活动度139.9°;HSS膝关节功能评分为64~98分,平均88分,其中优8例,可2例,优良率为80%(8/10);无一例发生皮肤坏死、感染、内固定物松动、断裂、骨折复位丢失等并发症。结论经前外侧入路旋转支撑接骨板治疗胫骨后外侧平台骨折固定牢固可靠,术后膝关节功能恢复满意,且手术操作简单,组织损伤小。

Locking plate fixation combined with iliac crest bone autologous graft for proximal humerus comminuted fracture

Background Although the use of an intramedullary fibular allograft together with locking plate fixation can provide additional medial support and prevent varus malalignment in displaced proximal humeral fractures with promising results,the fibular autograft donor site often sustains significant trauma and cannot restore the articular surface of comminuted fractures.The aim of this study was to evaluate the clinical and radiographic outcomes of a locking plate and crest bone autologous graft for treating proximal humerus comminuted fractures.Methods We assessed the functional outcomes and complication rates in 40 patients with proximal humerus comminuted fractures.Eighteen patients were treated with a locking plate and an autologous crest bone graft （experimental group）,and 22 were treated with only the locking plate and no bone graft （control group）.Postoperative assessments included radiographic imaging,range of motion analysis,pain level based on the visual analogue scale （VAS）,and the SF-36 （Short Form （36） Health Survey）,as well as whether patients could retum to their previous occupation.Results All fractures healed both clinically and radiologically in the experimental group.There was no more than 2 mm collapse of the humeral head,and no osteonecrosis or screw penetration of the articular surface.In contrast,two patients had a nonunion in the control group,and they eventually accepted total shoulder replacements.The average time from surgery to radiographic union was significantly shorter in the experimental group （（4.66±1.63） months） compared with the control group （（5.98±1.57） months） （P ＜0.05）.For the experimental versus controls groups,the mean shoulder active flexion （148.00±18.59 vs.121.73±17.20） degrees,extension （49.00±2.22 vs.42.06±2.06） degrees,internal rotation （45.00±5.61 vs.35.00±3.55）degrees,external rotation （64.00±9.17 vs.52.14±5.73）degrees,and abduction （138.00±28.78 vs.105.95±15.66） degrees were all significantly higher （all P ＜0.001）.The median SF-36 in the experimental group （（88.00±5.71） points） was significantly higher than that of the control group （（69.45±9.45） points; P ＜0.001）.The median VAS pain level （mean rank,10.50） in the experimental group was lower than that （mean rank,47.19） of the control group （P ＜0.001）.All but one patient （17 of 18,94.4％） in the experimental group returned to their previous activities or occupations,and that one patient changed to a different occupation because of slight restrictions to activities.On the other hand,four patients could not return to their previous activities or occupations in the control group.Conclusion Locking plate fixation combined with an iliac crest bone graft is an effective technique for treating proximal humerus comminuted fractures.

挤压膨化联合梯度醇沉法制备颗粒状抗回生冷水可溶淀粉的结构和性质的研究

以玉米淀粉为原料,利用挤压膨化联合梯度醇沉法制备颗粒状抗回生冷水可溶淀粉。通过FT-IR、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行表征,并揭示冷水可溶淀粉的热特性、浊度、凝沉性、溶解性、糊化特性的变化规律。结果表明,经该方法制得冷水可溶淀粉较原玉米淀粉颗粒表面变粗糙,裂痕明显,碳氢键变化明显,结晶度降低;焓值下降,黏度下降,溶解性提高,抗凝沉性和热特性得到明显改善。该方法制得的颗粒状抗回生冷水可溶淀粉冷水溶解率最大可达55.47%。研究实验结果可为冷水可溶淀粉的加工提供依据。