生物样品中真菌毒素及其代谢物检测研究进展

真菌毒素是由植物病原真菌在适宜条件下产生的次生代谢物,广泛分布于粮食等农作物中,具有较强的化学稳定性和毒性。在实际案件中,生物样品中真菌毒素检测可以为司法审判提供更直接的证据,因此检测生物样品中真菌毒素已成为研究的重点。本文介绍了生物样品中常见真菌毒素及其代谢物,总结了液液萃取法、固相萃取法、沉淀蛋白法等前处理方法,综述了免疫法、荧光法、气质联用技术以及液质联用技术等检测方法,通过对生物样品中真菌毒素及其代谢物检测的前景进行展望,以期为法庭科学领域中真菌毒素的检测提供参考。

麻痹性贝类毒素研究进展

麻痹性贝类中毒在全球贝类中毒中最常见,分布最广、危害最大、死亡率最高,对人民生命健康造成极大威胁。麻痹性贝类毒素毒性很大,人口服不到1 mg便可致死,对神经和肌肉具有麻痹作用,影响生物神经系统和心血管系统。麻痹性贝类毒素衍生物众多且结构相似,可以相互转化,检测难度大。本文综述了麻痹性贝类毒素的性质、作用机制、中毒症状和代谢途径,并对固相萃取法、分散固相萃取法、免疫亲和层析法等前处理方法以及小鼠生物法、免疫分析法、液相色谱–荧光检测法、液相色谱–质谱联用法等相关检测方法进行了总结,以期为麻痹性贝类毒素的研究,有关检测方法的开发与完善,法庭科学毒物检验以及相关标准的制定提供参考。

保健食品中西地那非等PDE-5i检测方法研究进展

5型磷酸二酯酶(PDE-5)是生物体内专一水解细胞内环磷酸鸟苷(cGMP)的关键因子,具有调节血管张力、传导视觉信号、调控能量代谢等作用。5型磷酸二酯酶抑制剂(PDE-5i)作为选择性抑制磷酸二酯酶活性的一类药物,可用于改善勃起功能障碍、治疗肺动脉高压等疾病,在临床上广泛应用。一些不法商家向保健食品中非法添加PDE-5i及其类似物以达到其声称的保健效果,严重危害消费者健康。本文综述了保健食品中非法添加PDE-5i及其类似物的常用检测方法,包括理化快速筛查法、酶联免疫法、胶体金免疫层析法、近红外光谱法、拉曼光谱法、离子迁移谱法、薄层色谱及其联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等,并介绍了各个方法的特点,为市场监管部门和公安机关打击食品药品违法犯罪行为提供技术支撑。

UPLC-MS/MS检测血液中的东莨菪碱和右美托咪定

目的建立血液中东莨菪碱和右美托咪定的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取、反相液相色谱分离后进行质谱检测,根据保留时间及特征离子进行定性,东莨菪碱以子离子m/z 137.9、右美托咪定以子离子m/z 95.0进行定量。结果东莨菪碱和右美托咪定均在1~200ng/m L范围内线性关系良好,平均回收率大于80%,日内、日间测定结果的相对标准偏差均小于10.4%,该方法两种药物的最低检出限均低于0.1ng/m L。结论该方法简单、灵敏,适用于同时检测血液中东莨菪碱和右美托咪定,能够满足利用东莨菪碱和右美托咪定杀人、抢劫、强奸等案件的检验鉴定。

GC/MS法测定全血中的甲苯噻嗪

目的建立全血中甲苯噻嗪的固相萃取/气相色谱质谱检测方法。方法血液样品用4倍体积的pH=6的磷酸缓冲盐稀释,离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱提取净化,GC/MS法进行定性定量分析,选用碎片离子m/z 220做定量离子。结果甲苯噻嗪在0.50~50.0μg/m L浓度范围内线性关系良好(r2=0.991),检出限为23.7ng/m L,在0.50μg/m L添加水平,回收率大于65.0%,方法日内RSD<6.37%,日间RSD<8.34%。结论本方法简单快速,选择性好,可用于实际案件中甲苯噻嗪的检测。

电感耦合等离子体质谱在吸入性汞中毒死亡案件中的应用

目的建立吸入性汞中毒死亡案件生物检材中汞元素的电离耦合等离子质谱检验方法。方法采用硝酸-过氧化氢体系对生物检材进行微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法进行汞元素含量分析。结果两起汞中毒死亡案件检材中汞元素含量均远远高于当地健康人群,这一结果为确定死亡原因提供了依据。结论微波消解法适用于案件中常见生物检材的前处理,消解后经电离耦合等离子质谱检验,汞元素含量检测结果准确可靠,所建立的方法适用于中毒案件中多种生物检材汞元素含量分析。

移动实验室在公共活动食品安保工作中的应用

本文梳理了国内外食品中毒事件的现状,特别是群体性食品中毒案例。分析了食品安保的概念内涵,论证了移动实验室对食品安保,尤其是在大型公共活动食品安保工作中的必要性。相对于固定实验室,移动实验室具备移动的功能,可直接运转到现场进行检测,可为公共活动食品安保工作提供技术支持。文中指出了目前移动实验室在应对公共食品安保危机中的不足,阐述了移动实验室的建设需求和能力要求,介绍了新一代移动实验室的建设应用情况,并对移动实验室在公共活动食品安保工作中的应用前景和后续研究工作进行了展望,为今后进一步完善移动实验室在食品安保工作中的应用打下了基础。

环境损害中有毒有害气体检测方法概述

环境损害是指由于自然原因或人类生产、生活等行为活动,造成的不利于人类活动的环境变化。其中环境污染和环境破坏是最重要的两种形式。有毒有害气体的产生是造成环境污染的重要污染源之一。因此,对有毒有害气体进行检测对于有效防控和打击环境犯罪具有非常重要的意义。本文重点介绍了当前有毒有害气体的检测方法,汇总分析了化学分析法、传感器技术、仪器分析法在有毒有害气体检测领域中的应用和研究进展,并分析了这些方法的特点,对这些方法未来的发展方向进行了展望。最后本文汇总了气体检测相关行业标准,从公安机关打击环境犯罪的特殊性和需求角度出发,分析了目前相关检测标准在打击环境犯罪领域的适用性,并展望了打击环境犯罪工作对检测方法未来的发展需求。

冷冻研磨结合LC- MS/MS法检测指甲中甲基苯丙胺、苯丙胺成分

目的建立指甲中甲基苯丙胺和苯丙胺的冷冻研磨结合高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法样品经冷冻研磨处理,采用甲醇提取,应用高效液相色谱法分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和两对特征离子定性,以外标标准曲线法定量。结果指甲破碎方式中使用冷冻研磨处理的提取效果最好。甲基苯丙胺和苯丙胺均在0.2~25ng/mg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9988,检出限均低于0.05ng/mg,定量限均为0.2ng/mg;提取回收率均高于85%,日内及日间精密度均小于10%。结论本方法快速、灵敏、准确,可应用于指甲中甲基苯丙胺、苯丙胺成分的定性定量检测。

Analysis of γ-Hydroxybutyrate in Human Urine by LC-MSIMS Method and Its Forensic Application

GHB （γ-hydroxybutyrate） is becoming popular recreational drugs. As a result of its strong sedative and amnesiac effects, GHB has been implicated in a number of DFSA cases. The natural presence of GHB in the human body and its rapid elimination after ingestion make it difficult to detect and to evaluate its roles in suspected GHB-facilitated assaults. The paper describes an analytical method for the determination of GHB in urine using LC-MS/MS. Samples were acidified by ammonium chloride solution and extracted with ethyl acetate, and then the extracts were analysed by LC-MS/MS. The limit of detection was 0.05 p.g/mL （S/N = 3）. The intra- and inter-day precision was within 10.0% at three concentrations. The methods were found to be sensitive, accurate, rapid and suitable for the forensic toxicology to test GHB in real cases.

亚硝酸盐对碳氧血红蛋白饱和度检测影响的实验性研究

目的研究亚硝酸盐对碳氧血红蛋白饱和度(COHb%)检测的干扰及影响因素,比较紫外-可见分光光度法(UV-VIS)与血气分析法,验证血气分析法能在一定程度减少亚硝酸盐干扰、提高COHb%检测准确性。方法设置不同剂量亚硝酸钠中毒的动物模型,模拟亚硝酸盐中毒的人体血液,对比UV-VIS(包括标准法和还原法)与血气分析法测定血样中的COHb%结果。结果使用UV-VIS检测时,无法区分亚硝酸盐中毒的血液与一氧化碳中毒的血液,由于亚硝酸盐中毒血液的COHb%测定值会显著偏高,易被误判为CO中毒。而使用血气分析法测定时,亚硝酸盐中毒血液中的COHb%数值未升高而高铁血红蛋白饱和度(MetHb%)数值升高,能够反映实际中毒情况。结论与传统的UV-VIS法测定血液中COHb%相比,血气分析法可有效减小亚硝酸盐的干扰。在测定CO时,对疑似亚硝酸盐中毒的检材时应慎重选择检测方法,以免导致错误的鉴定结论。

UPLC-MS/MS检测全血中13种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血中13种麻痹性贝类毒素(PSTs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法 用1%乙酸︰乙腈(1︰3,v︰v)溶液提取全血中的13种PSTs,采用UPLC BEH Amide色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾(ESI)正、负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果 13种PSTs在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)>0.995,检出限为0.5~2 ng/mL,定量限为1~4 ng/mL,回收率为65.55%~114.12%。结论 本方法灵敏度高,具有良好的重现性,可以准确定性定量13种PSTs,适用于全血中PSTs的快速检测。

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素(石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法用乙腈-0.1%乙酸甲醇(1:3,v:v)提取血液样本,用甲醇(含0.5%乙酸)提取尿液样本后过PA固相萃取柱,选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果血添加样本中,石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5~100 ng/mL、1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL,定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%~81.77%,日内精密度为3.06%~9.58%,日间精密度为3.87%~9.96%,准确度为91.67%~102.42%。尿添加样本中,3种毒素均在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,回收率为65.30%~74.34%,日内精密度为3.18%~6.79%,日间精密度为5.60%~7.81%,准确度为96.25%~101.25%。结论本实验建立了同时检测血液、尿液生物样本中石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的UPLC-MS/MS方法,可用于麻痹性贝类毒素实际中毒案件中毒素的鉴定。本方法灵敏度高,重现性好,样本用量少,可以同时对3种麻痹性贝类毒素定性定量,适用于贝类毒素中毒案件中血液和尿液的检验。

磷酸二酯酶5抑制剂类药物及其代谢物的检验方法研究进展

磷酸二酯酶5抑制剂(PDE5i)用于治疗勃起功能障碍和肺动脉高压等疾病。因PDE5i类药物种类繁多,理化性质各异,在体内代谢迅速且具有多种代谢途径,故生物样本检验难度大。本文介绍了PDE5i类药物及其代谢物,总结了生物样本中该类物质的沉淀蛋白法、液-液萃取法、固相萃取法和固相微萃取法等前处理方法,综述了高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、荧光光谱法和电化学分析法等检测方法,展望了PDE5i及其代谢物分析的未来发展方向,以期为PDE5i的药物监测和法庭科学毒物检验提供参考。