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基于HPLC法及UPLC-MS法测定芫花饮片炮制前后7种成分的含量变化
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作者 张萍 米宏英 +4 位作者 严华 魏锋 高慧媛 马双成 陆兔林 《中国药事》 CAS 2024年第5期575-587,共13页
目的:建立HPLC法及UPLC-MS法测定芫花中银椴苷、木犀草素、芹菜素、绿原酸、羟基芫花素、芫花素及芫花酯甲7种化学成分含量的方法,分析芫花炮制前后化学成分的变化。方法:采用HPLC法,测定银椴苷、木犀草素、芹菜素、绿原酸、羟基芫花素... 目的:建立HPLC法及UPLC-MS法测定芫花中银椴苷、木犀草素、芹菜素、绿原酸、羟基芫花素、芫花素及芫花酯甲7种化学成分含量的方法,分析芫花炮制前后化学成分的变化。方法:采用HPLC法,测定银椴苷、木犀草素、芹菜素、绿原酸、羟基芫花素和芫花素6种成分的含量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量10μL。同时采用UPLC-MS方法测定芫花酯甲的含量,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B)梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,进样量1μL。结果:7种成分的含量由高到低依次为芫花素>绿原酸>银椴苷>芹菜素>羟基芫花素>木犀草素>芫花酯甲。芫花炮制后7种成分的含量均发生一定程度的变化,其中绿原酸成分在炮制后含量有升高有降低,变化不明显;对于银椴苷和芹菜素成分,炮制后含量降低;对于木犀草素、羟基芫花素和芫花素3个成分,炮制后含量升高;对于芫花酯甲成分,炮制后含量降低。结论:该方法简便、灵敏、高效,为考察芫花饮片炮制前后的质量变化提供了技术支持。 展开更多
关键词 芫花 炮制 化学成分 含量测定 液相色谱 液质联用色谱
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广西特色药材横经席鉴别方法的研究
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作者 张颖婷 罗轶 +4 位作者 黄清泉 梁柳春 马双成 郑健 林雀跃 《中国药事》 CAS 2024年第4期403-415,共13页
目的:建立横经席专属性鉴别方法。方法:采用性状、显微及薄层色谱相结合的方法对横经席及其同属品种绣毛红厚壳、红厚壳进行对比研究,找到横经席的鉴别特征。结果:横经席性状鉴别特征为叶呈长圆状披针形,两面无毛;锈毛红厚壳叶呈矩圆形... 目的:建立横经席专属性鉴别方法。方法:采用性状、显微及薄层色谱相结合的方法对横经席及其同属品种绣毛红厚壳、红厚壳进行对比研究,找到横经席的鉴别特征。结果:横经席性状鉴别特征为叶呈长圆状披针形,两面无毛;锈毛红厚壳叶呈矩圆形至椭圆形,两面主脉及小枝均密被锈红色柔毛;红厚壳叶呈宽椭圆形或倒卵状椭圆形,两面无毛。横经席粉末显微特征可观察到叶表皮细胞、纤维等,无非腺毛;锈毛红厚壳粉末可见较多非腺毛;红厚壳叶下表皮细胞垂周壁波浪状弯曲并呈连珠状增厚。薄层色谱鉴别结果显示,横经席比同属其他品种多1个特征斑点。结论:研究建立的横经席鉴别方法具有专属性,可区别横经席正品及其混伪品。 展开更多
关键词 横经席 锈毛红厚壳 红厚壳 性状鉴别 显微鉴别 薄层色谱鉴别
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广西特色药材薄叶红厚壳的构件生物量及其分配特征研究
3
作者 韦丹丹 罗轶 +2 位作者 马双成 郑健 林雀跃 《中国药事》 CAS 2024年第6期674-685,共12页
目的:旨在探究广西特色药材薄叶红厚壳植株构件生物量及其分配特征,深入了解植株生长特性,以期为后续规模化繁育提供理论依据。方法:基于植物标本信息与相关文献资料查阅结果,在广西境内设置10个调查点(遍及8个市县行政区)开展资源分布... 目的:旨在探究广西特色药材薄叶红厚壳植株构件生物量及其分配特征,深入了解植株生长特性,以期为后续规模化繁育提供理论依据。方法:基于植物标本信息与相关文献资料查阅结果,在广西境内设置10个调查点(遍及8个市县行政区)开展资源分布调查。每个调查点随机选取3个以上植株,采用全株收获法,获取植株生长指标及生物量数据,对比野生植株与栽培植株的生长指标差异,同时在个体水平上探究器官生物量分配及其与地理因子、生长指标间的关系。结果:通过对资源调查数据进行统计分析,发现野生薄叶红厚壳种群呈零星分布模式且多生长于林分下部;与人工栽培的薄叶红厚壳相比,野生薄叶红厚壳植株平均年龄为(14.47±1.74)a,平均地径为(8.28±0.53)mm,平均株高(75.68±5.10)cm,平均总生物量(43.31±5.96)g,上述生长指标远低于人工栽培植株;就生物量分配特征而言,各调查点植株茎生物量最大(56.48±18.79)g,茎质比均超过35%,而叶质比与根质比差异不明显;通过分析地理环境因子及植株生长参数对生物量分配的影响,发现根冠比与海拔呈显著正相关,根质比与株高呈显著负相关,茎质比与纬度、地径、株高、年龄均呈显著正相关,叶质比与除海拔外的其余5种因子均呈显著负相关;地理因子对其生物量分配的整体解释度为23.2%,略高于生长参数(19.6%)。结论:广西境内薄叶红厚壳植株分布广泛,但资源总量逐渐减少,植株生长状况稳定。构件生物量及其分配存在显著的空间地理差异,除地理因子与生长因子外,生物量分配还受到其他因素的影响。 展开更多
关键词 薄叶红厚壳 资源分布 生长特征 生物量分配 根冠比
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UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量
4
作者 李靖云 孙辉 +5 位作者 丁野 李文莉 刘静 戴忠 马双成 罗疆南 《亚太传统医药》 2024年第4期16-20,共5页
目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4~210.48 pg(R^(2)=0.998 1,n=6)、1.002~100.2 pg(R^(2)=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。 展开更多
关键词 京制咳嗽痰喘丸 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 超高效液相色谱-质谱联用法
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大兴安岭北段霍洛台地区辉绿玢岩的锆石U-Pb年龄、岩石成因和构造背景
5
作者 李焕纪 谢铖铖 +3 位作者 孙永刚 张海涛 马双成 李斌 《吉林地质》 2024年第2期1-9,共9页
对于大兴安岭北段中生代火成岩的研究,在中酸性花岗岩和火山岩等方面已有诸多成果,相比之下,对于该区中生代基性岩浆岩具体的形成时代和岩石成因仍不明确。而且,大兴安岭北段晚侏罗世-早白垩世的构造背景也存在争议。为此,本文对大兴安... 对于大兴安岭北段中生代火成岩的研究,在中酸性花岗岩和火山岩等方面已有诸多成果,相比之下,对于该区中生代基性岩浆岩具体的形成时代和岩石成因仍不明确。而且,大兴安岭北段晚侏罗世-早白垩世的构造背景也存在争议。为此,本文对大兴安岭北段霍洛台地区辉绿玢岩进行了锆石U-Pb年代学和岩石地球化学特征研究,以达到进一步明确大兴安岭北段晚中生代基性岩浆岩的形成时代、岩石成因及其构造背景的目的。结果表明:霍洛台地区辉绿玢岩锆石的加权平均年龄为(129.1±1.3) Ma,属于早白垩世;辉绿玢岩稀土元素配分曲线为平坦型,Eu异常不明显;富集大离子亲石元素(如Ba、Sr),亏损高场强元素(如Th、Ce、Ti)。霍洛台辉绿玢岩可能起源于俯冲流体交代的岩石圈地幔源区,其形成可能受到了古太平洋板块俯冲作用的影响。 展开更多
关键词 辉绿玢岩 霍洛台 锆石U-PB定年 地球化学 大兴安岭北段
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黄芪的研究进展及其质量标志物的预测分析 被引量:3
6
作者 谷海媛 刘杰 +3 位作者 马双成 王淼 高慧媛 郑健 《中国药事》 CAS 2023年第10期1180-1192,共13页
目的:对近年来黄芪的研究进行总结分析,并结合质量标志物(Q-Marker)概念对黄芪的Q-Marker进行预测分析,为建立黄芪的质量控制体系提供参考依据。方法:查阅国内外相关文献,梳理分析,对黄芪的本草考证、化学成分、药理作用和质量控制现状... 目的:对近年来黄芪的研究进行总结分析,并结合质量标志物(Q-Marker)概念对黄芪的Q-Marker进行预测分析,为建立黄芪的质量控制体系提供参考依据。方法:查阅国内外相关文献,梳理分析,对黄芪的本草考证、化学成分、药理作用和质量控制现状进行归纳综述,并从黄芪质量传递与溯源、成分有效性、不同生长年限和产区、网络药理学等多个方面进行其Q-Marker的预测,对黄芪的潜在作用靶点与通路进行分析。结果与结论:综合以上研究,发现黄芪的化学成分复杂,包含黄酮类、多糖类、皂苷类和氨基酸等;药理活性多样,具有抗肿瘤、保护心血管、抗衰老和免疫调节等药理作用。但是现行质量标准中质量控制指标单一,存在局限性,因此,应建立安全、科学、有效的质量控制方法及品质评价体系。通过预测分析,建议将黄芪多糖、毛蕊异黄酮、槲皮素、芒柄花素、山柰酚、芒柄花苷、正己醛作为黄芪Q-marker的参考。黄芪的化学成分和药理作用研究较多,但黄芪炮制品的药理研究较少,应扩大其炮制品的研究范围。 展开更多
关键词 黄芪 黄酮 多糖 炮制 网络药理学 质量标志物 质量控制方法 评价体系
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中药监管科学驱动下的四川中药产业高质量发展新策略 被引量:1
7
作者 华桦 方清茂 +3 位作者 李青苗 唐健元 马双成 赵军宁 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2241-2247,共7页
中药监管科学(TCM regulatory science)作为评估受监管的中药材、中药饮片、中成药等中药产品的安全性、有效性、质量和风险获益综合性能的新兴融合科学,其核心是研发符合中药特点的新工具、新标准和新方法。中药监管科学在建立符合中... 中药监管科学(TCM regulatory science)作为评估受监管的中药材、中药饮片、中成药等中药产品的安全性、有效性、质量和风险获益综合性能的新兴融合科学,其核心是研发符合中药特点的新工具、新标准和新方法。中药监管科学在建立符合中医药特点的中药科学监管体系,加速中药新兴技术产品转化和促进中医药传承创新发展发挥重要的支撑作用。四川作为我国著名的“中医之乡,中药之库”,国家首个中药现代化科技产业基地和国家首批中医药综合改革示范区,在我国中药产业高质量发展具有示范和引领作用。本文基于中药监管科学新工具、新标准、新方法的最新进展,概述了中药监管科学在提高中药监管效能,加速中药新技术新产品转化应用和助推四川中药产业高质量发展的重要作用和前景,对于保障和提升中药监管能力和驱动中药产业健康发展具有重要意义。 展开更多
关键词 中药监管科学 川产道地药材 高质量发展 中药产业 四川省
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民族药材小叶金花草的研究现状与思考
8
作者 戴胜云 张荣林 +3 位作者 马双成 谢培德 郑健 林雀跃 《世界中医药》 CAS 2023年第7期959-963,共5页
小叶金花草为中国蕨科金粉蕨属植物野鸡尾[Onychium japonicum(Thunb.)Kze.]的干燥全草,别名野鸡尾、金花草、旋鸡尾等,为民间习用草药,具有清热解毒,止血,利湿等功效,常用于风热感冒,肺热咳嗽,急性胃肠炎,痢疾等疾病的治疗。小叶金花... 小叶金花草为中国蕨科金粉蕨属植物野鸡尾[Onychium japonicum(Thunb.)Kze.]的干燥全草,别名野鸡尾、金花草、旋鸡尾等,为民间习用草药,具有清热解毒,止血,利湿等功效,常用于风热感冒,肺热咳嗽,急性胃肠炎,痢疾等疾病的治疗。小叶金花草始载于《植物名实图考》,在广西地区作为常用的壮、瑶药材,在湖北西部地区也常作为土家族常用草药,在贵州少数民族聚集区是常用的止血药,是极具民族色彩的药材。小叶金花草曾收载于《中华人民共和国药典》1977年版,名为“小野鸡尾”,由于民族药的研究基础薄弱,且为民间习用,关于小叶金花草的研究较少。小叶金花草是广西国际壮医医院的临床经验方柏金颗粒的主要药味,经该院多年临床验证适用于高尿酸血症的治疗,疗效显著,但目前小叶金花草的质量标准有待于提高以便于推广使用。现对小叶金花草的发展历史及研究进展进行总结,包括质量标准、资源分布、生药学、分子生物学、化学成分和药理作用等内容,以期为民族药小叶金花草的质量标准完善和提高提供参考,也为进一步促进民族药资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 民族药 小叶金花草 质量标准 资源分布 分子生物学 化学成分 药理作用 标准提高
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《广东省医疗机构制剂规范》中的中药制剂质量标准的分析与探讨 被引量:11
9
作者 刘潇潇 隆颖 +3 位作者 戴忠 李华 马双成 罗卓雅 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第15期2027-2030,共4页
目的:为完善医疗机构的中药制剂质量标准修订,促进医疗机构中药质量标准提高提供参考。方法:对《广东省医疗机构制剂规范》中的中药制剂质量标准进行梳理,总结其存在的主要问题并提出改进建议。结果与结论:《广东省医疗机构制剂规范》... 目的:为完善医疗机构的中药制剂质量标准修订,促进医疗机构中药质量标准提高提供参考。方法:对《广东省医疗机构制剂规范》中的中药制剂质量标准进行梳理,总结其存在的主要问题并提出改进建议。结果与结论:《广东省医疗机构制剂规范》收载中药制剂品种897个,现行(2017年版)质量标准虽较首版(1985年版)已有较大的提高,但在制剂的整体质量控制、指标性成分量化控制、项目专属性、药材的源头控制、非《中国药典》收载药材的控制和同方系列品种质量标准等方面仍存在问题。建议在兼顾先进性和适用性的前提下,加强对中药医院制剂的整体的质量控制及地方药材、毒性药材的质量控制,适当更新专属性好、重现性强的检测方法,加强对生产工艺关键参数的控制,以充分提高医疗机构中药制剂的质量标准,促进医疗机构提供安全、有效、质量可控的制剂产品。 展开更多
关键词 《广东省医疗机构制剂规范》 中药制剂 医疗机构 质量标准 问题与建议
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藏药独一味中30种化学成分的UPLC-ESI-TOFMS分析鉴定 被引量:15
10
作者 昝珂 过立农 +1 位作者 马双成 郑健 《中国药事》 CAS 2018年第6期757-763,共7页
目的:建立快速高效的方法,对藏药独一味的化学成分进行有效的鉴定,为该药材质量监督提供技术支持。方法:采用超高效液相-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF MS)联用技术,色谱分离用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流... 目的:建立快速高效的方法,对藏药独一味的化学成分进行有效的鉴定,为该药材质量监督提供技术支持。方法:采用超高效液相-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF MS)联用技术,色谱分离用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相组成比例分别为0.05%甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,进样量1μL;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果:在优化的液质联用条件下,通过电喷雾-飞行时间质谱鉴定出独一味30个成分,分别为(1)phlomiol;(2)lamalbid;(3)phlorigidoside C;(4)胡麻属苷;(5)山栀苷甲酯;(6)5-羟基马钱苷;(7)vanillyl-O-β-D-葡萄糖苷;(8)绿原酸;(9)6-O-乙酰山栀苷甲酯;(10)cistanoside E;(11)7,8-dehydropenstemoside;(12)chlorotuberoside;(13)7-epi-loganin;(14)7-dehydroxy-2-zaluzioside;(15)马钱苷;(16)连翘酯苷B;(17)8-O-乙酰山栀苷甲酯;(18)芦丁;(19)木犀草苷;(20)毛蕊花糖苷;(21)木犀草素-7-O-β-D-呋喃芹糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;(22)salviifoside A;(23)8-epi-7-deoxyloganin;(24)异类叶升麻苷;(25)芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷;(26)6β-n-butoxy-7,8-dehydropenstemonoside;(27)芹菜素;(28)6-O-syringyl-barlerin;(29)木犀草素;(30)槲皮素。结论:通过UPLC-ESI-TOF MS联用技术,阐明了独一味的化学成分,为独一味及其制剂的质量控制和监管提供了科学依据;同时,为其他藏药的化学成分快速分析提供参考。 展开更多
关键词 独一味 化学成分鉴定 山栀苷甲酯 绿原酸 连翘酯苷B 芦丁 马钱苷 木犀草苷 毛蕊花糖苷 木犀草素 槲皮素
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Anti-inflammatory mechanism of the non-volatile ingredients performance liquid chromatography-heated electron spray ionization-high resolution mass spectroscope and cell metabolomics
11
作者 JING Wenguang LIN Xiaoyu +5 位作者 LI Chu ZHAO Xiaoliang CHENG Xianlong WANG Penglong WEI Feng ma shuangcheng 《Journal of Traditional Chinese Medicine》 SCIE CSCD 2024年第2期260-267,共8页
OBJECTIVE:To explore the anti-inflammatory components and mechanism of the non-volatile ingredients of patchouli.METHODS:High performance liquid chromatographyheated electron spray ionization-high resolution mass spec... OBJECTIVE:To explore the anti-inflammatory components and mechanism of the non-volatile ingredients of patchouli.METHODS:High performance liquid chromatographyheated electron spray ionization-high resolution mass spectroscope(HPLC-HESI-HRMS)was used to analyze the chemical constituents of the non-volatile ingredients of patchouli.The anti-inflammatory activity of ingredients was evaluated using lipopolysaccharide(LPS)induced RAW264.7 cell inflammation model,and the antiinflammatory mechanism was investigated using multivariate statistical analysis of cell metabolomics.RESULTS:The non-volatile ingredients of patchouli were characterized by HPLC-HESI-HRMS,and 36 flavonoids and 18 other components were identified.These ingredients of patchouli not only had a good protective effect on the LPS-induced inflammation model of RAW264.7 cells,but also regulated the expression levels of arginine,L-leucine,cholesterol,fructose and sorbitol by down-regulating arginine metabolism,aminoacyl-tRNA biosynthesis,polyol/sorbitol pathway,so as to reduce inflammation and reduce cell damage.CONCLUSION:The non-volatile ingredients of patchouli had good anti-inflammatory effect and exerted its curative effect by regulating endogenous metabolic pathway to reduce inflammatory response. 展开更多
关键词 Pogostemon non-volatile ingredients ANTI-INFLAMMATORY cell metabolomics
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附子质量控制研究进展 被引量:9
12
作者 昝珂 过立农 +3 位作者 马双成 刘杰 郑健 高妍 《中国药事》 CAS 2019年第7期767-773,共7页
目的:对近年来附子的质量控制研究进展进行总结并提出相应建议,为有毒药材附子的质量控制及其监管提供参考。方法:采用查阅国内外相关文献、质量标准、炮制规范,进行归纳分析,对附子的质量研究进展进行综述。结果:附子的质量控制研究较... 目的:对近年来附子的质量控制研究进展进行总结并提出相应建议,为有毒药材附子的质量控制及其监管提供参考。方法:采用查阅国内外相关文献、质量标准、炮制规范,进行归纳分析,对附子的质量研究进展进行综述。结果:附子的质量控制研究较多,药典标准基本能够起到控制其质量的作用。但还存在着一些地方炮制规范制订时间较早,方法存在一定的缺陷;很多含附子的成药中缺少完善的质控措施;附子饮片的质量参差不齐,缺少合理的质量分级标准;测定双酯型生物碱所需的乌头碱对照品较难获得等问题。结论:附子的质量控制有一定进展,但仍有较多问题亟待解决以保障人民用药的安全有效。 展开更多
关键词 附子 质量控制 毒性 研究进展
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基于国家药品评价性抽验的鹅不食草质量问题分析 被引量:4
13
作者 刘杰 过立农 +2 位作者 马双成 郑健 昝珂 《中国药事》 CAS 2020年第3期325-329,共5页
目的:通过国家药品评价性抽验工作,对常用中药材鹅不食草的质量进行考察,分析影响鹅不食草质量的主要问题及对策,为监管部门提供技术支持,保障公众用药安全有效。方法:从全国29个省(市、自治区)的生产和流通领域抽取鹅不食草样品,按照... 目的:通过国家药品评价性抽验工作,对常用中药材鹅不食草的质量进行考察,分析影响鹅不食草质量的主要问题及对策,为监管部门提供技术支持,保障公众用药安全有效。方法:从全国29个省(市、自治区)的生产和流通领域抽取鹅不食草样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部进行检验,并采用分子生物学技术进行了探索性研究。结果:本次抽验的鹅不食草样品共计126批次,按现行质量标准检验合格116批,不合格10批,均为杂质项不合格;经探索性研究鉴定,发现正品符合药典规定,掺杂的杂质主要为"白鳞莎草"和"阿拉伯婆婆纳"。结论:鹅不食草样品的总体质量状况为"一般",存在的问题主要为杂质问题。 展开更多
关键词 鹅不食草 法定检验 质量分析 探索性研究
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基于分子生物学特异性扩增的方法鉴别菲牛蛭 被引量:3
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作者 过立农 刘杰 +5 位作者 杨宝 昝珂 郑健 马双成 马宁 李昀铮 《中国药事》 CAS 2018年第9期1239-1244,共6页
目的:通过DNA条形码鉴定和建立特异性引物扩增的方法,有效区分菲牛蛭与其他水蛭品种。方法:通过聚合酶链式反应(PCR)对水蛭样品的COI序列进行扩增,利用MEGA 6.06软件通过建树法进行NJ树聚类分析,针对菲牛蛭素的编码基因序列、利用Primer... 目的:通过DNA条形码鉴定和建立特异性引物扩增的方法,有效区分菲牛蛭与其他水蛭品种。方法:通过聚合酶链式反应(PCR)对水蛭样品的COI序列进行扩增,利用MEGA 6.06软件通过建树法进行NJ树聚类分析,针对菲牛蛭素的编码基因序列、利用Primer Premier 5软件进行引物设计,对经设计、合成的8对引物通过PCR扩增和琼脂糖凝胶电泳实验进行筛选,并确定特异性引物的最佳退火温度。结果:通过COI序列的NJ树聚类分析可以确定20批水蛭样品中的9批菲牛蛭样品,经过Primer Premier 5软件进行引物设计共选出8对引物进行合成,通过PCR扩增和琼脂糖凝胶电泳预实验筛选出引物7、为最佳实验引物,且确定了引物7的最佳退火温度为49℃。结论:通过COI序列的DNA条形码研究,确定了样品中的菲牛蛭,通过特异性引物PCR扩增和电泳检测,有效地将菲牛蛭与其他水蛭样品进行区分,为菲牛蛭的分子生物学鉴定方法提供了参考。 展开更多
关键词 菲牛蛭 聚合酶链式反应(PCR) COⅠ DNA条形码 特异性扩增
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何首乌水提物给药后大鼠体内成分研究 被引量:3
15
作者 汪祺 文海若 +4 位作者 杨建波 王莹 李妍怡 马双成 张玉杰 《中国药物警戒》 2022年第6期620-625,共6页
目的考察连续42 d灌胃何首乌水提物(PMW)后大鼠肝、肾、血浆和胆汁中的成分累积特征,为何首乌肝毒性研究提供数据支撑。方法采用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术,通过与对照品比对及通过scitific library模块分析,对大鼠不同组织中何首乌原型... 目的考察连续42 d灌胃何首乌水提物(PMW)后大鼠肝、肾、血浆和胆汁中的成分累积特征,为何首乌肝毒性研究提供数据支撑。方法采用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术,通过与对照品比对及通过scitific library模块分析,对大鼠不同组织中何首乌原型成分及代谢产物进行定性鉴别和推测。结果大鼠经过长期灌胃(PMW)诱导后,体内可检测到24个何首乌相关化合物,其中7个为原型成分,5个为Ⅰ相代谢产物,12个为Ⅱ相代谢产物。主要成分为二苯乙烯苷和蒽醌类原型及其代谢物。各类成分具有选择蓄积性,肾脏中蓄积成分最多,肝脏和胆汁中相当,血浆中最少。二苯乙烯苷以硫酸化和葡萄糖醛酸化反应为主,大黄素多发生氧化反应和葡萄糖醛酸化反应。结论原型成分大黄素、芦荟大黄素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、二苯乙烯苷、大黄酸、没食子酸很可能与何首乌引发的不良反应相关,应引起关注;大黄素-葡萄糖醛酸化物和二苯乙烯苷-葡萄糖醛酸化物-硫酸化物仅在胆汁中检出,没食子酸及原儿茶酸以及大量大黄素Ⅱ相代谢物仅在肾脏中检出,这类成分的潜在毒性风险应进一步研究。 展开更多
关键词 何首乌 何首乌水提物 大鼠 灌胃 组织分布 代谢产物 安全评价
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民族药材青阳参对照品的制备及质量标准提高研究 被引量:2
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作者 昝珂 袁红 +2 位作者 马双成 郑健 过立农 《中国药事》 CAS 2018年第4期469-475,共7页
目的:建立青阳参苷甲对照品的制备方法和含量测定,为质量标准的提高提供参考。方法:采用植物化学方法制备青阳参苷甲作为对照品,采用质谱、核磁共振等光谱法鉴定对照品的结构,采用面积归一化法测定了对照品含量,并建立高效液相色谱法测... 目的:建立青阳参苷甲对照品的制备方法和含量测定,为质量标准的提高提供参考。方法:采用植物化学方法制备青阳参苷甲作为对照品,采用质谱、核磁共振等光谱法鉴定对照品的结构,采用面积归一化法测定了对照品含量,并建立高效液相色谱法测定青阳参及同属药材白前、白薇和徐长卿中青阳参苷甲的含量。采用Waters X Select C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(43∶57),流速1.0 m L·min^(-1);检测波长223 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:经过鉴定分离的青阳参苷甲纯度大于98%,可作为质量研究用对照品。青阳参苷甲质量浓度在5.62~224.8μg·mL^(-1)(r=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)为97.7%(RSD=1.4%)。白前、白薇和徐长卿中未检出青阳参苷甲,青阳参中青阳参苷甲含量在0.015%~0.070%。结论:青阳参苷甲是青阳参的特征成分,可作为该药材的定量指标。本文所建立的高效液相色谱法可作为青阳参药材质量标准中的含量测定方法。 展开更多
关键词 青阳参 青阳参苷甲 白前 白薇 徐长卿 标准物质制备 含量测定
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小活络丸中小麦粉掺伪实时荧光PCR检测方法的建立 被引量:2
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作者 任秀 王菲菲 +4 位作者 李静 白继超 张聿梅 马双成 崔生辉 《中国药事》 CAS 2022年第1期66-77,共12页
目的:通过实时荧光PCR-高分辨熔解曲线(HRM)联合分析技术,建立小活络丸(大蜜丸)中小麦粉掺伪快速、准确鉴别方法。方法:通过优化前处理方法,提取小活络丸样品的基因组;通过文献检索和生物信息学分析,得到小麦粉特异性引物;使用实时荧光P... 目的:通过实时荧光PCR-高分辨熔解曲线(HRM)联合分析技术,建立小活络丸(大蜜丸)中小麦粉掺伪快速、准确鉴别方法。方法:通过优化前处理方法,提取小活络丸样品的基因组;通过文献检索和生物信息学分析,得到小麦粉特异性引物;使用实时荧光PCR-HRM技术,对10批次小麦(粉)、16种其他禾本科植物及7种常见高淀粉食物样品进行特异性扩增,采用克隆测序对结果进行再确认;考察实时荧光PCR-HRM方法的检出限、精密度和重复性,同时对市售的小活络丸样品进行检测。结果:试验筛选获得了适用于本研究的特异性引物,建立了实时荧光PCR-HRM小活络丸掺伪小麦的检测方法;小活络丸样品掺伪小麦粉的检出限为0.01 g·g^(-1),试验精密度C_(t)值为26.63(RSD=2.15%),T_(m)值为89.53℃(RSD=0.05%);重复性Ct值为26.65(RSD=3.20%),T_(m)值为89.53℃(RSD=0.12%)。试验对市售的4个厂家9批次共计81份样品进行分析,确定了3批次来源于A厂家的小活络丸样品存在小麦粉掺伪的问题,将PCR扩增产物克隆测序,其结果为小麦(Triticum Aestivum L.)。结论:本研究建立了实时荧光PCR-HRM检测方法,可以快速判定小活络丸中小麦粉掺伪样品。 展开更多
关键词 小活络丸 小麦粉 实时荧光PCR 高分辨率熔解曲线 禾本科植物
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基于定量构效关系的何首乌毒性单体成分预测 被引量:10
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作者 汪祺 闫明 +1 位作者 马双成 文海若 《中国药物警戒》 2021年第4期352-355,360,共5页
目的基于定量构效关系对何首乌中39种化合物进行毒性风险评估,为毒性成分筛选及试验评价提供参考。方法根据母核结构将化合物分为蒽醌、蒽酮及二苯乙烯苷3类。将不同结构式分别导入毒性预测数据库(toxicity estimation software tool,TE... 目的基于定量构效关系对何首乌中39种化合物进行毒性风险评估,为毒性成分筛选及试验评价提供参考。方法根据母核结构将化合物分为蒽醌、蒽酮及二苯乙烯苷3类。将不同结构式分别导入毒性预测数据库(toxicity estimation software tool,TEST)和化合物毒性预测软件(Derek Nexus)。TEST以大鼠经口毒性半数致死量(LD_(50))和发育毒性为预测终点;Derek Nexus选择除体外和体内致突变性、染色体损伤、致癌性外的所有毒性预测终点(包括肝毒性、肾毒性、心脏毒性、神经毒性、刺激性、光毒性、致敏性等),预测其可能的毒性靶向及相关警示结构。结果大鼠经口毒性LD50:18种蒽醌类化合物的LD50值介于453.5~3574.2 mg/kg之间,16种二蒽酮类单体的LD50值介于125.3~1239.6 mg/kg之间。发育毒性:ω-羟基大黄素和羟基大黄素的预测值最高。毒性靶向及相关警示结构:除6-methyl-1,3,8-trihydroxy-10Hanthracene-9-one外,其蒽醌类化合物均认为存在肝毒性;所有蒽醌类化合物均预测具有光致敏性和皮肤致敏性风险,但警示结构和风险程度存在差异;除2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2,3-二-O-β-D-葡萄糖苷外,其它二苯乙烯苷类单体提示存在甲状腺毒性风险;大多数二蒽酮类单体存在光致敏性和皮肤致敏性。结论本研究可为何首乌有毒成分筛选、不同成分的毒性靶器官及作用机制提供重要借鉴。 展开更多
关键词 何首乌 半数致死量 肝毒性 发育毒性 化合物毒性预测软件 毒性预测数据库
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超高效液相色谱串联质谱法测定木贼中4种吡咯里西啶生物碱 被引量:2
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作者 昝珂 陈翠玲 +3 位作者 周颖 金红宇 马双成 王莹 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期38-42,共5页
建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶... 建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)–酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85∶15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量。石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.5%、3.2%、3.4%、2.9%(n=6),平均加标回收率为91.9%-97.1%。该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。 展开更多
关键词 木贼 肝毒性成分 吡咯里西啶生物碱 超高效液相色谱串联质谱法
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基于转运体探讨何首乌提取物对大鼠肾脏的影响 被引量:1
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作者 汪祺 杨建波 +2 位作者 王莹 马双成 文海若 《中国药物警戒》 2022年第6期626-629,640,共5页
目的阐明向大鼠长期给药何首乌醇提物(PME)和水提物(PMW)对其肾脏的影响。方法分别向大鼠灌胃给药何首乌PME和PMW 42 d,考察大鼠生化指标及肾脏病理变化,并测定给药后肾脏主要转运体基因(Oat1,Oat2,Oct2,Mrp2,P-gp)的表达,从转运体角度... 目的阐明向大鼠长期给药何首乌醇提物(PME)和水提物(PMW)对其肾脏的影响。方法分别向大鼠灌胃给药何首乌PME和PMW 42 d,考察大鼠生化指标及肾脏病理变化,并测定给药后肾脏主要转运体基因(Oat1,Oat2,Oct2,Mrp2,P-gp)的表达,从转运体角度分析何首乌致肾损伤的作用机制。结果研究发现PME和PMW给药后,血清生化PME组的尿素氮(BUN),肌酐(CRE),总蛋白(TP)和白蛋白(ALB)均显著升高(P<0.01),PMW组的BUN,CRE和TP显著升高(P<0.01),ALB数值升高,但不具统计学意义(P>0.05)。肾脏病理结果显示PME组和PMW组均可见肾脏色素沉着,PME组可见肾小管变性。基因表达检测结果发现,PME组Oat1,Oct2,P-gp和Mrp2均显著性下调(P<0.01),Oat2显著性上调(P<0.01)。PMW组Oat1,Oct2和Mrp2显著性下调(P<0.01),Oat2显著性上调(P<0.01),P-gp变化不具统计学意义(P>0.05)。结论经过长期给药,两种提取物均可引起大鼠肾脏损伤,且PME作用更显著。肾毒性作用机制可能与何首乌相关成分对肾脏转运体的影响相关,潜在肾毒性成分可能为二苯乙烯苷和大黄素。 展开更多
关键词 何首乌 何首乌醇提物 何首乌水提物 毒性 肾脏 转运体 大黄素 二苯乙烯苷
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