二甲基亚砜对乙酸气相色谱保留时间的影响及其机理

通过气相色谱、红外光谱分析和量子化学计算,探究溶于二甲基亚砜(DMSO)中乙酸保留时间发生波动的原因。结果显示,乙酸保留时间变化与DMSO体积等量递增呈线性关系,R;=0.99301;根据红外光谱分析得出,DMSO和乙酸之间生成了氢键,以DMSO-乙酸分子的形式通过色谱柱;根据Gaussian09程序计算结果,DMSO电子密度大的部分给予电子,与乙酸之间形成了氢键,而DMSO电子密度小的部分容易获得电子与具有强偶极矩的色谱柱固定液聚乙二醇产生作用力,吸附在固定液上。因此,在上述一系列复杂的分子间作用力的共同影响下,乙酸保留时间发生了波动,且随着溶剂DMSO体积比增加,乙酸保留时间不断延长。

HPLC对多叶棘豆中7个苷类化合物的定量分析

目的建立多叶棘豆中7个苷类化合物的定量分析方法。方法以山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、(3R,4R)-4,7-二羟基-2’,3’-二甲氧基黄烷-4’-O-β-D-葡萄糖苷、3-羟基苯甲醇-4-O-β-D-葡萄糖苷、6-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷、2-羟基-6-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷和苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷为评价指标,采用HPLC对不同产地多叶棘豆进行定量分析。色谱柱:Topsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长:261 nm;流速:1.0 mL·min–1;柱温为30℃;进样量为20μL。结果7个苷类化合物在一定范围内均具有较好的线性关系(r>0.9992),其平均回收率分别为96.0%,97.0%,98.7%,96.0%,96.0%,97.7%,98.0%,RSD均<2.0%。被检测成分的含量变化分别为0.192~0.310,0.215~0.325,0.504~0.753,0.128~0.398,0.151~0.217,0.354~0.550,0.132~0.385 mg·g–1。结论本实验所建立的含量测定方法可为综合评价该药材质量提供参考。