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反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究
被引量:
2
1
作者
叶明立
卢浈乐
+2 位作者
nesterenko pavel n.
陈梅兰
崔海容
《分析仪器》
CAS
2020年第6期162-166,共5页
分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L^-1甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·...
分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L^-1甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·L^-1醋酸铵(3∶97,V∶V)为流动相对其进行分离,紫外检测。结果表明,反相色谱法中三聚氰胺在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995,检测限和定量限分别为2.2×10^-3 mg·L^-1和7.5×10^-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.41%(n=7),样品回收率91.3%。硫脲在0.05-0.8mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9993,检测限和定量限分别为2×10^-4 mg·L^-1和7×10^-4 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=0.68%(n=7),离子交换色谱法峰形对称,三聚氰胺在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.7×10^-3 mg·L^-1、6.1×10^-3mg·L^-1,分析方法(重现性)RSD=1.12%(n=11),样品回收率95.8%,硫脲在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.6×10^-3 mg·L^-1和5.1×10^-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.5%(n=5)对测定结果的F检验(方法精密度)表明两者无显著性差异,但t检验(方法系统误差)表明两者有显著差异。两种方法均能较好地对样品中的三聚氰胺和硫脲进行定性和定量分析,但两者存在系统误差,原因需进一步探索。
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关键词
三聚氰胺氰尿酸
三聚氰胺
硫脲
T检验
F检验
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职称材料
题名
反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究
被引量:
2
1
作者
叶明立
卢浈乐
nesterenko pavel n.
陈梅兰
崔海容
机构
浙江树人大学生物与环境工程学院
武昌理工学院生命科学学院
Chemistry Department
出处
《分析仪器》
CAS
2020年第6期162-166,共5页
文摘
分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L^-1甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·L^-1醋酸铵(3∶97,V∶V)为流动相对其进行分离,紫外检测。结果表明,反相色谱法中三聚氰胺在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995,检测限和定量限分别为2.2×10^-3 mg·L^-1和7.5×10^-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.41%(n=7),样品回收率91.3%。硫脲在0.05-0.8mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9993,检测限和定量限分别为2×10^-4 mg·L^-1和7×10^-4 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=0.68%(n=7),离子交换色谱法峰形对称,三聚氰胺在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.7×10^-3 mg·L^-1、6.1×10^-3mg·L^-1,分析方法(重现性)RSD=1.12%(n=11),样品回收率95.8%,硫脲在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.6×10^-3 mg·L^-1和5.1×10^-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.5%(n=5)对测定结果的F检验(方法精密度)表明两者无显著性差异,但t检验(方法系统误差)表明两者有显著差异。两种方法均能较好地对样品中的三聚氰胺和硫脲进行定性和定量分析,但两者存在系统误差,原因需进一步探索。
关键词
三聚氰胺氰尿酸
三聚氰胺
硫脲
T检验
F检验
Keywords
Melamine-cyanuric acid complex
Melamine
Thiourea
t-test
F-test
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
TQ314.248 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究
叶明立
卢浈乐
nesterenko pavel n.
陈梅兰
崔海容
《分析仪器》
CAS
2020
2
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