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基于一种直接通过型SPE柱快速检测水产饲料中的地西泮
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作者 张建雄 郑百芹 +4 位作者 王雪松 潘灿平 苑中策 崔亚楠 胡剑 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第4期121-125,共5页
研究旨在建立一种基于直接通过型固相萃取(SPE)柱结合超高效液相色谱串联质谱的快速、准确测定水产饲料中地西泮的方法。样品经过10 mL乙腈-甲酸水提取、异辛烷除脂后,振荡,离心,将上层清液经直接通过型SPE柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机... 研究旨在建立一种基于直接通过型固相萃取(SPE)柱结合超高效液相色谱串联质谱的快速、准确测定水产饲料中地西泮的方法。样品经过10 mL乙腈-甲酸水提取、异辛烷除脂后,振荡,离心,将上层清液经直接通过型SPE柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机测定。结果显示,地西泮在1.0~10.0μg/L线性范围内线性关系良好,线性系数大于0.99,检测限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。地西泮在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下,回收率在82.6%~101.4%,批内相对标准偏差(RSD)为1.8%~6.2%,批间RSD为3.4%~5.7%。研究表明,该方法省时便捷、节约成本、准确性好,能够满足大规模水产饲料样品的测定。 展开更多
关键词 地西泮 水产饲料 快速检测
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Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留 被引量:21
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作者 兰韬 初侨 +4 位作者 郝东宇 刘松南 席兴军 潘灿平 张维冰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期268-279,I0003,共13页
基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该... 基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10min以内,使每个样品的分析在0.5h内完成。结果表明:10种有机磷农药的线性范围为1~500μg/L,检出限为0.08~1.38μg/kg,定量限为0.27~4.60μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。 展开更多
关键词 Sin-QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 茶叶 有机磷农药
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A 50-years record of dichloro-diphenyl-trichloroethanes and hexachloro-cyclohexanes in lake sediments and penguin droppings on King George Island, Maritime Antarctic 被引量:6
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作者 SUN Li-guang YIN Xue-bin +1 位作者 pan can-ping WANG Yu-hon 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第6期899-905,共7页
Since the ban on the use of organochlorine pesticides (OCPs) such as dichloro-diphenyl-trichloroethane (DDT) and hexachlorocyclohexane(HCH) in agriculture, their levels have generally dropped. In a number of cas... Since the ban on the use of organochlorine pesticides (OCPs) such as dichloro-diphenyl-trichloroethane (DDT) and hexachlorocyclohexane(HCH) in agriculture, their levels have generally dropped. In a number of cases, however, the levels of these OCPs were found to be unchanging or even increasing after the ban. With the aim to unveil the possible causes of these exceptions, we collected two lake cores from King George Island, West Antarctica, and determined their accumulation flux profiles and temporal trends of these OCPs. In the lake core sediments with glacier meltwater input, the accumulation flux of DDT shows an abnormal peak around 1980s in addition to the expected one in 1960s. In the lake core sediments without glacier meltwater input, the accumulation flux of DDT shows a gradual decline trend after the peak in 1960s. This striking difference in the DDT flux profiles between the two lake cores is most likely caused by the regional climate warming and the resulted discharge of the DDT stored in the Antarctic ice cap into the lakes in the Antarctic glacier frontier. Furthermore, to investigate the change of OCPs loadings in the Antarctic coastal ecosystem, we reconstructed the HCH and DDT concentration profiles in penguin droppings and observed a gradual increase for the former and a continuous decrease for the latter during the past 50 years. The increase of HCH seems to be due to the regional warming from the early 1970s and the resulted HCH discharge to the coastal ecosystem by glaciers' meltwater and the illegal use of HCH in the Southern Hemisphere in the recent decade. The different temporal trends of HCH and DDT accumulation rate in the lake core with glacier meltwater input and the aged penguin droppings can be explained by their different water-soluble property. 展开更多
关键词 organochlorine pesticides(OCPs) DDT and HCH lake sediments penguin droppings temporal trend climate warming
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响应面法优化三唑酮微胶囊的制备工艺 被引量:1
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作者 张光帆 李青阳 +4 位作者 张良 那日松 刘向阳 潘灿平 李文明 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期722-726,732,共6页
[目的]为三唑酮微胶囊的制备及三唑酮控制释放剂型的开发提供理论依据。[方法]以密胺树脂为壁材,采用原位聚合法制备三唑酮微胶囊,以包封率为评价指标,通过单因素法和响应面法优化试验,并研究了三唑酮微胶囊的物化性质。[结果]三唑酮微... [目的]为三唑酮微胶囊的制备及三唑酮控制释放剂型的开发提供理论依据。[方法]以密胺树脂为壁材,采用原位聚合法制备三唑酮微胶囊,以包封率为评价指标,通过单因素法和响应面法优化试验,并研究了三唑酮微胶囊的物化性质。[结果]三唑酮微胶囊的最佳制备工艺为:以苯乙烯马来酸酐和十二烷基苯磺酸钠复配作为乳化剂,用量为0.82 g、壁材用量为14.43 g、反应初始温度20℃、转速800 r/min、反应的终点pH值为5、固化温度68℃、固化时间120 min,三唑酮微胶囊的包封率平均值可达85.31%,和预测模型值86.76%相比,相对误差仅为1.67%。[结论]响应面法能够有效的优化三唑酮微胶囊的制备工艺。 展开更多
关键词 响应面法 微胶囊 三唑酮 密胺树脂 包封率
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