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铝合金与镀铜钢CMT熔钎焊技术研究
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作者 单琪 张超 +1 位作者 谢鹏 何兵 《热加工工艺》 北大核心 2024年第1期48-52,57,共6页
采用Al Si12药芯焊丝作为填充材料,对2 mm厚的6082铝合金与Q235B镀铜钢进行对接冷金属过渡(CMT)熔钎焊接试验,研究不同焊接速度和镀铜层厚度对接头焊缝成型、界面组织和力学性能的影响,探讨Cu元素对金属间化合物层(IMC)生长的影响。结... 采用Al Si12药芯焊丝作为填充材料,对2 mm厚的6082铝合金与Q235B镀铜钢进行对接冷金属过渡(CMT)熔钎焊接试验,研究不同焊接速度和镀铜层厚度对接头焊缝成型、界面组织和力学性能的影响,探讨Cu元素对金属间化合物层(IMC)生长的影响。结果表明:当焊接速度为350 mm/min时,铝在钢板正反面均有良好的润湿铺展,焊缝成型美观;IMC层厚度过大或过小均会对接头性能产生不利影响,当镀铜层厚度为10μm时,IMC层厚度为2.38μm,接头抗拉强度达到峰值138.7 MPa,相较于未镀铜接头的提高了31.9%,接头断裂于铝侧热影响区。镀铜层可以抑制界面层中θ-Fe(Al,Si)_(3)相的生成,阻碍Al、Fe反应,降低IMC层厚度。适当的镀铜层厚度可以有效改善接头的力学性能。镀铜层厚度过大促使Al_(2)Cu相产生,成为接头的薄弱区域。 展开更多
关键词 铝合金 镀铜钢 CMT熔钎焊 金属间化合物(IMC)
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响应面优化QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定乌鳢肌肉中四环素类抗生素
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作者 李丽春 刘书贵 +8 位作者 林嘉薇 尹怡 郑光明 赵城 马丽莎 单奇 戴晓欣 魏琳婷 周豪 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第21期216-226,共11页
为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,... 为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,优化了提取和净化条件。样品经10 mL 1%甲酸酸化乙腈和2 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,以150 mg PSA和200 mg C18进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测。结果表明,该方法在0.50~100 ng/mL浓度范围内线性良好(r≥0.999),检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为0.25~0.75μg/kg和0.84~2.00μg/kg。在乌鳢肌肉中四环素、土霉素、金霉素和多西环素的平均回收率在89.5%~1187%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%~8.88%之间。该方法简便、灵敏、准确,可用于乌鳢中四环素含量的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 乌鳢 四环素类 风险评估
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产教融合背景下园林专业群实训基地建设途径与实践——以新疆农业职业技术学院为例
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作者 单奇 龚莉萍 《黑龙江环境通报》 2023年第1期52-54,共3页
职业教育作为一种类型教育,对产教融合提出了极高的要求,新疆农业职业技术学院园林专业群基于双高校平台建设,在产教融合实训基地建设上取得了一定的经验,本文对主要做法及实现途径予以总结研究,以期为相关专业发展及实训室建设提供参考。
关键词 园林专业群 产教融合 实训基地 课程思政
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苦杏仁冷榨结合水酶法提油工艺优化及粕蛋白结构表征 被引量:1
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作者 武蕊 马培轩 +5 位作者 王玉茜 贾叶萍 单琪 徐均 吴同华 单良 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第7期97-108,162,共13页
苦杏仁是一种有利于人体氨基酸营养平衡并具有保健作用的天然干果资源,其油脂和蛋白含量丰富,但增值利用度较低。该文采用冷榨结合水酶法提取苦杏仁油,对提油工艺导致的蛋白特性变化进行表征。筛选确定采用α-淀粉酶、糖化酶和半纤维素... 苦杏仁是一种有利于人体氨基酸营养平衡并具有保健作用的天然干果资源,其油脂和蛋白含量丰富,但增值利用度较低。该文采用冷榨结合水酶法提取苦杏仁油,对提油工艺导致的蛋白特性变化进行表征。筛选确定采用α-淀粉酶、糖化酶和半纤维素酶复配,得到冷榨结合水酶法提油的最佳工艺条件为酶解温度55℃、酶解pH6.0、加酶量2.5%、酶解时间2.6 h,在该条件下的苦杏仁粕总油提取率为73.46%。不同提油方法对苦杏仁蛋白的氨基酸组成和分子量分布产生的影响不明显,但会对苦杏仁蛋白的二、三级结构造成影响。与未提油苦杏仁蛋白相比,冷榨法提油对苦杏仁蛋白二、三级结构影响较大,冷榨结合水酶法提油对苦杏仁蛋白二、三级结构影响不明显。未提油蛋白的微观形态呈现大块状聚集和粗糙密实的表面,冷榨法提油蛋白呈现较大块状聚集和粗糙且有孔洞结构的表面,而冷榨结合水酶法提油蛋白呈现大小不一的块状或片状的分散结构以及形状清晰具有大量孔洞的表面。 展开更多
关键词 苦杏仁油 苦杏仁蛋白 冷榨法 水酶法 结构特性 微观形态
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Effect of Octadecadienoic Acid on Proliferation and Apoptosis of Glioma Cells and Its Mechanism
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作者 Mingren XIE Xia YUAN +2 位作者 shan qi Lei YU Farong YU 《Medicinal Plant》 CAS 2023年第4期24-26,34,共4页
[Objectives] To explore the inhibitory effect of octadecadienoic acid (ODA) on proliferation and apoptosis of glioma cells and its mechanism. [Methods] Cultured human glioma cells (cell density 2×10^(6) cells/L) ... [Objectives] To explore the inhibitory effect of octadecadienoic acid (ODA) on proliferation and apoptosis of glioma cells and its mechanism. [Methods] Cultured human glioma cells (cell density 2×10^(6) cells/L) were divided into three groups: solvent control group (DMSO, 30 μL/L), 5-FU group (10 mg/L) and octadecadienoic acid group (0.3, 0.6, 1.2 mg/L). The toxic effects of ODA on glioma cells were detected by trypan blue and thiazolium blue (MTT). The expression of P53, PI3K, P21, PKB/Akt and caspase-9 protein in glioma cells were detected by enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA). [Results] The cell count under optical microscope showed that the inhibition rate of cell proliferation in low, medium and high dose ODA groups and 5-FU group was significantly higher than that in solvent control group ( P <0.01), but there was no significant difference compared with 5-FU group ( P >0.05). The results of MTT showed that compared with the solvent control group, the inhibition rate of cell proliferation in low, medium and high dose ODA groups and 5-FU group significantly increased ( P <0.01);compared with 5-FU group, the inhibition rate of cell proliferation in high dose ODA group significantly increased ( P <0.01). The results of flow cytometry showed that compared with the solvent control group, the number of cells in G_(0)/G_(1) phase increased significantly ( P <0.05, P <0.01), the number of cells in G_(2)/M phase decreased significantly ( P <0.01) and the apoptosis rate increased significantly ( P <0.01) in the low, medium and high dose ODA groups and 5-FU group;compared with 5-FU group, the number of cells in G_(2)/M phase decreased significantly ( P <0.01) and the apoptosis rate increased significantly ( P <0.01) in ODA group. ELISA testing results showed that the expression levels of P53, P13K and PKB/Akt in low, medium and high dose ODA groups and 5-FU group were significantly lower than those in solvent control group ( P <0.01), and only the expression level of protein in high dose ODA group was significantly lower than that in 5-FU group ( P <0.01);the expression levels of P21 and caspase-9 in low, medium and high dose ODA groups and 5-FU group were significantly higher than those in solvent control group ( P <0.05, P <0.01), but the expression level of protein in high dose ODA group was significantly higher than that in 5-FU group ( P <0.01). [Conclusions] ODA can obviously inhibit the proliferation of glioma cells and induce apoptosis. The mechanism is related to up-regulation of P21, caspase-9, down-regulation of P53, PI3K, PKB/Akt, inhibition of cell division cycle and decrease of PI3K-Akt signal transduction pathway. 展开更多
关键词 Octadecadienoic acid Glioma cells Inhibition effect APOPTOSIS
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碳布支撑镍钴硫化物的电容性能研究
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作者 杨澜 单淇 冯晓苗 《广州化学》 CAS 2023年第5期43-47,I0003,共6页
通过两步水热/溶剂热法制备镍钴双金属硫化物电极,首先通过水热反应合成了碳布支撑钴镍前驱体,然后利用无机硫源将S元素掺入前驱体材料中,最终得到了生长在碳布表面的镍钴双金属硫化物材料。控制Co、Ni原料的摩尔比,调控产物的形貌,研... 通过两步水热/溶剂热法制备镍钴双金属硫化物电极,首先通过水热反应合成了碳布支撑钴镍前驱体,然后利用无机硫源将S元素掺入前驱体材料中,最终得到了生长在碳布表面的镍钴双金属硫化物材料。控制Co、Ni原料的摩尔比,调控产物的形貌,研究了材料的结构与组成。经过SEM等表征,结果表明:金属源含量影响了产物的形貌,导致材料的电化学性能也存在差异。当金属源摩尔比Co∶Ni=2∶1时,在3 M KOH电解液中,电流密度为1 mA/cm^(2)时,NiCo_(2)S_(4)/CC电极的面积比电容为4789.0 mF/cm^(2)。 展开更多
关键词 超级电容器 碳布 硫化物
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改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留 被引量:20
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作者 尹怡 赵城 +5 位作者 余权 李丽春 刘书贵 单奇 马丽莎 郑光明 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期255-260,共6页
采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(P... 采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15~0.75μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20μg/kg和50μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为Qu EChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。 展开更多
关键词 农药残留 改良QuEChERS 液相色谱串联质谱 水产品
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:14
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作者 马丽莎 谢文平 +5 位作者 尹怡 单奇 刘书贵 李丽春 赵成 郑光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期308-314,共7页
以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙... 以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100.0 mm,1.8μm)进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%~112.6%之间,相对标准偏差在1.2%~12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0~1.5μg/kg、定量限为3.0~5.0μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 稻田 水产品 氟虫腈及其代谢物
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QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应 被引量:9
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作者 李丽春 刘书贵 +8 位作者 尹怡 汪玉洁 郑光明 马丽莎 单奇 戴晓欣 赵城 谢文平 魏琳婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期258-266,共9页
建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应... 建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应及其影响因素。结果表明:9种除草剂在0.50~100 ng/mL(二氯喹啉酸和利谷隆为1.00~100 ng/mL)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.20~0.50μg/kg和0.50~1.50μg/kg。在对虾、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼空白基质中平均加标回收率为84.33%~116.37%(n=6),精密度为0.80%~13.81%(n=6),该方法适用于水产品中9种除草剂残留量的测定。该方法下基质种类、基质质量和除草剂质量浓度对基质效应有一定影响,二氯喹啉酸、甲磺隆和苄嘧磺隆在鲤鱼和对虾中均存在较强的基质增强效应,丁草胺、乙草胺、利谷隆、灭草松和莠去津在4种水产品基质中均表现为基质抑制效应。在实际检测水产品中除草剂残留时,应采用基质校准曲线减弱基质效应确保检测结果的准确性。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 除草剂 基质效应
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微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素 被引量:4
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作者 马丽莎 李丽春 +5 位作者 谢文平 单奇 刘书贵 尹怡 戴晓欣 郑光明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期53-60,共8页
建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅... 建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D2与己烯雌酚-D8为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 3,方法检出限为0.4~2ng/L;在0.01、0.05、0.1μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%~106%,相对标准偏差为0.29%~11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。 展开更多
关键词 雌激素 微波辅助衍生 气相色谱质谱法(GC/MS) 养殖水体
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喀纳斯泰加林林下72种植物叶片的碳、氮、磷化学计量特征 被引量:6
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作者 刘小菊 单奇 李园园 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2020年第7期1302-1309,共8页
喀纳斯泰加林由于常受火干扰的影响,形成了自身独特的生理生态和生态化学计量特征。为探究喀纳斯泰加林林下植物的化学计量特征,阐明其变化规律,对喀纳斯泰加林林下72种植物叶片的碳、氮和磷的化学计量特征进行了分析,为喀纳斯泰加林的... 喀纳斯泰加林由于常受火干扰的影响,形成了自身独特的生理生态和生态化学计量特征。为探究喀纳斯泰加林林下植物的化学计量特征,阐明其变化规律,对喀纳斯泰加林林下72种植物叶片的碳、氮和磷的化学计量特征进行了分析,为喀纳斯泰加林的可持续经营提供科学依据。结果表明,林下植物叶片的C、N和P质量分数变幅较大,均值分别为(401.26±104.91)、(9.51±4.74)、(5.51±1.73)mg·g−1,变异系数分别为51%,50%和31%;C꞉N、C꞉P、和N꞉P分别为(46.28±23.48)、(74.94±39.55)、(1.86±0.95)。元素之间的相关分析表明,C和P,N和P呈显著正相关关系(P<0.05),C与N不存在显著相关关系(P>0.05)。从植物生长类型角度,草本植物对N、P的利用率比灌木高。就植物功能群而言,一二年生植物具有较低的C꞉P和N꞉P比值,生长速度快,寿命短;常绿灌木为了维持常绿和抵抗寒冷的冬季,保持了低矮的状态和较慢的生长速度,C꞉P和N꞉P最高。与全球和中国尺度的研究相比,喀纳斯泰加林林下植物的C、N、P含量和N꞉P较低,说明喀纳斯泰加林土壤缺N。林下植物叶片的N꞉P小于14,表明喀纳斯泰加林下林植物生长受到N的限制,与其他研究区域研究结果受N、P共同限制不同,这是由于喀纳斯泰加林遭受频繁的火干扰导致大量的N损失。 展开更多
关键词 喀纳斯 泰加林 林下植物 叶片养分 生态化学计量学
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物 被引量:3
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作者 马丽莎 郑光明 +8 位作者 尹怡 谢文平 单奇 林嘉薇 李丽春 刘书贵 赵城 戴晓欣 魏琳婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1678-1683,共6页
利用固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了稻渔水体中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜)的分析方法。根据目标物的化学性质及稻渔水样的基质情况,筛选出适用于稻渔水样预处理的滤膜及稻渔水体中目标... 利用固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了稻渔水体中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜)的分析方法。根据目标物的化学性质及稻渔水样的基质情况,筛选出适用于稻渔水样预处理的滤膜及稻渔水体中目标物的萃取方法,并对固相萃取条件、氮吹温度等参数进行优化。稻渔水样经玻璃纤维滤纸过滤后,由Supelco ENVI-18固相萃取柱富集、净化,采用SB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,检出限为0.5 ng/L,定量下限为1.5 ng/L;在2、5、50 ng/L加标水平下的回收率为81.6%~105%,相对标准偏差为3.5%~7.0%。该方法操作简便、灵敏、高效、性价比高,可用于稻渔水体中氟虫腈及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 稻渔水体 氟虫腈及其代谢物
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高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:2
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作者 马丽莎 谢文平 +7 位作者 尹怡 单奇 刘书贵 李丽春 赵成 戴晓欣 魏林婷 郑光明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1025-1032,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 恒温振荡 稻渔土壤 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜
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QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产品中扑草净残留 被引量:2
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作者 马丽莎 尹怡 +9 位作者 田斐 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期170-176,共7页
以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,... 以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,内标法定量。结果显示,扑草净质量浓度介于5~200μg·L^(−1)线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999。对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、鳜(Siniperca chuatsi)、中国对虾(Penaeus chinensis)、海参(Holothuria sp.)和文蛤(Meretrix meretrix)进行4个水平的加标回收实验(10、20、40和200μg·kg^(−1)),方法的加标回收率为85.8%~111.8%,相对标准偏差为1.2%~8.8%,满足GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中实验室质量控制规范。扑草净的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为5和10μg·kg^(−1)。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好,能满足水产品中扑草净残留的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 扑草净 水产品 QUECHERS 稳定同位素内标
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洞坪电厂发电机转子绝缘电阻降低故障的分析与处理
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作者 周佳杰 曹开国 +1 位作者 单奇 张明彪 《水电与新能源》 2023年第7期76-78,共3页
针对洞坪水电厂2号水轮发电机转子绝缘降低缺陷,从多方面分析原因确认,由于刷握变形、磨损量增大、绝缘子破损等引起碳粉堆积,严重污染运行环境所致。在更换新的绝缘子后,将绝缘子与汇流板的安装间隙利用绝缘漆填充封闭,对支撑螺栓及螺... 针对洞坪水电厂2号水轮发电机转子绝缘降低缺陷,从多方面分析原因确认,由于刷握变形、磨损量增大、绝缘子破损等引起碳粉堆积,严重污染运行环境所致。在更换新的绝缘子后,将绝缘子与汇流板的安装间隙利用绝缘漆填充封闭,对支撑螺栓及螺母上涂刷绝缘漆,增加汇流板与支柱螺栓间的绝缘距离;在更换碳刷时,对部分安装固定螺丝过长,导致底板受力严重变形的刷握进行更换,并处理刷握边缘毛刺降低摩擦力以减少碳粉的产生,处理后已安全运行6个月,情况良好。 展开更多
关键词 绝缘电阻 碳粉堆积 碳刷架 水轮发电机
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QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应 被引量:12
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作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 戴晓欣 单奇 赵城 王景鑫 《中国渔业质量与标准》 2018年第6期32-39,共8页
为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0... 为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0. 1~100. 0 ng/mL以及TAP在0. 5~100. 0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 8。CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 10和0. 50μg/kg; TAP检测限(LOD)为0. 50μg/kg,定量限(LOQ) 1. 00μg/kg。3种酰胺醇类抗生素在1. 0、5. 0和10. 0μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在(84. 5±4. 64)%~(106. 1±8. 69)%之间,日内精密度为3. 17%~9. 74%,日间精密度为2. 26%~7. 90%。同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响。结果发现,除CAP在1. 00~100. 00 ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制。因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性。该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定。 展开更多
关键词 酰胺醇类 水产品 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱 基质效应
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改进LMD和排列熵的滚动轴承故障诊断 被引量:8
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作者 李巧艺 单奇 +1 位作者 陈跃威 叶运广 《机械设计与制造》 北大核心 2018年第4期51-53,57,共4页
针对滚动轴承故障振动信号的复杂特性和局部均值分解(Local Mean Decomposition,LMD)方法存在的端点效应问题,提出了基于振动信号自相似性对左右端点两侧延拓来抑制端点效应问题的改进LMD、排列熵(Permutation Entropy,PE)及优化K-均值... 针对滚动轴承故障振动信号的复杂特性和局部均值分解(Local Mean Decomposition,LMD)方法存在的端点效应问题,提出了基于振动信号自相似性对左右端点两侧延拓来抑制端点效应问题的改进LMD、排列熵(Permutation Entropy,PE)及优化K-均值聚类算法相结合的轴承故障诊断方法。首先通过改进LMD将非线性、非平稳的原始故障振动信号分解出一系列的乘积函数(Production Function,PF)分量,对包含主要故障信息的PF分量提取PE值作为故障特征分量,在提取特征量的基础上,最后采用优化后的K-均值聚类算法对故障类型进行识别分类。将该方法应用在滚动轴承实验数据,实验结果表明该方法可以准确、有效的实现滚动轴承的故障诊断。 展开更多
关键词 改进的局部均值分解 排列熵 端点效应 自相似性 滚动轴承 故障诊断
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QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产饲料中地西泮残留 被引量:5
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作者 马丽莎 尹怡 +8 位作者 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《中国渔业质量与标准》 2022年第3期17-23,共7页
本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内... 本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内标法定量。结果显示:地西泮在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,对配合饲料、浓缩饲料及饲料添加剂开展3个水平加标回收实验(0.15、0.25、0.50 mg/kg),方法加标回收率为86.3%~104.5%,相对标准偏差为1.4%~7.8%,地西泮的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg,方法检出限远低于标准“NY/T 934—2005”的方法检出限1.00 mg/kg。该法具有前处理过程简单、快速、灵敏度高的优点,适合各种水产饲料中地西泮残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 稳定同位素内标 水产饲料 地西泮 QUECHERS
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麦鲮(Cirrhina mrigola)肌肉组织在孔雀石绿阳性环境中的残留消除规律 被引量:2
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作者 刘书贵 李丽春 +5 位作者 单奇 尹怡 马丽莎 赵城 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期42-49,共8页
为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2. 68±0. 51) g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,... 为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2. 68±0. 51) g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于养殖后的0、0. 5、1、2、3、5、10、15、20和30 d取样;次年6月,重新换水后,再次放入与首年体长、质量相近的麦鲮进行饲养,于放养后0、1、2、5、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150、180和210 d取样。采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定麦鲮肌肉中MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留量,评估阳性环境中MG在放养鲮肌肉中残留情况。结果显示:1)建立的高效液相色谱-串联质谱方法检测MG和LMG在1. 0~200. 0 ng/m L质量浓度范围内分别呈现良好的线性关系,MG和LMG的检出限(LOD)与定量限(LOQ)均为0. 5μg/kg。2)首次放养0~30 d期间,肌肉中MG残留量先随时间波动式上升后逐渐下降,至160. 00μg/kg左右达动态平衡;同时肌肉中LMG残留量以同样的趋势至3 370. 00μg/kg左右,并达动态平衡。3)次年相同池塘再次放养与首年体长、质量相近的麦鲮后,0~70 d期间,其体内MG一直维持在(1. 43±2. 45)~(4. 98±2. 01)μg/kg,直到90 d后未检出; LMG在0~5 d残留量从(3. 10±2. 31)μg/kg上升到(105. 30±8. 25)μg/kg,随后波动式下降,直至180 d低于定量限(0. 50μg/kg)。上述结果表明,在使用过MG的养殖池塘中放养麦鲮,能够连续两年度在其肌肉中检出MG和LMG,且第一年度的检出值远高于第二年度的检出值,说明阳性池塘环境中MG和LMG难以短时间内彻底消除,能够在放养麦鲮肌肉中残留富集。本研究可为监督和执法管理部门对水产品中MG来源调查提供参考依据,对水产品质量安全风险评估具有一定意义。 展开更多
关键词 麦鲮 孔雀石绿 无色孔雀石绿 阳性环境 高效液相色谱-串联质谱 残留 消除
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鲤肝脏中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:1
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作者 马丽莎 单奇 +5 位作者 谢文平 尹怡 刘书贵 李丽春 赵成 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2021年第2期18-24,共7页
以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)... 以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)的检测方法。样品用0.1%甲酸乙腈提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)结合石墨炭化黑粉(GCB)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,鲤肝脏中4种目标物的平均回收率在87.3%~109.2%之间,相对标准偏差在1.3%~12.0%之间,氟虫腈及其代谢物在0.4~100.0 ng/mL线性范围内,线性良好,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速且灵敏,单个样品前处理仅需20 min,适用于鲤肝脏中氟虫腈药物代谢及残留消除规律研究。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) QUECHERS 鲤肝脏 氟虫腈及其代谢物
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