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高效液相色谱-串联质谱法快速测定食物中毒样品中的百草枯和敌草快 被引量:4
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作者 赖建辉 孙金影 +2 位作者 蔡志斌 刘金明 韦慧慰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第3期1119-1124,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法。方法分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法。方法分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近干,加入流动相复溶,再经0.22μm滤膜过滤。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以乙腈(A)-100 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(B)(60:40,V:V)为流动相等度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果百草枯和敌草快在2.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9971~0.9999。百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为1.0μg/L和0.3μg/L,定量限(S/N=10)分别为3.0μg/L和1.0μg/L。加标水平为2.0、10.0、80.0μg/L时,百草枯和敌草快回收率分别为82.4%~98.4%和90.1%~103.5%,相对标准偏差分别为0.8%~5.1%和1.0%~4.2%。结论本方法建立的分析过程样品前处理简单、快速、准确,适用于食品、血液和尿液中的百草枯和敌草快的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 食物中毒 百草枯 敌草快 尿液 血液
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱 被引量:2
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作者 蔡志斌 刘金明 +4 位作者 韦慧慰 唐亮 龙小莉 孙金影 赖建辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第4期1201-1209,共9页
目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二... 目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺吸附剂净化、氮吹浓缩并以初始流动相溶液定容。待测液经Waters CORTECS C_(18)+色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子电喷雾离子化、多反应监测模式定性和定量。结果 40种生物碱均具有良好线性关系,检出限为0.03-0.30μg/L,定量限为0.1-1.0μg/L。对植物药酒进行低、中、高质量浓度3水平加标回收试验,回收率范围为60.1%-100.5%,相对标准偏差为1.8%-14.4%(n=6)。结论 本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量植物药酒样本中多种生物碱的快速分析。 展开更多
关键词 生物碱 植物药酒 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子化 多反应监测
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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留 被引量:14
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作者 孙金影 安丽红 +3 位作者 杨敏 刘金明 徐小燕 蔡志斌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第14期4757-4762,共6页
目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium,PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶... 目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium,PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3~20.0μg/L(r>0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%~99.3%,相对标准偏差为1.7%~16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。 展开更多
关键词 五氯酚酸钠 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 电喷雾离子化 多反应监测
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离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐 被引量:2
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作者 孙金影 蔡志斌 +2 位作者 廖栩泓 杨敏 张浩玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第21期8472-8476,共5页
目的建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法。方法面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以25 ... 目的建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法。方法面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以25 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO_(3)为淋洗液,流速0.7 mL/min,柱温45℃,进样量250μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO_(3)+20 mmol/L钼酸钠溶液,衍生试剂流速0.3 mL/min,衍生反应温度45℃,紫外检测器波长设定为360 nm,外标法定量。结果硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.005 mg/L(以SiO_(3)^(2-)计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~106.0%之间,相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量,面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论本方法选择性和灵敏度高、准确性好、分析速度快,尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。 展开更多
关键词 水溶性硅酸盐 离子色谱法 柱后衍生 紫外检测法 面制品
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Biomass-Based Rice (Oryza sativa L.) Aboveground Architectural Parameter Models 被引量:11
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作者 CAO Hong-xin LIU Yan +11 位作者 LIU Yong-xia Jim Scott Hanan YUE Yan-bin ZHU Da-wei LU Jian-fei sun jin-ying SHI Chun-lin GE Dao-kuo WEI Xiu-fang YAO An-qing TIAN Ping-ping BAO Tai-lin 《Journal of Integrative Agriculture》 SCIE CAS CSCD 2012年第10期1621-1632,共12页
To quantify the relationships between rice plant architecture parameters and the corresponding organ biomass, and to research on functional structural plant models of rice plant, this paper presented a biomass-based m... To quantify the relationships between rice plant architecture parameters and the corresponding organ biomass, and to research on functional structural plant models of rice plant, this paper presented a biomass-based model of aboveground architectural parameters of rice (Oryza sativa L.) in the young seedling stage, designed to explain effects of cultivars and environmental conditions on rice aboveground morphogenesis at the individual leaf level. Various model variables, including biomass of blade and blade length, were parameterized for rice based on data derived from an outdoor experiment with rice cv. Liangyou 108, 86You 8, Nanjing 43, and Yangdao 6. The organ dimensions of rice aboveground were modelled taking corresponding organ biomass as an independent variable. Various variables in rice showed marked consistency in observation and simulation, suggesting possibilities for a general rice architectural model in the young seedling stage. Our descriptive model was suitable for our objective. However, they can set the stage for connection to physiological model via biomass and development of functional structural rice models (FSRM), and start with the localized production and partitioning of assimilates as affected by abiotic growth factors. The finding of biomass-based rice architectural parameter models also can be used in morphological models of blade, sheath, and tiller of the other stages in rice life. 展开更多
关键词 BIOMASS plant architectural parameter model rice (Oryza sativa L.)
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Determination of Nicotine in Tobacco by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection 被引量:4
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作者 sun jin-ying XU Xiao-yu +1 位作者 YU Huan YOU Tian-yan 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2012年第3期415-418,共4页
A sensitive, simple and low-cost method based on capillary electrophoresis(CE) with electrochemical(EC) detection at a carbon fiber microdisk electrode(CFE) was developed for the determination of nicotine. Effec... A sensitive, simple and low-cost method based on capillary electrophoresis(CE) with electrochemical(EC) detection at a carbon fiber microdisk electrode(CFE) was developed for the determination of nicotine. Effects of de- tection potential, concentration and pH value of the phosphate buffer, and injection time as well as separation voltage were investigated. Under the optimized conditions: a detection potential of 1.20 V, 40 rnmol/L phosphate buffer(pH 2.0), a sample injection time of 10 s at 10 kV and a separation voltage of 16 kV, the linear range obtained was from 5.0×10^-7 mol/L to 1.0×10^-4 mol/L with a correlation coefficient of 0.9989 and the limit of detection(LOD, S/N=3) obtained was 5.0×10^-8 mol/L. The method was also used to determine the nicotine in cigarettes. Nicotine amount ranged from 0.211 mg/g to 0.583 mg/g in the pipe tobacco of seven brands of cigarette and the amount in one ciga- rette varied from 0.136 mg/cigarette to 0.428 mg/cigarette. 展开更多
关键词 Capillary electrophoresis Electrochemical detection NICOTINE TOBACCO
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Quality Analysis of Herbal Medicine Products Prepared from Herba Sarcandrae by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection
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作者 ZHOU Xiao-guang sun jin-ying +2 位作者 ZHU De-rong YUAN Bai-qing YOU Tian-yan 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第2期148-153,共6页
A capillary electrophoresis with electrochemical detection(CE-ED) method was developed for the quality analysis of herbal medicine products prepared from the same herb of Herba Sarcandrae: Fufang Caoshanhu tablets,... A capillary electrophoresis with electrochemical detection(CE-ED) method was developed for the quality analysis of herbal medicine products prepared from the same herb of Herba Sarcandrae: Fufang Caoshanhu tablets, Qingrexiaoyanning capsules, and Xuekang oral liquids. Under the optimal analysis conditions, the low detection limit[l.0×10^-7 mol/L(S/N=3)] and the wide linear range(1.0×10^-7-1.0×10^-4 mol/L) were obtained for quality standard compound of isofraxidin. The precisions of the peak current and the migration time(as RSDs) for the real sample analysis were 2.0%-2.6%, and 1.2%-1.8% for isofraxidin, respectively. The contents of isofraxidin detected were 15.77 μg/tablet, 0.48 mg/capsule, 1.2 mg/ampoule(Jiangxi), and 0.44 mg/ampoule(Dalian) for Fufang Caoshanhu tablets, Qingrexiaoyanning capsules, and Xuekang oral liquids from different manufacturers, respectively. Quality estimate was conducted by comparing the contents of isofraxidin in the herbal medicine products with the demanded values of Chinese pharmacopeia. In addition, based on their own unique CE-ED profiles(namely, CE-ED electropherograms) the Xuekang oral liquids from the different manufacturers could be easily identified. 展开更多
关键词 Capillary electrophoresis Electrochemical detection Chinese patent medicines Herba Sarcandrae Quality analysis
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黑芝麻油卵磷脂溶液对自然生长老龄小鼠骨代谢的影响
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作者 吕思敏 黄志荣 +3 位作者 于琼 孙金影 崔燎 吴铁 《粮油食品科技》 2021年第2期173-179,共7页
观察黑芝麻油卵磷脂溶液对自然生长老龄小鼠骨代谢的影响,并与维生素E比较。8月龄SPF级的昆明小鼠,随机分为生理盐水组(NS组),维生素E组(VE组),黑芝麻油组(Oil组),实验持续10周,结束时,处死小鼠,取右侧股骨进行微计算机断层扫描技术(Mic... 观察黑芝麻油卵磷脂溶液对自然生长老龄小鼠骨代谢的影响,并与维生素E比较。8月龄SPF级的昆明小鼠,随机分为生理盐水组(NS组),维生素E组(VE组),黑芝麻油组(Oil组),实验持续10周,结束时,处死小鼠,取右侧股骨进行微计算机断层扫描技术(Micro CT)扫描,左侧尺骨进行骨成分含量测定。结果表明:与NS组相比,Oil组骨钙和骨镁含量均显著增加,结构模型指数(SMI)显著降低,而骨体积分数(BV/TV)、骨密度(Density)和骨小梁连接密度(Conn-Dens)均有所增加,但差异无统计学意义;与VE组相比,Oil组骨钙和骨镁含量均显著增加;三维图可见其骨小梁分布排列均匀紧密有序,间隙较小,且连续性较好。自然生长的老龄小鼠给予黑芝麻油卵磷脂溶液10周后,小鼠股骨的骨量有增加,微观结构得到改善,提示有抗骨质疏松应用的潜力。 展开更多
关键词 黑芝麻油 卵磷脂 自然生长 小鼠 骨代谢 微计算机断层扫描技术 骨成分分析
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裂解炉SCR制氨工艺分析
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作者 曾招朋 郭克伦 +3 位作者 路聿轩 林畅 孙金英 贾保印 《乙烯工业》 CAS 2022年第1期59-64,I0002,共7页
介绍了液氨/氨水汽化法、尿素水解法、尿素热解法、氨水直喷法、尿素直喷法等常用的SCR制氨工艺流程。结合裂解炉装置自身特点,从安全与环境风险、氨气转化率、系统响应性、综合成本等多方面进行分析比较,所有制氨工艺均不会提高乙烯装... 介绍了液氨/氨水汽化法、尿素水解法、尿素热解法、氨水直喷法、尿素直喷法等常用的SCR制氨工艺流程。结合裂解炉装置自身特点,从安全与环境风险、氨气转化率、系统响应性、综合成本等多方面进行分析比较,所有制氨工艺均不会提高乙烯装置的安全与环境风险级别,而液氨汽化法在系统响应和经济成本等方面均具有显著优势,从而得出液氨汽化法是裂解炉SCR的最佳制氨工艺。 展开更多
关键词 乙烯 NOx SCR 液氨 氨水 尿素
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游泳池水中三卤甲烷类消毒副产物的顶空毛细管柱气相色谱测定法 被引量:2
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作者 赖建辉 韦慧慰 +2 位作者 孙金影 杨敏 黄碧兰 《职业与健康》 CAS 2021年第8期1040-1043,共4页
目的建立顶空毛细管柱气相色谱法检测游泳池水中三卤甲烷类消毒副产物(THMAs)的方法,监测深圳市龙岗区游泳池水中THMAs的暴露水平。方法对顶空毛细管柱气相色谱法检测游泳池水中THMAs进行实验和条件优化,并采用此法检测2019年深圳市龙... 目的建立顶空毛细管柱气相色谱法检测游泳池水中三卤甲烷类消毒副产物(THMAs)的方法,监测深圳市龙岗区游泳池水中THMAs的暴露水平。方法对顶空毛细管柱气相色谱法检测游泳池水中THMAs进行实验和条件优化,并采用此法检测2019年深圳市龙岗区游泳池水中THMAs。结果该方法检测的各消毒副产物的线性良好,相关系数为0.999,平均加标回收率为99.0%~112.0%,相对标准偏差为0.8%~3.6%,检出限为0.03~0.06μg/L,游泳池水检出消毒副产物的含量三氯甲烷>二氯一溴甲烷>一氯二溴甲烷,且游泳池水中THMAs的含量高于原水。结论该方法简便、快速、灵敏和准确,适用于游泳池水中THMAs的测定。了解深圳市龙岗区游泳池水中THMAs的暴露水平,为减少相关健康危害提供参考。 展开更多
关键词 顶空 毛细管柱 游泳池水 消毒副产物
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超高液相色谱-串联质谱法测定血中的米酵菌酸 被引量:2
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作者 赖建辉 蔡志斌 +3 位作者 李惠卿 刘金明 孙金影 韦慧慰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第10期1175-1177,1179,共4页
目的建立超高液相色谱-串联质谱检测米酵菌酸的方法,用于快速检测血中米酵菌酸的含量。方法血样经80%甲醇水超声提取、离心过滤后用超高液相色谱-串联质谱在电喷雾原负离子模式下测定,以保留时间及定性离子对相对丰度比定性,外标法定量... 目的建立超高液相色谱-串联质谱检测米酵菌酸的方法,用于快速检测血中米酵菌酸的含量。方法血样经80%甲醇水超声提取、离心过滤后用超高液相色谱-串联质谱在电喷雾原负离子模式下测定,以保留时间及定性离子对相对丰度比定性,外标法定量。基于米酵菌酸色谱和质谱的研究,对其仪器条件进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果米酵菌酸在1.0μg/L~100μg/L内线性良好,相关系数>0.999,检出限为0.3μg/L、定量下限为1.0μg/L,最低定量浓度为5.0μg/L,加标回收率为104.8%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~4.4%。结论该方法快速、简单、可靠,适用于血中米酵菌酸的检测,对指导米酵菌酸中毒的临床治疗具有参考价值。 展开更多
关键词 米酵菌酸 超高液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱法测定两种氯己定含量方法的建立 被引量:1
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作者 孙金影 刘金明 徐小燕 《中国消毒学杂志》 CAS 2022年第5期337-339,共3页
目的建立消毒剂产品中氯己定含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法采用超高效液相色谱仪,建立消毒产品中2种氯己定含量测定方法,并进行验证。结果分别以乙腈和磷酸二氢钾为流动相A与B,检测器波长254 nm。醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己... 目的建立消毒剂产品中氯己定含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法采用超高效液相色谱仪,建立消毒产品中2种氯己定含量测定方法,并进行验证。结果分别以乙腈和磷酸二氢钾为流动相A与B,检测器波长254 nm。醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己定检测线性范围5.0~200.0 mg/L,相关系数R为0.9998,检出限0.1 mg/L,加标回收率94.1%~103.5%,相对标准偏差1.6%~3.1%。结论采用超高效液相色谱法检测消毒产品中醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己定含量,方法灵敏度高,分析速度快,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 消毒产品 醋酸氯己定 葡萄糖酸氯己定 超高效液相色谱 含量检测
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