茶叶中甲氰菊酯、噻嗪酮的测定能力验证结果与分析

目的:分析实验室对甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)的检测能力验证项目进行结果分析。方法:项目制备喷施农药后的天然茶叶样品为考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法算法A对303家实验室提交的572个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对结果进行分析。结果:制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求。303家实验室中287家结果满意,总体满意率为94.7%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论:绝大多数参加实验室茶叶中甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)检测能力良好,对不满意实验室,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。

农药制剂中39种有机溶剂的气相色谱-质谱测定方法研究

针对农药制剂大量使用有机溶剂问题,建立气相色谱-质谱联用仪快速测定农药制剂中39种有机溶剂的方法。样品经纯丙酮稀释,VF-1701 MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。结果表明:39种有机溶剂质量浓度在16.0~960.0 mg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为92.2%~108.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.4~18.7 mg/kg,定量限为1.2~62.3 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优势,可为农药制剂生产和质量的监管提供技术支撑。

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式下(SIM)测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%(RSD,n=6)。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。

农药中非登记成分检测方法研究进展及相关标准分析

当前农药中擅自添加非登记成分行为已经严重制约了我国农药行业的可持续发展,该文通过综合论述农药中各非登记成分检测方法的优缺点,比较分析当前我国农药中非登记成分相关限量标准和检测标准存在的问题,提出建立基于质谱法的农药中非登记成分高通量检测标准体系和制定严格、科学、适用的农药中非登记成分限量国家或行业标准对策,以期为有效解决当前农药中擅自添加非登记成分行为,推动我国农药行业可持续发展提供决策依据与参考。

气相色谱-质谱法测定葛根和丹参提取回收乙醇中5种挥发性杂质含量

目的建立测定葛根、丹参提取回收乙醇中甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质含量的气相色谱-质谱法。方法色谱柱为Agilent DB-624 UI柱(60 m×250μm,1.4μm),载气为氦气(纯度≥99.999%),流速为1.0 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为230℃,检测器为质谱仪,离子化能量为70 e V,溶剂延迟为4.4 min,柱温为程序升温(40℃保持10 min,以5℃/min的速率升至120℃,再以40℃/min的速率升至220℃并保持3 min),扫描方式为离子监测。结果甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质均在各自质量浓度范围内与定量离子峰面积线性关系良好(r≥0.9990,n=7);检测限介于0.02~3.00 mg/L,定量限介于0.05~12.00 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6%(n=6);平均加样回收率介于89.56%~95.20%,RSD介于0.76%~5.08%(n=6)。结论该方法结果准确,精密度较高,重复性好,可用于葛根和丹参提取回收乙醇中挥发性杂质的含量测定。回收乙醇应规定使用周期或循环使用次数,以确保药品质量。

Study on Safety Analysis of Botanical Pesticides

Aiming at the safety problems of botanical pesticides currently ignored, the paper analyzes the unsafe factors existing in botanical pesticides from the three aspects of active ingredients, inactive ingredients and unregistered active ingredients, in order to provide a scientific reference for the safe use and effective su- pervision of botanical pesticides.