TBP萃到-X荧光光谱法测定地质样品中的金

研究了以TBP为固体萃取剂[SE(TBP)],从HCl、HNO_3和王水(3HCl+HNO_3)溶液萃取过程中,金及其用X射线荧光光谱(XRF)测定金时的干扰元素Zn、Pb、As的行为。样品经王水浸取后,从稠状液中萃取金,是定量和选择性回收金的最有利方法.其金的分配比D_(Au)约为10~4ml/g.从HCl溶液萃取时,在金的浓度为10^(-8)-10^(-4)mol/L范围内D_(Au)值总是大于10~4,但是随着萃取温度的升高,而D_(Au)值依次降低.从20℃的5×10~5ml/g降至70℃时的9×10~3ml/g.从氯化后的HCl液溶中萃取时,我们发现铅的分配比异常地高,即D_(Pb)为10~3ml/g.这一现象可以用由于Pb(Ⅳ)与氯形成了络合物来解释.研究了用XRF测定天然样品中的金的方法.本法包括采用0.025mol/L热硫脲液从SE(TBP)中反萃取金.这样也为二次XRF测定提供了薄样品层.用25g样品进行分析,其测定限为10×10~[-9],用不同的参考物进行精度实验,结果偏差小于10％.