耐压多样品微量衍生反应装置在气相色谱-质谱联用法分析极性杂环胺中的应用

设计并制作了耐压多样品微量衍生反应装置。在该装置中采用N-(叔丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA,含1%叔丁基二甲基氯硅烷)硅烷化试剂高温衍生极性杂环胺,衍生产物可以直接在气相色谱-质谱联用仪上分析。使用该装置,既可以在比试剂沸点高的温度下实现衍生反应,也可以实现多个微量样品的同时衍生。着重考察了衍生化过程中反应瓶的顶空体积、试剂蒸发面积、温度、时间等实验条件的影响。结果表明,在90℃衍生时,与普通衍生装置相比,使用耐压衍生装置可以有效地减小挥发损失,显著增大衍生产量;在150℃衍生时,由于试剂挥发损失严重导致普通衍生装置无法使用,而采用耐压衍生装置却可以实现定量衍生,但通过加温加压方式来加快衍生反应速率的效果并不十分明显。