该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线...该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。展开更多
目的探讨前列腺相关标志物总前列腺特异性抗原(total prostate specific antigen,tPSA)和游离前列腺特异性抗原(free prostate specific antigen,fPSA)在全自动生化分析系统贝克曼(AU5811)、全自动化学发光分析系统贝克曼(DXI800)和迈瑞...目的探讨前列腺相关标志物总前列腺特异性抗原(total prostate specific antigen,tPSA)和游离前列腺特异性抗原(free prostate specific antigen,fPSA)在全自动生化分析系统贝克曼(AU5811)、全自动化学发光分析系统贝克曼(DXI800)和迈瑞CL-2000i中检测结果的相关性。方法AU5811采用胶乳免疫比浊法,DXI800、CL-2000i采用磁微粒化学发光法,检测不同浓度tPSA和fPSA的结果,依据CNAS-GL037临床化学定量检验程序性能验证指南要求,按照WS/T492-2016规定的方法,对用胶乳免疫比浊法在AU5811上检测tPSA和fPSA的结果进行可比性验证,选择5个水平室间质控品202211~202215,每一样本重复检测3次,计算均值和偏倚,用试剂盒自带2水平质控做精密度评价。各系统分别测定253例确诊前列腺增生患者的血液tPSA和fPSA水平,评价AU5811检测系统与DXI800、CL-2000i检测系统结果的相关性。结果AU5811检测tPSA和fPSA可比性验证符合要求,tPSA 5水平的偏倚分别为-8.25%、4.78%、3.55%、-5.88%、-3.46%,fPSA 5水平的偏倚分别为-10.00%、-8.11%、3.72%、10.59%、-7.04%;精密度验证tPSA水平1批内CV为5.43%、总CV为5.42%,水平2批内CV为3.16%、总CV为3.35%;fPSA水平1批内CV为8.91%、总CV为8.94%,水平2批内CV为6.82%、总CV为6.99%;其CV值均低于试剂说明书规定CV(10%)。253例确诊前列腺增生患者的血液tPSA和fPSA在AU5811检测结果分别与DXI800和CL-2000i上检测结果比较,其相关系数tPSA为0.977、0.945,fPSA相关系数为0.951、0.918,在0.01水平(双侧)上显著相关。结论贝克曼AU5811系统检测tPSA和fPSA可比性验证符合要求,批内精密度与总精密度均小于试剂盒说明书要求,验证通过,AU5811系统与DXI800、CL-2000i检测tPSA和fPSA结果比较具有较好的相关性。展开更多
文摘目的探讨前列腺相关标志物总前列腺特异性抗原(total prostate specific antigen,tPSA)和游离前列腺特异性抗原(free prostate specific antigen,fPSA)在全自动生化分析系统贝克曼(AU5811)、全自动化学发光分析系统贝克曼(DXI800)和迈瑞CL-2000i中检测结果的相关性。方法AU5811采用胶乳免疫比浊法,DXI800、CL-2000i采用磁微粒化学发光法,检测不同浓度tPSA和fPSA的结果,依据CNAS-GL037临床化学定量检验程序性能验证指南要求,按照WS/T492-2016规定的方法,对用胶乳免疫比浊法在AU5811上检测tPSA和fPSA的结果进行可比性验证,选择5个水平室间质控品202211~202215,每一样本重复检测3次,计算均值和偏倚,用试剂盒自带2水平质控做精密度评价。各系统分别测定253例确诊前列腺增生患者的血液tPSA和fPSA水平,评价AU5811检测系统与DXI800、CL-2000i检测系统结果的相关性。结果AU5811检测tPSA和fPSA可比性验证符合要求,tPSA 5水平的偏倚分别为-8.25%、4.78%、3.55%、-5.88%、-3.46%,fPSA 5水平的偏倚分别为-10.00%、-8.11%、3.72%、10.59%、-7.04%;精密度验证tPSA水平1批内CV为5.43%、总CV为5.42%,水平2批内CV为3.16%、总CV为3.35%;fPSA水平1批内CV为8.91%、总CV为8.94%,水平2批内CV为6.82%、总CV为6.99%;其CV值均低于试剂说明书规定CV(10%)。253例确诊前列腺增生患者的血液tPSA和fPSA在AU5811检测结果分别与DXI800和CL-2000i上检测结果比较,其相关系数tPSA为0.977、0.945,fPSA相关系数为0.951、0.918,在0.01水平(双侧)上显著相关。结论贝克曼AU5811系统检测tPSA和fPSA可比性验证符合要求,批内精密度与总精密度均小于试剂盒说明书要求,验证通过,AU5811系统与DXI800、CL-2000i检测tPSA和fPSA结果比较具有较好的相关性。