化妆品防腐剂甲基异噻唑啉酮的安全风险评估及技术法规要求最新进展

甲基异噻唑啉酮是一种广泛应用的化妆品防腐剂。近年来,甲基异噻唑啉酮导致皮肤接触性过敏的案例多有报道,引起社会关注。欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)多次开展安全风险评估,欧盟委员会两次发布化妆品相关法规修订案,对甲基异噻唑啉酮允许使用的浓度和范围进行了调整。本文对欧盟相关安全风险评估报告进行分析,并对欧盟法规修订过程及日本、韩国、加拿大等国家的法规要求进行解读,为我国化妆品安全技术法规的修订和行业技术要求的调整提供参考和依据。

超高效液相色谱-单四极杆质谱联用法检测奶粉与酸奶中33种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole mass spectrometer, UPLC-QDa)同时测定奶粉及酸奶中33种(咪唑类、β受体激动剂和大环内酯类)兽药残留的检测方法。方法样品经水溶解分散后以3%(V:V)甲酸乙腈超声提取,离心后上清液用PRIME HLB固相萃取柱净化后氮吹浓缩,采用0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,以选择离子监测模式对各个目标化合物定量离子进行监测分析。结果33种兽药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991。33种兽药在2种基质中的加标回收率为59.4%~108.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.68%~13.70%(n=6),检出限(S/N=3, limits of detection, LOD)和定量限(S/N=10, limits of quantification, LOQ)分别为0.06~4.66μg/kg和0.19~23.68μg/kg。结论该方法快捷简单,灵敏度高,适用于奶粉及酸奶样品中多种兽药检测。

基于脂肪酸指纹图谱的我国羊肉产地溯源研究

目的优化建立羊肉脂肪酸组成的测定方法,并分析不同产地来源的羊肉中脂肪酸含量的差异。方法利用气相-氢火焰离子化技术(gas chromatography-flame ionization detection, GC-FID)测定来自内蒙古、新疆、山东和云南4个产区羊肉的脂肪酸组成,结合主成分分析(principal componentanalysis,PCA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和线性判别分析(linear discriminant analysis, LDA)等统计学方法进行数据分析。结果最佳甲酯化条件为甲酯化试剂2 mL,甲酯化反应温度40℃,甲酯化反应时间30 min。19种脂肪酸精密度为1.07%~7.97%,回收率为63.75%~120.00%。有14种脂肪酸在4个产区羊肉中有显著性差异,分别是C10:0、C12:0、C14:0、C14:1、C17:0、C18:1n9t、C18:1n9c、C18:2n6c、C20:1、C18:3n3、C22:0、C20:4n6、C20:5n3和C22:6n3。筛选出C14:0、C14:1、C18:1n9t、C18:2n6c、C18:3n3、C22:0、C20:4n6和C20:5n3 8种脂肪酸作为羊肉产地来源的判别指标,所建立的判别模型对样品的回代检验和交叉检验正确率分别为100%和88%,4个产区的羊肉样品能够基本得到区分。结论通过对羊肉中脂肪酸组成的测定和判别模型的建立,可有效地对羊肉的主要产地进行区分,为羊肉的产地溯源提供了有效的技术手段。

食品等产品有效期预测及应用的研究进展

食品、药品及化妆品的有效期不仅仅是相关产品品质质量的保证,还是消费者购买商品时最注重的质量要求,也进一步从侧面反映出对产品质量安全的保证。随着消费者们对产品质量的要求越来越高,食品等产品的有效期研究也越来越引起人们的重视。通过对目前市场上常用的多种有效期预测模型(Arrhenius方程法、初均速法、Q_(10)法、Weibull危害分析模型、基于Global Stability Index(GSI)理论的多因素预测模型)及其在食品、药品和化妆品相应领域的应用的总结回顾,本文主要对产品有效期的定义、预测模型及其应用进行了综述,并对未来产品有效期预测的研究进行了展望。

果冻类样品中非法添加物质2种提取方法比较

目的比较常规加热法和粉碎离心法对果冻类样品中非法添加物质的提取效果。方法以常见的2种降糖类、4种减肥类和3种利尿类非法添加化学物质为研究对象制备基质加标阳性样,样品经加热和粉碎离心处理后采用超高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量,以基质效应、回收率和精密度为指标考察2种方法的提取效率。结果加热处理下样品的回收率为31.27%~135.50%,精密度为0.75%~16.40%,经粉碎离心提取处理下的样品中的9种非法添加化学药物回收率为51.60%~116.90%,精密度为1.63%~10.70%,粉碎离心处理下样品的基质效应也低于加热处理。结论相较于加热提取法,粉碎离心提取法操作简便、结果稳定可靠、灵敏度高,可用于果冻类胶质样品的样品前处理。

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的稳定性研究

考察紫外线吸收剂AVB原料及其在防晒化妆品乳液中的稳定性情况。采用反相HPLC法对AVB进行酮-烯醇式异构体分离,并对不同储存条件下的AVB标准溶液、复配(AVB和BP-3)和单一防晒乳液中的AVB峰面积随加速时间的变化进行检测。由实验结果可知,在标准溶液体系中,AVB的稳定性较差,在不同的储存条件下均存在一定程度的降解,且在降解过程中伴随着AVB酮式结构向烯醇式的转换,而高温有利于此转变的发生。在恒温加速的防晒化妆品乳液体系中,存在明显的AVB酮-烯醇式异构体互变,且与BP-3复配使用时的转换率较单一乳液高;而在冷热循环加速条件下,AVB稳定性较好,不存在明显的降解和异构体转变。紫外线吸收剂AVB的热稳定性较差,标品溶液最好现配现用,而对于添加有AVB的防晒化妆品而言,最好将其置于4℃冰箱中冷藏储存。

高效液相色谱-紫外检测法测定两种乳液类型防晒化妆品中8种紫外线吸收剂

为简化防晒化妆品中紫外线吸收剂的定量分析方法,建立了2种不同乳液类型防晒化妆品中常用的8种紫外线吸收剂的高效液相色谱同时检测法。样品采用甲醇-四氢呋喃(1∶2)混合溶液超声30 min提取,经Kromasil 100-5C_8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以超纯水和乙腈为流动相,在310 nm检测波长下,经梯度洗脱对8种紫外线吸收剂进行分析检测。8种紫外线吸收剂线性关系良好,r大于0.999,方法定量限为0.02~0.41 μg/g,高、中、低3个加标质量浓度下的回收率为94.1%~114.3%,RSD为0.60%~2.3%。所建立方法操作简便、灵敏度高、检测结果准确,可同时用于W/O和O/W型防晒化妆品乳液中8种紫外线吸收剂的含量测定。

防晒乳液中8种紫外线吸收剂的UPLC-Q-TOF/MS定性及稳定性研究

基于45℃、75%RH的恒温恒湿加速试验,采用UPLC-Q-TOF/MS对不同类型的加速防晒乳液中的8种紫外线吸收剂进行了定性及稳定性研究。结果表明,在防晒乳液体系中,8种紫外线吸收剂的化学稳定性较差,与加速时间呈正相关降解,且采用UPLC-Q-TOF/MS分析时计算所得降解率明显高于HPLC分析。对紫外线吸收剂进行降解产物分析时发现,其某些降解产物可能与原型化合物具有相同的母核结构,故具有类似的紫外吸收特性和色谱保留行为,从而造成UPLC-Q-TOF/MS和HPLC分析时的结果差异。因此,相较于HPLC而言,UPLC-Q-TOF/MS灵敏度更高、专属性更强,可利用化合物特有的精确分子量,对结构和性质类似的不同降解程度的紫外线吸收剂降解产物实现更好地区分,更适用于紫外线吸收剂的稳定性研究。

Crystal and Molecular Structure of Quinide

A pure title compound was isolated from water soluble extraction of the fruits of Gardenia sootepensis Hutch.,and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal, chemical formula C_7H_(10)O_5 and Mr 174. 15, is colorless,transparent and belongs to monoclinic system, space group P2_1. The crystal data are as follows:a=6.467(4), b=18.349(4), c=7. 041(4), β= 116. 21 (5)°,V=749.7(6), Z=4,Dx=1.543 g/cm￣3,F(000)=368,μ=0.08 mm-1,λ(MoKα) =0. 7106,R=0.063. It is weak hydrobonds that result in slight conformation difference between the intermolecular H-bond associated molecules.

高效液相色谱法同时测定化妆品中17种美白成分

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中17种美白成分。方法:样品经50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长分析,熊果苷、氢醌、烟酰胺、间苯二酚、杜鹃醇、4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和四氢木兰醇的检测波长为230 nm,抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、烟酸、3-O-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、鞣花酸和甘草酸二钾的检测波长为254 nm,曲酸和苯酚的检测波长为270 nm。结果:17种成分分离度良好,峰面积与质量浓度在2~50μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r>0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中17种美白成分的回收率良好,3个添加水平分别为0.025%、0.05%和0.25%,平均回收率(n=6)为86.9%~104.3%,RSD为0.51%~3.7%;稳定性良好,17种成分在24 h内保持稳定,RSD在0.12%~0.73%之间,检测下限在0.000 5%~0.005%之间。50批样品中检出7种美白成分,抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、烟酸、熊果苷、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甘草酸二钾的含量分别为0.021%~0.095%、0.018%~0.025%、0.019%~0.024%、0.028%~3.5%、0.027%~3.9%、0.034%~2.8%、0.023%~1.6%。结论:该方法经方法学验证,可同时测定化妆品中17种美白成分的含量。

α-熊果苷和脱氧熊果苷美白作用机制及安全性评价研究进展

α-熊果苷和脱氧熊果苷的美白作用和安全性受到人们的关注。笔者对α-熊果苷和脱氧熊果苷的美白作用机制及安全性评价研究,包括细胞毒性、急性毒性、皮肤刺激性、眼刺激性、皮肤致敏性、经皮吸收、光毒性、遗传毒性、生殖发育毒性、慢性毒性(致癌性)、人体安全性及功效评价试验以及世界主要国家和地区对α-熊果苷和脱氧熊果苷的使用和管理现状进行了综述,为α-熊果苷和脱氧熊果苷在化妆品规范类文件中的管理制订提供参考。

HPLC-DAD-ESI-MS^n分析双黄连注射液中22个化学成分

目的:采用高效液相色谱(HPLC)-DAD-ESI-MSn联用技术分析双黄连注射液中化学成分。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)正负离子模式检测,质谱扫描m/z100~1 500。对双黄连注射液的氯仿、乙酸乙酯、正丁醇和水4个溶剂萃取部位的化学成分进行分析。结果:利用多级质谱信息,结合对照品对照及文献数据分析,初步确定了注射液中22个成分的结构,包括3种糖类成分,3种奎宁酸类成分,4种苯乙醇苷类成分,6种木脂素类成分,3种黄酮苷类成分,1种三萜皂苷类成分和2种其他类成分。结论:HPLC-DAD-ESI-MSn联用技术对于中药注射液物质基础的研究有较好的应用价值。

自组织映射神经网络用于氨基酸为特征的冬虫夏草道地产区识别研究

该研究使用自组织映射神经网络技术对分别来自青海和西藏的冬虫夏草样品中的氨基酸含量数据进行了分析,发现以其中8种主要氨基酸及总氨基酸含量为变量搭建的XY-Fused神经网络可将来自青海和西藏产地冬虫夏草进行较好地区分,对测试集样品的识别正确率可达83.3%。在此基础之上,对数据的深入挖掘可发现蛋氨酸在冬虫夏草中是一种具有特征性的特殊氨基酸成分,可以作为冬虫夏草产地特征的标志物,以蛋氨酸与总氨基酸含量的比值可量化区分青海和西藏所产的冬虫夏草。

化妆品中防晒剂奥克立林的检测能力研究

目的:了解和评价实验室检测化妆品中防晒剂奥克立林的能力和水平,促进各参加实验室对化妆品中防晒剂项目检测能力和技术水平的提升。方法:通过方案设计、样品研制、均匀性和稳定性考察、样品发放和检测结果回收实施能力验证计划,统计分析各参加实验室的含量测定结果,采用稳健Z比分数评价各参加实验室检测结果。结果:能力验证样品均匀稳定。参加能力验证的132家实验室中106家结果为满意,满意率为80.3%。结论:本次能力验证活动的结果表明绝大部分参与实验室对化妆品中防晒剂奥克立林的检测能力总体良好。

生脉注射液中总糖、总皂苷和总木脂素的含量测定方法建立及应用

目的:建立生脉注射液中总糖、总皂苷、总木脂素的含量测定方法并用于样品的测定,为进一步的物质基础、质量、药效研究提供实验依据。方法:采用紫外-可见分光光度法,样品经大孔树脂柱分离,水洗脱液经蒽酮-硫酸显色后在626 nm测定总糖含量;75%乙醇洗脱液经香草醛-硫酸显色后在538 nm测定总皂苷含量;乙醇洗脱液经乙酸乙酯萃取后在254 nm测定总木脂素含量。结果:3类成分在各自范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性实验的相对标准偏差均低于3%,平均回收率分别为101.2%,101.8%,95.9%。3个厂家的7批次样品中总糖、总皂苷、总木脂素的含量分别在25.87~56.90,1.33~1.97,0.07~0.24 mg·mL^(-1)之间。结论:所建方法灵敏、准确、简便、快速,为中药注射剂中大类成分的分析提供了参考。