常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

基于肠道菌群探究针刺对抑郁症的干预作用

抑郁症为慢性复发性精神疾病,针刺治疗抑郁症的疗效较好,症状可得到明显改善。研究表明,抑郁症的发病与肠道菌群有很高的相关性,而针刺治疗则可以减轻患者对空肠黏膜屏障的损害,恢复肠道菌群的多样性及丰度,达到治疗抑郁症的效果。本研究主要基于肠道菌群角度探究针刺治疗抑郁症的作用机制,为进一步探究针刺治疗抑郁症的作用提供参佐。

正方形布置四圆柱结构流致振动响应特性研究

通过风洞实验研究了正方形布置四圆柱的流致振动特性,实验雷诺数Re=3200~28900,圆柱间距比S/D=1.5~4.0(S为两圆柱圆心间距,D为圆柱直径),质量比m^(*)≈345.0.结果表明,当S/D≤2.0时,上游圆柱1和2呈现涡激振动和类弛振耦合响应,下游圆柱3和4呈现涡激共振和尾流弛振耦合响应;当S/D=2.5~3.0,上游圆柱1和2除了在约化速度超过一定值时存在弱振动外,基本接近单圆柱涡激振动响应,下游圆柱3和4表现为分离的涡激共振和尾流弛振响应;当S/D=4.0时,上游圆柱1和2振动响应几乎和单圆柱一样,而圆柱3和4仍呈现分离的涡激共振和尾流弛振响应.当圆柱呈现涡激振动(上游圆柱)或涡激共振(下游圆柱)时,涡脱频率f_(s)锁定于固有频率f_(n)的1倍谐频,而当圆柱呈现剧烈的类弛振响应(上游圆柱)或尾流弛振响应(下游圆柱)时,f_(s)则会出现明显的多倍谐频;圆柱模型振动频率f_(o)主频始终锁定于fn的1倍谐频.通过对比正方形四圆柱和双圆柱流致振动特性,发现双圆柱动力学响应规律在一定程度上仍适用于正方形布置四圆柱.

偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。

黏结滑移试验中的声发射评价方法

介绍了声发射技术在黏结滑移试验中的应用。首先利用小波包信号分析技术对黏结滑移过程中的声发射特征信号进行分解与重构,再利用互相关定位方法对声发射源进行定位;然后通过声发射信号特征进行黏结滑移过程分析;最后分析与总结了黏结破坏的声发射评价方法。进一步验证了该方法可作为构件宏观破坏过程的声发射评价方法。

基于XML的勘查技术方法标准数字化研究探讨——以《大地电磁测深法技术规程(DZ/T 0173-2022)》为例

【研究目的】作为地质行业发展的重要技术保障,勘查技术方法标准的精细化和综合化的发展趋势在客观上迫切需要加快存量标准的数字化,以满足标准技术内容的快速检索、分析、比对、拆分与重构等诸多需求。【研究方法】以勘查技术方法标准体系中占比最大、结构趋同的规程类型标准《大地电磁测深法技术规程(DZ/T 0173-2022)》为例,参照国家标准结构化置标框架,采用可扩展标记语言XML对其进行结构化。【研究结果】建立了勘查技术规程类型标准要素与结构化框架的对应关系,基于XML实现了勘查技术方法标准的基本信息、辅助信息、术语信息和主体内容等模块的结构化描述,提出了结构化框架存在要素缺失、结构化描述维度单一、结构化模块颗粒度较粗等不足。【结论】勘查技术方法标准数字化研究应加强开展不同功能类型标准结构元模型、元素集、内容模板和样式表等方面研究,实现全要素、多维度、细颗粒的标准内容结构化,为实现勘查技术方法标准机器可读、可解析奠定坚实基础。

并列刚性双圆柱流激振动风洞试验研究

通过风洞试验研究了弹性支撑条件下并列刚性双圆柱的流激振动,试验雷诺数范围Re=3200~36200。圆柱间距比S/D=1.5~4.0,其中S为两圆柱圆心间距,D为圆柱直径。结果表明:随着间距的变化,并列双圆柱的振动幅值呈现涡激振动(vortex-induced vibration,VIV)和尾流耦合涡激振动(wake-coupled vortex-induced vibration,WCVIV)模式。WCVIV发生在间距比S/D≤3.0时,此时双圆柱之间相互干涉作用较强,双圆柱振动幅值响应呈现不一致性,振动位移之间表现为同相位或反相位耦合特征,圆柱尾流场对称点的涡脱频率也不相同,尾流呈现不对称性。而VIV发生在间距比S/D=3.5~4.0时,此时双圆柱相互独立,其振动幅值和涡脱频率几乎相同,尾流的不对称现象消失,振动位移之间相位差不再近似等于恒定值而是随时间周期性的“划动”。无论发生WCVIV还是VIV,振动频率的主频均锁定于1倍的固有频率。

珍珠岩成分分析标准物质研制

珍珠岩是十分重要的非金属矿,被广泛应用于建筑、水处理、农业等领域。目前,国内外尚未有珍珠岩成分分析标准物质,为满足针对珍珠岩的研究需要,本文研制了河南商城的珍珠岩成分分析标准物质(GBW07137)。对Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、Hg、In、Li、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sn、Sr、Ta、Th、U、V、W、Zn、Zr、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、FeO、MgO、CaO、Na 2 O、K_(2)O、MnO、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、LOI、TC、稀土元素等15项60种成分进行均匀性和稳定性检验,绝大部分成分的RSD小于3%,方差检验的F值均小于临界值F 0.05(29,60)=1.65,表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内,60种成分的含量没有统计学意义的明显差异,表明该标准物质稳定性良好。通过9家协作实验室采用重量法、容量法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等比较有针对性的定值方法来确保珍珠岩定值成分的准确性。按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》进行数据的统计处理,采用格拉布斯法、狄克逊法进行离群值检验。经统计,珍珠岩标准物质原始数据共2500项,剔除68个离群值数据,剔除率为2.7%。经过对定值测试数据的统计处理,确定了本次研制的珍珠岩成分分析标准物质的标准值和不确定度。最终定值成分63种,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中三种主量成分MgO、CaO和TFe_(2)O_(3)的含量低于1%,可以与现有的硅酸盐标准物质含量形成梯度。该珍珠岩标准物质在岩石地球化学研究及质量监控中能发挥作用,也可为珍珠岩的科学利用和研究提供参考和借鉴。

基于六维结构模型的矿产地质技术标准体系构建研究

标准体系是矿产地质中长期标准化工作规划部署的科学依据。本文采用六维结构模型构建了矿产地质技术标准体系,囊括了矿产地质调查、矿产地质勘查、矿产资源节约集约与综合利用和矿产资源国情调查四大门类13个子门类技术标准162项,全面匹配能源和战略性矿产资源调查评价、新一轮找矿突破战略行动和全国矿产资源国情调查;基于模型的专业门类、业务内容、层级、级别、功能、状态六个维度分析,提出加强通用标准布局、提高标准整合力度、优化标准配置格局等体系完善建议。

腰交感神经射频对慢性盆腔痛患者炎症因子及TGF-β/Smads通路蛋白的影响

目的探讨三氧自血回输联合腰交感神经双极射频治疗慢性盆腔痛效果及其对患者炎症因子及TGF-β/Smads通路蛋白的影响。方法前瞻性连续选取2020年7月至2022年7月阜阳市妇女儿童医院收治的慢性盆腔痛患者82例,随机数字表法分为A组(30μg/mL浓度医用三氧自血回输+85℃、60 s/次腰交感神经双极射频热凝治疗,n=41)和B组(30μg/mL浓度医用三氧自血回输治疗,n=41)。治疗前、治疗后1周、4周时均采用视觉模拟评分(VAS)进行疼痛情况评价。治疗前、治疗后4周时取空腹静脉血并采用酶联免疫吸附法检测血清TNF-α、IL-1β、CRP、IL-6等炎症因子水平及血清TGF-β/Smads通路蛋白Smad3、Smad7、TGF-β1水平。观察比较两组不良反应发生率。结果A组治疗1周和4周的VAS评分均低于B组,差异有统计学意义(t=5.486,2.531,P=<0.001,0.013),且两组治疗1周和4周的VAS评分均低于同组治疗前,差异有统计学意义(t=12.027,23.655,6.355,19.097,P<0.001)。治疗后4周B组与A组的炎症因子及TGF-β/Smads通路蛋白比较差异均有统计学意义(t=7.063,3.471,4.688,8.832,11.749,9.986,9.401,均P<0.01),且两组组内治疗前、治疗后4周的血清TNF-α、IL-1β、CRP、IL-6、TGF-β1、Smad3和Smad7水平比较差异均有统计学意义(t=17.617,13.469,20.012,27.010,20.229,18.390,28.829,9.246,10.339,21.048,16.345,15.784,16.860,24.404,P<0.01)。两组不良反应发生率比较差异无统计学意义(χ^(2)=0.499,P=0.480)。结论30μg/mL浓度医用三氧自血回输联合85℃、60 s/次腰交感神经双极射频热凝治疗慢性盆腔痛安全可靠,而炎症因子及TGF-β/Smads通路蛋白调节可能为其作用机制。

新时期1∶50000工程地质调查规范编制的思考

区域工程地质调查工作发展至今经历了大半个世纪,从最初的针对单一工程地质问题的专项调查,发展成为调查内容丰富、包含学科广泛、解决问题多样的综合地质调查。《1∶50000工程地质调查规范》从目的任务、调查内容、技术手段、评价方法以及成果表达等方面规定了现阶段工程地质调查工作,使得调查工作更加规范、服务保障更加有效、评价结果更加科学、成果表达更加实用。建立工程地质调查综合信息平台,完善理论与技术方法,提升成果表达是今后工程地质调查工作的重点。

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

钼在地壳中的质量分数约为3μg·g(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法([2])、容量法([3])、分光光度法([4-6])、原子吸收光谱法([7-9])、电感耦合等离子体质谱法([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼大于5%(质量分数)的矿石测定;原子吸收光谱法测定钳灵敏度低,共存元素干扰严重;电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法仪器耗费大,适用于低含量钳的测定。

重铬酸钾和高锰酸钾电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位的探讨

氧化还原电位是一个体系中所有物质混合氧化还原电位的数量指标,反映了整个体系氧化还原能力的相对强弱,而砂岩型铀矿的氧化还原电位控制着铀等变价元素的地球化学行为,对准确圈出铀富集层位具有重要意义。电位落差法借助于氧化剂溶液测定样品的氧化还原容量,电位差的大小能准确反映出砂岩型铀矿样品所含还原组分的还原能力。本文以重铬酸钾和高锰酸钾作为氧化剂,探讨了应用这两种氧化剂的电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位(ΔEh)的特点。系统研究了两种方法溶液介质浓度、氧化剂浓度、平衡电位时间、样品浸泡时间和样品与氧化剂溶液的固液比对ΔEh测定的影响。按照两种方法最优条件测定8个砂岩型铀矿样品,重铬酸钾法ΔEh值在15~118mV之间,相对标准偏差为2.50%~7.44%;高锰酸钾法ΔEh值在45~89mV之间,相对标准偏差为0.89%~1.42%,两种方法在测量8个砂岩型铀矿样品ΔEh的相对水平方面具有一致性,相关系数为0.9882。研究表明重铬酸钾电位落差法的ΔEh更分散跨度更大,能更直观地看出样品间还原能力的差别;高锰酸钾电位落差法的ΔEh稳定性更好。两种电位落差法测量砂岩型铀矿的ΔEh数值可用于其氧化还原分带的划分。

微波消解-原子荧光光谱法测定岩石和土壤中锑

岩石和土壤中锑含量的测定是岩石和土壤化学分析的主要项目之一。目前常用的分析方法是盐酸-硝酸(3+1)混合液水浴消解-抗坏血酸-硫脲还原-原子荧光光谱法,该方法操作简便,应用广泛[1-4]。但是,采用盐酸-硝酸(3+1)混合液消解样品时,锑的测定结果往往比认定值低[5]。

模糊度固定的北斗卫星多系统融合精密轨道确定

利用全球分布的IGS和MGEX站多模观测数据,研究了北斗卫星多系统融合双差动力学精密定轨方法,提出了适应北斗系统的双差模糊度固定策略。结合实测数据,对比了单系统与多系统融合、模糊度固定解与浮点解的定轨效果。结果表明:相比单系统定轨,多系统融合定轨能有效改进IGSO和MEO卫星轨道精度,但对于GEO卫星,多系统融合定轨并无优势;利用改进的模糊度固定策略对IGSO和MEO卫星双差模糊度进行固定,有效提高了长基线模糊度固定率,整体固定成功率由40%提高到60%以上;模糊度固定对定轨精度改进作用明显,IGSO和MEO卫星三维定轨精度分别提高了48%和36%,达到0.048 m和0.066 m。

考虑基础振动与惯量不确定的机械臂力位混合控制

针对机械臂与环境接触碰撞过程中受基础振动和负载惯量不确定性的影响,将机械臂末端的力控制和位置控制解耦到正交空间下,采用比例-积分加接触力前馈控制方法和一种基于隐式Lyapunov函数的控制算法分别进行力控制和位置控制,设计一种用于连续时变反馈机械臂位置控制的力位混合控制器;并在基础振动下与传统的机械臂力位混合控制器性能进行仿真对比,同时对负载惯量不确定情况下该力位混合控制器的性能进行仿真计算。结果表明,所设计的机械臂力位混合控制器能够抑制基础振动和负载惯量不确定性的影响,实现了机械臂在基础振动与负载惯量不确定情况下接触力和位置的同时控制;与传统的力位混合控制器相比,其在控制速度、控制精度和稳定性等方面均有明显提升,具有良好的鲁棒性。

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石中15种稀土元素

研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸溶法应用不多,主要原因是敞开酸溶时常常加入高氯酸,溶样温度难以将稀土氟化物完全分解而造成测定结果偏低,但在溶样过程中引入硫酸,利用硫酸的高沸点则能完全分解稀土氟化物。基于此原理,本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸四酸体系对铀矿石样品进行敞开酸溶,采用在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定铀矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:溶样时加入硫酸能完全溶解铀矿石样品,溶液澄清,15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.98%之间,回收率在96.0%~106.0%之间。将本方法应用于分析岩石国家标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07122),其测定值与标准值一致,相对误差在-8.33%~7.24%之间,表明本方法测定稀土元素是可行的。

北斗混合星座分层约束下的精密定轨方法

针对北斗导航卫星系统首创的GEO+IGSO+MEO混合星座设计,本文研究了根据不同星座,采取不同约束条件和数据处理策略的北斗卫星精密定轨方法,提出了一种针对北斗系统混合星座的分层约束精密定轨方案。该方案首先将北斗卫星分为非GEO(IGSO/MEO)和GEO两部分进行解算,利用GPS解算的公共参数对北斗IGSO/MEO精密定轨形成有效约束,然后固定GPS和北斗IGSO/MEO解算结果,最后单独对北斗GEO卫星进行强约束下的轨道解算。利用实测数据进行了精密定轨试验,试验结果表明:采用本文提出的方法,北斗GEO卫星和非GEO卫星三维重叠弧段轨道精度分别为0.688 m和0.042 m,比传统方法分别提高了54.2%和72.4%。另外,采用激光测距检核和测站坐标静态精密单点定位的方法对轨道精度进行了验证,激光检核精度提高了44.3%,测站坐标在水平和高程方向上精度分别平均提升了21.5%和20.7%。

不同植物配置模式对景观水质保持的影响

为探讨不同植物配置模式对景观水质的保持效应,为生态水景植物配置提供科学依据,选取24种水湿生木本植物及12种水生草本植物,根据植物配置原理设计9种复层水景植物配置模式处理,并以无植物配置为对照,通过设置水箱试验样地,检测pH、浊度、TN、NH4+-N、TP和CODCr6项水质指标,并进行比较分析,筛选出最佳的植物配置模式。复层植物配置对水质具有不同程度的保持效果。T1处理(水石榕Elaeocarpus hainanensis+木芙蓉Hibiscus mutabilis-方枝蒲桃Syzygium tephrodes-千屈菜Lythrum salicaria-苦草Vallisneria natans-槐叶苹Salvinia natans)对CODCr的降解能力最强,T3处理(蒲桃Syzygium jambos-风箱树Cephalanthus occidentalis-三白草Saururus chinensis-苦草)对降低浊度、NH4+-N浓度的效果最为显著,T6(木棉Bombax ceiba+喜树Camptotheca acuminata-水团花Adina pilulifera+朱砂根Ardisia crenata-薄荷Mentha haplocalyx+圆叶节节菜Rotala rotundifolia)对TN、TP净化效果最好,较对照分别下降了94.1%、96.3%、65.6%、58.2%、83.9%;T8处理(香港算盘子Glochidion zeylanicum-石菖蒲Acorus tatarinowii+鸢尾Iris tectorum+香菇草Hydrocotyle vulgaris-苦草)对上述6项水质指标均有良好的降低作用,达到Ⅱ类水质标准,pH、浊度、TN、NH4+-N、TP及CODCr较对照分别下降了23.1%、67.2%、47.4%、39.8%、78.7%、50.0%。综合景观效果、植物生长状况及各项水质指标,香港算盘子-石菖蒲+鸢尾+香菇草-苦草复层植物配置(T8)处理的效果最佳,在微污染水体净化和水质保持中具有良好的推广应用前景。

广州市公园绿地地被植物应用现状调查

为了解广州地区地被植物的应用情况,文章以广州市区内10个规模较大、管理养护水平较高的城市公园为研究对象,对其公园内的地被植物资源的种类、应用频度、应用方式进行统计与记录。广州市公园绿地常应用地被植物共102种,隶属于53科,地被植物种类拥有较高丰富度,总结了广州市公园绿地地被植物应用类型,分析目前存在的问题,并提出注重华南乡土地被植物的开发与推广应用建议。