HPLC法同时测定碘克沙醇关键中间体及其5种有关物质

建立了能同时测定碘克沙醇关键中间体5-乙酰氨基-N,N-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺及其5种有关物质的HPLC法。采用柱长150mm内径4.6mm和粒径3.5μm的色谱柱(柱温30℃),以0.05%磷酸水和乙腈作为流动相,流速1.0mL·min^(-1),在240nm波长处检测。6种物质分离度均大于1.5,相关系数r均大于等于0.9986,检出限浓度为0.008~0.019μg·mL^(-1),定量限浓度为0.026~0.063μg mL^(-1);加标平均回收率在90.0%~96.5%,RSD(n=9)均≤5.9%,人员比对的重复实验数据表明方法重复性好、中间精密度高,微调色谱条件后的进样数据证明方法耐用性良好。在3批1中间体样品的测定中,3均未检出,2、45.6含量均小于0.07%,最大未知单杂含量均小于0.09%,总杂含量均小于0.44%。因此,建立的方法简便、可靠,能同时对1及2~6进行准确测定。

参与CKD-MBD的新因子

多种生物因子参与着慢性肾脏病矿物质和骨代谢异常(chronic kidney disease–mineral and bone disorder,CKD-MBD)的发生发展。除了经典的甲状旁腺激素(PTH)/维生素D轴理论,最近有研究发现成纤维细胞生长因子23(fibroblast growth factor23,FGF23)/Klotho、牙基质蛋白1(dentin matrix protein 1,DMP1)、分泌型蛋白Dickkopf-1(secretory protein Dickkopf 1,DKK1)和硬化蛋白(sclerostin)等因子也直接或间接参与着CKD-MBD的进展。本文将对上述因子的最新研究做一综述。

法庭科学技术方法标准质量评估指标体系构建研究

开展标准质量评估工作既是国家标准化法规、政策的要求,也是法庭科学领域的现实需要。本文简要述评了国内外对于标准质量评估的研究现状,在此基础上,以法庭科学领域数量最多的推荐性、技术方法类标准作为评估对象,建立了包含常规指标、附加指标和约束性指标的标准质量评估指标体系,并对标准内容质量、标准实施效益指标进行了细分和阐释,以期将该指标体系应用于法庭科学标准的复审和推优,进一步提升法庭科学标准质量。

老年患者血流感染的病原学及危险因素分析

目的了解老年患者血流感染(BSI)的病原菌分布及耐药性,探讨导致其发生多重耐药菌感染的危险因素及相关预后,为临床治疗和预防提供依据。方法回顾性分析2014年1月—2017年12月天津市第五中心医院所有确诊为BSI的老年患者的临床血培养资料。结果共221例老年BSI患者纳入研究,年龄在60~74岁之间的老年人比例最高(67.4%),患者主要分布在肾内科和消化科,基础疾病以心血管疾病、糖尿病、肿瘤性疾病多见。共检出病原菌228株,其中革兰阴性菌占68.9%(157/228株),革兰阳性菌占25.0%(57/228株),真菌占4.8%(11/228株),厌氧菌占1.3%(3/228株)。常见的病原菌依次为大肠埃希菌(37.3%),肺炎克雷伯菌(14.9%),金黄色葡萄球菌(8.8%),凝固酶阴性葡萄球菌(8.3%)和铜绿假单胞菌(5.7%)。大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌中产超广谱β-内酰胺酶(ESBL)株的比例分别为52.9%和23.5%。未检出碳青霉烯类耐药大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌。金黄色葡萄球菌和凝固酶阴性葡萄球菌中甲氧西林耐药株的检出率分别为20%和57.9%。未发现耐万古霉素和利奈唑胺的葡萄球菌。多因素回归分析显示,年龄>65岁、合并3种及以上基础疾病是多重耐药菌感染的危险因素,血红蛋白<100g/L、合并3种及以上基础疾病、入住ICU是老年BSI患者死亡的独立危险因素。结论老年BSI病原菌以革兰阴性菌为主,大肠埃希菌是最常见的病原菌。年龄>65岁、合并3种及以上基础疾病增加多重耐药菌感染的风险,血红蛋白<100g/L、合并3种及以上基础疾病、入住ICU提示老年BSI患者预后不佳。

血流感染患者产超广谱β-内酰胺酶大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌耐药性及危险因素分析

目的分析血流感染患者产超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌的耐药性,探讨导致其感染的危险因素及相关预后,为临床治疗和预防提供依据。方法回顾性分析2014年1月—2018年12月天津市第五中心医院住院的214例产ESBLs大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌血流感染患者的临床资料。结果共收集到菌株214株,其中大肠埃希菌157株,肺炎克雷伯菌57株,产ESBLs菌株的检出率分别为52.2%和24.6%。产ESBLs菌株对青霉素、头孢菌素、氨基糖苷类和喹诺酮类抗菌药物的耐药率显著高于非产ESBLs菌株。多因素回归分析显示,感染前30d使用头孢菌素是产ESBLs菌株感染的危险因素,合并肿瘤性疾病、慢性肝脏疾病、血红蛋白<100g/L、入住ICU是大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌血流感染患者死亡的独立危险因素。结论产ESBLs大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌耐药形势严峻,感染前30d使用头孢菌素增加产ESBLs菌株感染的风险,合并肿瘤性疾病、慢性肝脏疾病、血红蛋白<100g/L、入住ICU提示大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌血流感染患者预后不佳。

盐酸米诺环素软膏与碘甘油治疗慢性牙周炎的疗效比较

目的:探究盐酸米诺环素软膏与碘甘油治疗慢性牙周炎病人的疗效及对牙周参数的影响,为慢性牙周炎的治疗提供依据。方法:选取临床资料齐全的慢性牙周炎病人共70例(82颗患牙),随机分为观察组37例(41颗牙)与对照组33例(41颗牙)。2组病人在接受常规龈上洁治术与龈下刮治术后,观察组病人接受在牙周袋内注入盐酸米诺环素软膏的治疗,而对照组则注入碘甘油。比较2组病人治疗后的牙周参数、临床疗效以及不良反应。结果:治疗后,2组病人各项牙周参数均较治疗前明显改善(P<0.01),且观察组病人治疗后各项牙周参数改善情况均明显优于对照组(P<0.01)。观察组总不良反应发生率为10.81%,对照组为6.06%,差异无统计学意义(P>0.05)。观察组总有效率为95.12%,明显高于对照组的73.13%(P<0.01)。结论:盐酸米诺环素软膏和碘甘油均可以有效治疗慢性牙周炎,但盐酸米诺环素对牙周炎症的改善作用更为显著,值得临床推广。

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测常见食品样品中15种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水-甲酸混合液(79:20:1,V:V:V)溶液提取后,离心机离心,上层清液用50%乙腈水溶液1:1稀释,添加同位素内标后采用HPLC-MS/MS进行检测。结果15种真菌毒素在各自范围内线性关系良好,相关系数为0.9974~1.0000;除串珠镰刀菌素(没有内标校正)外,所有毒素回收率和在低、高浓度2个添加水平的回收率为72.09%~136.58%,相对标准偏(relative standard deviation,RSD)为1.17%~27.41%(n=6),样品定量限为1~90μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏、成本低,适用于大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的检测。

师徒制知识共享敌意的演化趋势研究

师徒制知识共享作为组织内知识转移,尤其是隐性知识转移的重要方式,却在组织内更多以知识囤积或知识排斥的知识共享敌意形式存在。基于师徒制知识共享敌意的效用分析,采用复制动态的非对称演化博弈刻画了组织内师徒制知识共享敌意的演化趋势。研究发现,当师傅群成员知识囤积的负效用超过其正效用、且徒弟群成员知识排斥的负效用大于其所付出的成本时,才能通过有效降低师徒制知识共享敌意来提高师徒制知识共享对组织的贡献程度;组织采用一定的激励机制对于降低师徒制知识共享敌意的发生效果显著。

地西泮-D_5中间体的简便合成

报道了一种合成氘代地西泮中间体的新方法。以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,经环化、格氏反应、水解、酰化、环合等反应合成了氘代地西泮中间体7-氯-1,3-二氢-5-(苯基-d_5)-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮(1),其结构经~1H NMR和HR-MS(ESI)确证。1只需经一步甲基化反应即可合成地西泮-D_5。

中药新药心脏毒性评价与全面QT/QTc研究

心脏毒性评价对中药创新药的研发上市有着至关重要的作用。文章旨在梳理、分析近年来关于中药新药心脏毒性评价现状,寻求、建立适合中药新药心脏毒性的临床评价方法。检索了ICH E14等法规、指导原则及文献,梳理了心脏毒性评价的一些客观指标,着重在对心脏QT/QTc的影响方面做了分析及综述。结果发现目前抗肿瘤药、化药等心脏毒性评价方法较多,且侧重点不同。全面QT/QTc研究对中药新药心脏毒性评价有重要指导意义,但实际操作中需结合中药自身特点。中药新药基于其复杂的自身特点,在符合相关法规、指导原则的基础上建立符合自身特色的心脏毒性评价方法是亟待解决的问题,身为临床研究人员任重道远。

土壤-农产品中邻苯二甲酸酯的研究进展

邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)是一类对环境和人体健康有害的有机污染物,在土壤和农产品中能普遍检出。简要概述了中国农业土壤中邻苯二甲酸酯的来源,详细分析了土壤及农产品中邻苯二甲酸酯的污染现状和分布特征,并对未来的研究方向进行了展望。

内部控制审计与审计费用的实证研究——来自中国上市公司的经验证据

企业内部控制缺陷的识别、认定和评估是内部控制审计的核心,也是注册会计师出具审计意见、收取审计费用的依据。本文利用沪深上市公司的公开数据实证检验了内部控制缺陷与内部控制审计意见类型、财务报告审计意见类型、审计收费的关系。实证模型回归结果表明,内部控制缺陷为一般缺陷时,内部控制缺陷数量与审计费用显著正相关;内部控制缺陷为重要缺陷或重大缺陷时,两者之间不存在显著的相关性。内部控制缺陷数量与内部控制审计意见类型无关,但内部控制缺陷的严重程度越高,被出具非标准内部控制审计意见和财务报告审计意见的概率越大,支付的审计费用越高。

鄂温克族服饰艺术特色及保护传承

鄂温克族服饰是极具东北特色的服饰之一,它与地域文化、生活方式浑然一体。为了适应自然、地理、环境等因素,鄂温克族又形成了索伦、通古斯、使鹿等三个不同部落的服饰。其艺术特色都别具风格,能充分显现其民族之魂。由于"大分散、小聚居"的分布格局,长期与汉族人生活在一起,生活方式基本汉化传统服饰文化流失严重,亟须保护与传承。

超高效液相色谱-串联质谱法筛查血液中29种常见毒品

以超高效液相色谱-三重四级杆质谱法建立了血液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA、MDMA、MDEA、麻黄碱、氯胺酮、卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、海洛因、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、MCPP、TFMPP、地芬诺酯、美沙酮、舒芬太尼、曲马多、丁丙诺啡、哌替啶、芬太尼共29种常见毒品的筛查方法,血液样品经4%磷酸水溶液稀释后,震荡、离心,取上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱,淋洗,洗脱后接收洗脱液,氮吹至干、定容,过膜后,装瓶、进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-5 mmol甲酸铵-甲酸水溶液(pH 3),电喷雾电离,正离子模式,质谱多反应监测(MRM)。检出限为0.1~50 ng/mL,定量限为0.5~80 ng/mL,回收率介于71.3%~96.8%之间,精密度在2.8%~11.4%范围内,提供的筛查方法灵敏度高、重现性好,样品前处理简便、快捷,适用于实际血液样品中常见毒品成分的筛查分析。

吲唑酰胺类合成大麻素的EI质谱特征分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对9种吲唑酰胺类合成大麻素(MDMB-CHMINACA、5FAB-PINACA、5F-AMB、AB-CHMINACA、AB-FUBINACA、AB-PINACA、MDMB-FUBINACA、AMBFUBINACA、ADB-BUTINACA)在电子轰击(EI)电离模式下产生的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质的EI碎裂规律。结果表明,在EI模式下,吲唑酰胺类合成大麻素的吲唑3号位酰胺基C—N键的断裂是主要碎裂方式,在碎裂过程中还存在麦氏重排。该研究总结了吲唑酰胺类合成大麻素在EI模式下的主要碎片离子和质谱特征,归纳了EI的特征碎裂规律,可为吲唑酰胺类合成大麻素的结构推断与鉴定提供参考。

碱蓬的营养价值及开发利用

综述碱蓬的营养功能与精深加工利用现状,以期为碱蓬产品开发及生态资源研究提供科学依据。

超高效液相色谱-串联质谱同时检测血液中29种农药

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和固相萃取法(SPE)建立了血液中29种农药同时筛查、定性、定量分析的方法,血液经4%磷酸水溶液稀释后,震荡10min,以8000r·min-1转速离心10min,取上清液过3mL甲醇和3mL水活化好的Oasis Prime HLB(3cc,60mg)固相萃取小柱,使用3mL5%甲醇水淋洗,3mL乙腈甲醇混合溶剂(90:10)洗脱,接收洗脱液后在40℃条件下氮吹仪吹干,使用0.5mL初始流动相复溶,震荡10s后,过0.22μm水膜,装液质小瓶后进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸乙腈-水/甲酸/甲酸铵(5mmol,pH=3),梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应选择离子监测模式(MRM)检测。29种农药的检出限为0.1 ng·mL^-1~5 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1~10 ng·mL^-1,回收率为62.4%~97.4%,基质效应为82.8%~109%,相对标准偏差小于10.3%,相关系数均大于0.99,线性关系良好范围为10 ng·mL^-1~1000ng·mL^-1。本文方法灵敏度高,可以对血液中29种农药成分进行筛查、定性、定量分析,能够满足实际血液样品中农药成分检测的需求。

药物机械偶联治疗急性和亚急性下肢深静脉血栓形成疗效分析

目的评价AngioJet机械偶联药物清除急性和亚急性期下肢深静脉血栓形成(DVT)的临床疗效。方法回顾性分析2016年8月至2017年11月济南市中心医院血管外科应用AngioJet机械药物偶联清除的28例急性和亚急性期DVT患者资料,评价术后血栓的清除率、患肢的消肿率、术后1年静脉管腔的通畅性及血栓形成后综合征(PTS)的Villalta评分。结果手术成功率为89.29%,临床成功率为100%。血栓清除率为(81.7±18.29)%;大腿的消肿率为(72.75±19.95)%;小腿的消肿率为(51.96±16.64)%,和术前相比差异有统计学意义(P<0.05)。术中有3例患者出现窦性心动过缓,有4例患者出现胸闷及憋喘,怀疑一过性肺栓塞。无颅脑及腹膜后大出血病例;无肾功能损伤患者;无患者死亡及其他手术相关并发症。术后1年随访,Villalta评分为(2.75±2.29)分,其中3例患者有轻度PTS,1例有中度PTS,PTS的发生率为14.29%。管腔通畅患者有24例,通畅率为85.71%。结论 AngioJet机械偶联药物清除急性期、亚急性期下肢DVT的近期及中期疗效令人满意。

女性高管能否改善业绩预告质量?

近几年业绩预告相关问题频发,利用业绩预告误导市场、牟取私利的案件屡见不鲜,引发投资者、债权人对业绩预告质量的担忧,如何有效解决这一问题成为眼下实务界与学术界共同关注的一大热点。在女性高管群体日益壮大、影响力逐步提升的大背景下,本文以我国A股上市公司数据为样本,考察女性高管对管理层业绩预告的影响。研究发现:女性高管有助于提高管理层业绩预告质量,具体包括业绩预告的准确度、业绩预告的精确度以及业绩预告的积极性。进一步,通过异质性分析发现内部寻租动机较强的企业,或外部治理环境较差的企业,或核心岗位高管为女性的企业,女性高管对业绩预告准确度和精确度的提高作用更为明显。本文不仅丰富了女性高管的相关研究,拓展了业绩预告分析的文献,也对提高上市公司质量的监管机制具有重要启示。

我国枣的资源分布及保健功能

我国枣资源丰富,栽培面积广泛,而且枣营养价值高,药效作用显著。本文对枣的地域分布、营养成分和功效进行了综述,分析了枣资源开发中存在的问题,并提出了枣产业的发展建议,以期对保持枣品种资质的多样性和多元化地进行枣产品的精深加工提供参考。