电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定

目的评定电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度,探讨影响测定的不确定度分量。方法采用电位滴定法测定门冬酰胺一水合物及门冬氨酸含量。建立测量模型,分析不确定度来源,计算各分量的相对标准不确定度及2种样品的合成不确定度。结果门冬酰胺一水合物含量为87.53%,合成标准不确定度为0.24%;门冬氨酸含量为99.68%,合成标准不确定度为0.22%。结论建立了电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定方法,且验证结果满意,可为能力验证样品含量测定结果的可信度提供支持。

硝酸甘油溶液及其制剂有关物质测定方法优化

目的 优化硝酸甘油溶液及其制剂有关物质的测定方法。方法 更换现行标准2020年版《中国药典(二部)》高效液相色谱(HPLC)法中的流动相,采用梯度洗脱,并优化系统适用性溶液的制备方法。色谱柱为Ecosil 120-5-C18AQ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 硝酸甘油的定量限和检测限分别为0.21μg/mL和0.07μg/mL。精密度、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。优化HPLC条件后成功分离了硝酸甘油与已知杂质2-硝酸甘油、1-硝酸甘油、1,3-二硝酸甘油、1,2-二硝酸甘油;明确了游离硝酸根扣除问题;参考British Pharmacopoeia2023并结合样品测定情况,拟订除硝酸根外,4个已知杂质均不得过0.5%,其余单个最大杂质溶液不得过0.1%、注射液和片剂不得过0.5%,杂质总量溶液和注射液不得过1.5%,、片剂不得过2.0%。结论 建立的方法准确、快速、专属性强,适用于硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质检查,为加强本品的质量控制和进一步的质量标准修订提供参考。

《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议

目的:针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法:采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果:按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论:本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。

^(3)He极化系统中FID NMR线圈的优化分析及实验验证

超极化^(3)He气体在中子极化、基础物理和诊断医学等领域广泛应用.测量其极化率对于^(3)He极化系统至关重要.通常使用自由感应衰减核磁共振(FID NMR)线圈来检测^(3)He原子的FID信号.线圈的测量信噪比与直径、匝数、以及其与气室的相对位置等因素相关.关于FID NMR线圈的优化分析,目前仅有少量的文献提及且缺乏详细的实验验证.本文通过对FID信号和线圈噪声的理论分析,建立了线圈测量信噪比模型,并且在基于亚稳态交换光泵(Metastability-Exchange Optical Pumping,MEOP)极化技术的^(3)He极化系统中对FID NMR线圈进行了实验验证.实验结果显示,在半径和高度均为r_(cell)的柱形气室中,线圈的测量信噪比在半径为r_(cell)/2时达到最优值,此结论与理论分析结果相符.该信噪比模型的相对误差不超过10%,证明了理论模型的有效性.这些研究结果对于优化设计^(3)He极化系统具有重要的指导意义.

高效液相色谱法测定儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法筛查分析儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾。方法采用Ecosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果苯甲酸钠和山梨酸钾分别在1.082~108.2μg·mL^(-1)(r=1.0000)和1.140~114.0μg·mL^(-1)(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;检测限分别为0.2209和0.2021 ng,定量限分别为0.7364 ng和0.6738 ng;平均回收率分别为100.4%和100.7%,RSD分别为0.4%(n=9)和0.5%(n=9);分析15个品种共21批样品,检出的苯甲酸钠和山梨酸钾均在参考限度范围。结论本实验建立的分析方法专属性强、灵敏度高、适用性好,可用于不同类型儿童口服液体制剂的质量控制。

UPLC法测定硫酸羟氯喹原料药有关物质

目的建立UPLC法有效控制硫酸羟氯喹中的有关物质。方法采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取庚烷磺酸钠0.25 g、KH_(2)PO_(4)1.36 g,加水900 mL溶解,用三乙胺调pH值为7.0,加水稀释至1000 mL,摇匀)-甲醇(体积比90∶10)为流动相A、以磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比15∶85)为流动相B(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为45℃,进样体积为4μL。结果硫酸羟氯喹及12个杂质均能有效分离,硫酸羟氯喹在0.05~5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999;检测限和定量限分别为0.18 ng和0.60 ng;杂质B的回收率在100.7%~104.3%范围内(RSD=1.6%),杂质C的回收率在100.1%~101.8%范围内(RSD=0.7%)。结论建立的方法能准确测定硫酸羟氯喹原料药的有关物质,专属性强、灵敏度高,为硫酸羟氯喹质量控制及生产企业改进工艺提供参考。

磷酸哌嗪宝塔糖含量测定方法的优化

目的:优化磷酸哌嗪宝塔糖的含量测定方法。方法:建立非水溶液测定法(电位滴定)和高效液相色谱法(外标法)分别对磷酸哌嗪宝塔糖进行含量测定。实验对非水溶液测定法和高效液相色谱法进行了相应的方法学验证。两种方法均与原方法(苦味酸沉淀法)比较,从而确定最优方法。结果:非水溶液测定法:样品经甲酸溶解,冰醋酸稀释后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L^(-1))滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每1 mL高氯酸滴定液(0.1 mol·L^(-1))相当于10.11 mg的C_(4)H_(10)N_(2)·H_(3)PO_(4)·H_(2)O;高效液相色谱法:采用酰胺基键合硅胶(Waters XBridge?BEH Amide色谱柱4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱)为填充剂,以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用10%KOH溶液调pH至5.3)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长为210 nm,进样量10μL,该方法专属性高,重复性好,磷酸哌嗪峰形较好,结果准确。结论:经过多方面考量(HPLC暂无法定标准物质、非水溶液测定法无需对照品),建议非水溶液测定法(电位滴定)对磷酸哌嗪宝塔糖进行含量测定,与原方法相比,该方法操作简便、重复性好,辅料干扰在可接受范围内(1%),达到了磷酸哌嗪宝塔糖含量测定方法优化的目的。

悬吊式闸室幕墙安装平台施工技术在姚江上游余姚西分工程Ⅰ标段工程中的应用

水闸闸室外墙的幕墙在高空悬挑部位安装时,需架设满堂脚手架施工平台进行施工,不仅施工成本高、工期长、工艺复杂,同时还存在一定的安全隐患,而采用悬吊式闸室幕墙安装平台,可以实现悬挑结构及侧壁幕墙安装的标准化施工。该技术在姚江上游余姚西分工程Ⅰ标段工程进行了实际应用,不仅缩短了工期、节约了成本,而且提升了施工平台的稳固性和安全性,可供类似高空悬挑幕墙安装施工参考。

七十年城市规划的回眸与展望

中华人民共和国成立初期,城市规划专业从无到有,取得了重要的成就.改革开放以来,大规模城镇化快速推进,城乡建设成就巨大,对城市规划复杂性和综合性的认识不断深化,人居科学应运而生.近年来,中国特色社会主义进入新时代,城乡人居环境建设工作获得前所未有的关注,我们要更为自觉地大力发展人居科学,为美好人居建设提供科学支撑,努力推动社会主义现代化和国家社会经济发展.

双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液杂质控制研究思路探讨

目的:建立测定双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液杂质的HPLC法,并分析复方制剂杂质控制的要点。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-4%冰醋酸溶液(65∶35)为流动相,检测波长为254 nm,测定双氯芬酸钠有关物质;采用CNW Athena C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液1.3 mL和0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液32.5 mL,加水稀释至1000 mL,用10%磷酸调pH至8.0)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为230 nm,测定盐酸利多卡因已知杂质2,6-二甲基苯胺。结果:从药物的结构、稳定性差异性、杂质的来源归属、分析方法等方面寻找杂质控制策略,双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液复方制剂杂质主要源于酸与光热降解。在本剂型中双氯芬酸钠杂质A与2,6-二甲基苯胺需重点控制。结论:本法制定了有效的系统适用性要求,专属性强,为双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液复方制剂的质量控制及生产企业改进工艺提供参考。

人居与高质量发展

我国正进入从高速增长转向高质量发展的新时期,美好人居是经济社会健康发展的基本保障,是"以人为本"高质量发展的具体体现,人居高质量发展是受惠面更充分,社会包容更均衡、文明程度更高层次的转型发展,是城市与乡村的均衡发展,经济增长与社会公平的均衡发展,区域竞争力与区域凝聚力的均衡发展,人居高质量发展需要绿色城乡建设的支持,需要处理好规模增长与存量改造。

空间规划体系变革与学科发展

2018年3月17日,《国务院机构改革方案》出台,组建自然资源部,要求整合有关部委的职能,统一行使自然资源资产全民所有者职责,统一行使国土空间用途管制和生态保护修复职责,建立空间规划体系并监督实施。从中可以看出,建立空间规划体系并监督实施的主要任务在于行使自然资源资产全民所有者的职责,行使国土空间资源管制以及生态修复的职责。新的部委,新的机制。如何看待城乡规划在新的体制下的任务和作用.

特大城市地区如何引领实现百年目标

吴唯佳（中国城市规划学会常务理事,清华大学建筑学院教授,本学术对话主持人）： 在2020年全面建成小康社会、实现第一个百年目标后,我国将为2049年实现第二个百年目标,建设现代化强国而奋斗。北京、天津、武汉等城市此前已开始加强2049战略研究。特大城市地区是以特大城市为核心,大中小城市相结合的城市密集地区,是我国现代化、城市化的战略引领地区。

大孔径卧倒式平面钢闸门安装技术

卧倒式钢闸门结构简单、运行平稳,被广泛应用于各类水闸工程。本文以余姚城候青江排涝泵闸工程为例,介绍大孔径卧倒式平面翻板钢闸门的施工工艺、操作要点以及质量控制措施,解决大孔径闸门安装难度大、质量要求高等难题,可为类似工程提供借鉴。

传统南药巴戟天抗疲劳组分与药效关系研究

目的 探讨传统南药巴戟天抗疲劳组分与药效关系的相关性,为其物质基础研究及质量标准完善提供研究基础。方法 采用HPLC法建立巴戟天抗疲劳相关组分指纹图谱;采用小鼠负重游泳实验评价受试物抗疲劳药效;采用灰色关联度分析法(GRA法)及偏最小二乘回归分析法(PLSR法)分析不同批次巴戟天抗疲劳相关组分与其抗疲劳药效相关性。结果 不同批次巴戟天测出的组分有水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、2-甲基蒽醌、甲基异茜草素、去乙酰车叶草苷酸甲酯、车叶草苷及甘草素,其中水晶兰苷含量明显高于其余组分;GRA法分析显示以上组分与抗疲劳药效对应的关联度分别为0.883 5、0.839 3、0.835 9、0.807 4、0.791 6、0.735 1及0.704 9;PLSR法分析显示与抗疲劳药效正相关的组分按变量重要性投影值(VIP)大小排序为去乙酰车叶草苷酸甲酯、去乙酰基车叶草苷酸、水晶兰苷、2-甲基蒽醌,前三组分VIP值远大于2-甲基蒽醌且基本接近。结论 巴戟天抗疲劳药效为多种成分共同作用的结果,综合GRA法及PLSR法结果,对抗疲劳作用相关性较大的为水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸及去乙酰车叶草苷酸甲酯,其中水晶兰苷相关性较大且含量最高,可考虑作为抗疲劳活性特征目标组分,深入研究其作为含量测定指标成分的可行性。

從城市建築談城市雕塑創作

國際建築師協會(簡稱UIA)發起從去年起訂於每年七月一日為“世界建築節”(World Day of Architec ture),今年是第二年,城鄉建設部還約請了一些在京的建築工作者舉行座談會以示慶祝。

传统南药巴戟天抗抑郁药理研究

目的综述传统南药巴戟天抗抑郁药理研究概况,为其抗抑郁新药开发研究提供参考。方法以“巴戟天”及“抑郁”等为关键词,在中国知网(CNKI)、维普网、万方数据库、PubMed等数据库查询论文及文献,进行整理归纳及评价。结果所获得文献在巴戟天抗抑郁基础药理研究及临床研究均有涉及。基础药理研究涉及体外试验及整体动物试验,药效评价及机制研究均有报道,临床研究主要为巴戟天寡糖胶囊的临床药效及耐受性与毒副反应评估,涉及单独给药及与经典化药的联用,选择的志愿者有一般的抑郁症患者及特定类型的抑郁症患者。结论巴戟天抗抑郁药效确切但作用物质基础及机制复杂,建议进一步加强物质基础,质量标准及作用机制等方面的研究。

HPLC法测定硝酸甘油溶液及其制剂的游离硝酸根

目的建立高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的游离硝酸根的方法。方法采用季铵盐强阴离子(Welch Ultimate XB-SAX柱,4.6 mm×250 mm,5μm)为填充剂,以35 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(90∶10)为流动相,检测波长为220 nm,进样体积20μL,以外标法计算硝酸甘油溶液及其制剂的游离硝酸根的含量。结果硝酸根在1.8~72.2μg·mL^(-1)(以硝酸钾计)范围内线性关系良好(r=0.9999),定量限为72.2 ng·mL^(-1),检测限为24.1 ng·mL^(-1)。供试品溶液在24 h内稳定,辅料无干扰。结论所建立的方法测定硝酸甘油溶液及其制剂的游离硝酸根简便快捷,能准确测定样品的游离硝酸根。

《中国药典》四部制剂通则洗剂修订的探讨

目的:梳理分析《中国药典》2020年版四部0127洗剂通则,探讨如何完善《中国药典》洗剂通则的通用技术要求。方法:通过比较国内外药典关于洗剂通则的收载情况,从收载的定义、分类、工艺、贮藏及相应的检查项要求等方面进行比较分析。结果与结论:《中国药典》0127洗剂通则应进行修订,建议完善定义,增加制剂形态,扩大收录品种,以促进药品科学监管,切实发挥《中国药典》对药品检验的指导作用。

人居高质量发展与城乡治理现代化

1时代的使命:人民对美好生活的向往人民对美好生活的向往是新时代的伟大使命。党的十九大报告指出:"我国社会主要矛盾已经转化为人民日益增长的美好生活需要和不平衡不充分的发展之间的矛盾。"习近平总书记在上海考察时指出:"城市是人民的城市,人民城市为人民。无论是城市规划还是城市建设,无论是新城区建设还是老城区改造,都要坚持以人民为中心,聚焦人民群众的需求……为人民创造更加幸福的美好生活。"2013年11月,党的十八届三中全会提出了"坚持和完善中国特色社会主义制度,推进国家治理体系和治理能力现代化"的全新命题。2019年10月,党的十九届四中全会召开,把实现国家治理体系和治理能力现代化作为全党的一项重大战略任务。