遵义十大功劳茎化学成分研究

目的:研究遵义十大功劳茎的化学成分。方法:干燥茎粗粉以乙醇回流提取、减压浓缩,提取物用各种分离材料进行分离纯化,通过波谱数据分析及文献比对确定单体化合物的分子结构。结果:从遵义十大功劳茎中分离得到了10个化合物,分别鉴定为:丁香脂素(1)、表丁香脂素(2)、间苯三酚三甲醚(3)、β-谷甾醇(4)、小檗碱(5)、药根碱(6)、氧化小檗碱(7)、polycarpine(8)、皱唐松草酮碱(9)、降氧化北美黄连次碱(10)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物3、8、9为首次从该属植物中分离得到,首次通过2D-NMR技术对化合物8、9的核磁数据进行了归属。

微量钯催化水相法合成联苯吡菌胺

[目的]优化联苯吡菌胺的合成方法,以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料,以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-^(1)H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H_(2)O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR确证,反应总收率为79%(以2-氯-4-氟苯胺计),纯度大于99%。[结论]Suzuki偶联反应的最佳反应条件:以EvanPhos配体(0.1%,摩尔百分数)和醋酸钯(0.05%,摩尔百分数)为催化剂,磷酸钾为碱,碱的摩尔量为2-氯-4-氟苯胺的2.5倍,以含2%(质量分数)TPGS-750-M的H_(2)O为溶剂,反应温度为45℃,反应时间12 h。该方法减少了催化剂的用量,降低了污染和联苯吡菌胺的成本。

2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸的合成新路线

[目的]探索2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸中间体的新合成路线。[方法]以副产品1-氯-2,3-二氟-5-硝基苯为起始原料,经由取代、氢化还原、溴代、重氮化脱氨基、格氏硼酸化制得中间体2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸。[结果]目标化合物的结构经^(1)H NMR确证,纯度为99%,收率为73.3%(以1-氯-2,3-二氟-5-硝基苯计)。[结论]确立了一种新的2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸中间体的合成方案,为大生产工艺提供了支撑。

A new ursane-type triterpenoid saponin from the aerial parts of Clematoclethra scandens subsp. actinidioides

A new ursane-type triterpenoid saponin, 2a,3a,24-trihydroxyurs-12,20（30）-dien-28-oic acid fl-D-glucopyranosyl ester （1）, together with six known triterpenoid saponins, was isolated and characterized from the aerial parts of Clematoclethra scandens subsp. actinidioides.