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5-(1-苯乙基)-8-氨基喹啉的合成工艺
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作者 张奥文 牛恬静 +2 位作者 徐金娣 刘景辉 胡国勤 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第2期207-210,共4页
以N-(喹啉-8-基)新戊酰胺和DL-1-苯乙醇为原料,酸酐为添加剂,无水三氯化铁为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂制备标题化合物,产品结构经1HNMR和13CNMR表征。通过单因素实验,考察添加剂的种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、添加剂用量对... 以N-(喹啉-8-基)新戊酰胺和DL-1-苯乙醇为原料,酸酐为添加剂,无水三氯化铁为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂制备标题化合物,产品结构经1HNMR和13CNMR表征。通过单因素实验,考察添加剂的种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、添加剂用量对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(N-(喹啉-8-基)新戊酰胺)∶n(DL-1-苯乙醇)∶n(添加剂)=1∶3∶3,催化剂为20 mol%无水三氯化铁,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度为140℃、反应时间为24 h,产品收率可达83%。方法原料易得、操作简单、步骤节省,为产品的工业化奠定了基础。 展开更多
关键词 喹啉 DL-1-苯乙醇 酸酐 苄基化 铁催化
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基于肠道菌群-宿主代谢相关性的大枣降低十枣汤有毒药味肠道损伤作用研究
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作者 高小琴 徐金娣 +2 位作者 周世康 张毅 张丽 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2792-2802,共11页
十枣汤中有毒药味甘遂、大戟、芫花对肠道有明显毒性,组方时虽采用大枣降低上述有毒药味的毒性,但其机制尚欠清晰。为探索大枣对十枣汤组方有毒药味肠道毒性的减毒作用机制,选择正常SD大鼠40只,分为空白组,十枣汤高、低剂量组,十枣汤有... 十枣汤中有毒药味甘遂、大戟、芫花对肠道有明显毒性,组方时虽采用大枣降低上述有毒药味的毒性,但其机制尚欠清晰。为探索大枣对十枣汤组方有毒药味肠道毒性的减毒作用机制,选择正常SD大鼠40只,分为空白组,十枣汤高、低剂量组,十枣汤有毒药味高、低剂量组共5组,分别灌胃给予加枣汤和不加枣汤的方药,采用体质量变化、脾脏指数表征体质状态;苏木精-伊红(HE)染色法观察肠组织病理学变化,测定小肠组织中丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)含量以及超氧化物歧化酶(SOD)活力以评价肠道损伤;收集新鲜粪便采用16S核糖体RNA基因(16S rDNA)测序技术检测肠道菌群结构变化;气相色谱质谱联用仪(GC-MS)定量分析粪便短链脂肪酸的含量;快速液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UFLC-Q-TOF-MS)技术测定粪便代谢物,并用Spearman关联网络分析差异性菌属和差异代谢产物。结果显示,与空白组相比,十枣汤有毒药味高、低2个剂量组大鼠小肠组织中MDA含量显著增加,GSH含量和SOD活力显著降低,各肠段肠绒毛显著缩短(P<0.05);肠道菌群多样性和丰富度降低,菌群结构改变;短链脂肪酸含量显著降低(P<0.05)。与十枣汤有毒药味各剂量组相比,十枣汤高、低剂量组大鼠小肠组织中MDA含量显著降低,GSH含量和SOD活力显著升高(P<0.05),肠绒毛长度回调;肠道菌群多样性和丰富度有所增加,肠道菌群失调的状态改善;短链脂肪酸含量显著回调(P<0.05)。结合大枣配伍后肠道菌群和粪便代谢产物变化,筛选出乳杆菌属、丁酸单胞菌属、Clostridia_UCG-014菌属、普雷沃菌属、大肠杆菌-志贺菌属和另枝杆菌属6种差异菌属,乙酸、丙酸、丁酸、戊酸4种短链脂肪酸和尿石素A、石胆酸、肌酸酐等18种差异代谢物。关联分析发现,有益菌属乳酸杆菌等与粪便代谢产物丁酸和尿石素A等显著正相关(P<0.05);致病菌属大肠杆菌-志贺菌等与粪便代谢产物丙酸和尿石素A等显著负相关(P<0.05)。结果表明,十枣汤组方有毒药味对正常大鼠有明显的肠道损伤,可导致肠道菌群失调,大枣配伍后可调节肠道菌群失调,并通过肠道菌群和其影响的相关代谢物调节,产生有益于保护肠道的作用,减轻十枣汤有毒药味所致的肠道损伤。该研究从肠道菌群-宿主代谢相关性角度探讨了大枣配伍十枣汤有毒药味减轻肠道损伤的作用及其初步机制,可为十枣汤的临床安全应用提供依据。 展开更多
关键词 十枣汤 肠道损伤 肠道菌群 短链脂肪酸 代谢组学
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基于UPLC-Q-TOF-MS代谢组学研究炙淫羊藿温肾助阳的炮制机制 被引量:9
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作者 王玲 孙娥 +4 位作者 侯健 徐金娣 郭舒臣 韦英杰 贾晓斌 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2849-2857,共9页
采用代谢组学方法探究炙淫羊藿温肾助阳和炮制增效机制。建立氢化可的松诱导的大鼠肾阳虚证模型,基于UPLC-Q-TOF-MS(ultra-performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry)代谢组学方法,... 采用代谢组学方法探究炙淫羊藿温肾助阳和炮制增效机制。建立氢化可的松诱导的大鼠肾阳虚证模型,基于UPLC-Q-TOF-MS(ultra-performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry)代谢组学方法,联合多元统计分析和单变量统计分析,筛选并鉴定血浆、尿液样品中与肾阳虚相关的潜在生物标志物,分析羊脂油组、淫羊藿生品组、淫羊藿加热品组、淫羊藿炙品组改善肾阳虚证的代谢调控机制。结果显示,氢化可的松诱导的肾阳虚大鼠血浆、尿液代谢呈现明显的轨迹变化,在血浆和尿液中鉴定出15种与肾阳虚相关的生物标志物,涉及5条代谢通路,分别为甘油磷脂代谢、鞘脂代谢、硫代谢、乙醛酸和二羧酸代谢、半胱氨酸和蛋氨酸代谢。炙淫羊藿温肾助阳的代谢通路涉及甘油磷脂代谢、半胱氨酸和蛋氨酸代谢,而炙淫羊藿两个炮制因素“加热”“羊脂油”分别通过调节甘油磷脂代谢、半胱氨酸和蛋氨酸代谢来增强其温肾助阳的作用,进而阐明了炙淫羊藿的炮制增效机制。本文涉及的动物实验符合伦理学标准,并且已获得江苏省中医药研究院动物伦理委员会批准(批准号:AEWC-20200702-119)。 展开更多
关键词 炙淫羊藿 炮制机制 代谢组学 肾阳虚证 UPLC-Q-TOF-MS 代谢通路
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中药青葙子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:9
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作者 刘胜 王鑫 +5 位作者 徐金娣 陈攀攀 张倩悦 王明忠 鞠建明 范君婷 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期500-508,共9页
运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL&... 运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1)。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式下采集数据。运用Masslynx 4.1软件,并结合SciFinder数据库中青葙属相关文献、对照品信息进行数据分析。结果从青葙子中初步鉴定出49个化学成分,包括14个三萜类,17个黄酮类,11个环肽类,2个酚类,2个有机酸类以及3个甾体类成分,其中有19个化学成分为该种首次发现。该实验对青葙子提取物化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效物质基础的阐明奠定了良好的基础。 展开更多
关键词 青葙子 三萜 黄酮 环肽 化学成分 UPLC-ESI-Q-TOF-MS
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经典名方黄芪桂枝五物汤标准煎液化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析 被引量:50
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作者 许如玲 范君婷 +4 位作者 董惠敏 陈晓青 徐金娣 霍介格 鞠建明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第23期5614-5630,共17页
采用UPLC-Q-TOF-MS技术解析经典名方黄芪桂枝五物汤标准煎液的化学成分。以Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃。在正、负离子模式下采... 采用UPLC-Q-TOF-MS技术解析经典名方黄芪桂枝五物汤标准煎液的化学成分。以Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃。在正、负离子模式下采集黄芪桂枝五物汤标准煎液的质谱数据。通过Masslynx 4.1软件结合SciFinder数据库、对照品比对、质谱数据分析及参考相关文献对黄芪桂枝五物汤标准煎液的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出110个化合物,包括33个黄酮类化合物、14个单萜苷类化合物、8个三萜类化合物、8个姜辣素类化合物、17个苯丙素类化合物、12个有机酸类化合物、7个氨基酸类化合物以及11个其他类化合物。该研究结果为黄芪桂枝五物汤标准煎液的进一步药效物质基础研究及质量控制的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 经典名方 黄芪桂枝五物汤标准煎液 UPLC-Q-TOF-MS 化学成分
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基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律 被引量:15
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作者 李明雨 孙娥 +2 位作者 徐凤娟 徐金娣 贾晓斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2900-2907,共8页
目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根... 目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。 展开更多
关键词 淫羊藿 朝鲜淫羊藿 加热炮制 黄酮 组分结构 UPLC-Q/TOF-MS 正交-偏最小二乘判别分析 8-乙烯-山柰酚 淫羊藿素 淫羊藿次苷I 淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷 异戊醇基箭藿苷B 1 3-异戊二烯基朝藿定C
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粪便中短链脂肪酸测定方法研究进展 被引量:10
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作者 邵玉健 沈红 +2 位作者 徐金娣 康东周 李松林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期967-974,共8页
肠道菌代谢产物如短链脂肪酸在机体生理和病理过程中扮演着重要角色。粪便中短链脂肪酸的测定是研究肠道菌群结构和功能的重要研究手段之一。短链脂肪酸具有挥发性,且基质复杂,增加了粪便中短链脂肪酸分析的难度。本文对近年来粪便中短... 肠道菌代谢产物如短链脂肪酸在机体生理和病理过程中扮演着重要角色。粪便中短链脂肪酸的测定是研究肠道菌群结构和功能的重要研究手段之一。短链脂肪酸具有挥发性,且基质复杂,增加了粪便中短链脂肪酸分析的难度。本文对近年来粪便中短链脂肪酸测定方法的研究进展进行综述,重点对样品除杂、衍生化等样品预处理方法及分析中涉及的色谱方法、色谱柱和检测器等进行总结,为进一步开发利用高效和灵敏的粪便短链脂肪酸分析方法,提升肠道菌群功能科学研究水平提供参考。 展开更多
关键词 肠道菌群 短链脂肪酸 菌群代谢产物 挥发性脂肪酸 测定方法 研究进展
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整合UPLC-QTOF-MS/MS全扫描和模拟MRM方法综合评价茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物三萜酸类组分化学一致性 被引量:9
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作者 邹叶廷 徐金娣 +2 位作者 龙芳 张业清 李松林 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期130-137,共8页
本研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物中三萜酸类成分的化学一致性进行评价。通过全扫描高分辨质谱数据分析,对茯苓的乙醇提取物和后续乙酸乙酯萃取物中的化学组成... 本研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物中三萜酸类成分的化学一致性进行评价。通过全扫描高分辨质谱数据分析,对茯苓的乙醇提取物和后续乙酸乙酯萃取物中的化学组成进行定性比较,结合文献及对照品数据对照,共鉴定出23个主要三萜酸类成分。利用模拟三重四级杆质谱(TQ-MS)的多反应监控(mMRM)模式对上述23个主要成分进行定量或相对定量分析,并计算三萜酸类组分在萃取过程中的转移率和富集率。结果表明,乙酸乙酯萃取物与乙醇提取物化学组成基本一致,萃取过程中三萜酸类成分转移率高,通过萃取可有效富集三萜酸类组分。本研究不但为科学评估后续乙酸乙酯萃取茯苓三萜酸类组分的必要性提供依据,而且为综合评价中药提取物在萃取前后的化学一致性提供了参考方法。 展开更多
关键词 茯苓 三萜酸 萃取 化学一致性 UPLC-QTOF-MS/MS
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热处理脱硫对硫熏党参中二氧化硫残留及含硫衍生物的影响 被引量:7
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作者 徐菲 孔铭 +2 位作者 徐金娣 李松林 姜艳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期162-166,共5页
目的:通过测定热处理前后硫熏党参中二氧化硫残留和含硫衍生物量的变化规律,评估硫熏党参热处理脱硫技术的可行性。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏党参中二氧化硫残留量;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定性和半定量表征硫熏党参中含硫衍生物;对不... 目的:通过测定热处理前后硫熏党参中二氧化硫残留和含硫衍生物量的变化规律,评估硫熏党参热处理脱硫技术的可行性。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏党参中二氧化硫残留量;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定性和半定量表征硫熏党参中含硫衍生物;对不同硫磺熏蒸时间和不同热处理时间的硫熏党参中二氧化硫残留量与含硫衍生物含量的变化进行相关性分析。结果:白术内酯Ⅱ含硫衍生物和白术内酯Ⅲ含硫衍生物为硫熏党参主要特征含硫衍生物。随硫熏程度的增加,党参中二氧化硫残留量显著增加,含硫衍生物的含量先增加后维持稳定,二氧化硫残留量与含硫衍生物的量之间并不一定呈正相关;随热处理程度增加,硫熏党参中二氧化硫残留量持续明显下降,但含硫衍生物的量先下降后维持稳定并保持在较高的含量水平,相关性分析结果表明热处理脱硫所致的党参药材二氧化硫残留与含硫衍生物量的变化并不一定呈正相关。结论:热处理虽然可显著降低硫熏党参中二氧化硫残留量,但药材中仍存在含量较高的含硫衍生物,不能使硫熏党参内在质量恢复到与非硫熏品质一致。因此,热处理脱硫技术不是保证硫熏党参质量的可行技术。 展开更多
关键词 党参 硫熏 热处理脱硫 含硫衍生物
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整合糖组与代谢组学方法比较蒸制和酒炖熟地黄化学成分 被引量:13
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作者 张晓亚 徐金娣 +3 位作者 许军 邹叶廷 龙芳 李松林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1591-1600,共10页
目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多... 目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多糖、寡糖和游离单糖)和非糖小分子组分进行分析比较。结果与蒸制地黄相比,酒炖地黄多糖相对分子质量范围更宽,较大相对分子质量多糖占比较高。2种熟地黄多糖均由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但其物质的量比稍有不同(2.57∶0.05∶1.00∶0.87∶0.10vs2.07∶0.07∶1.00∶1.05∶0.17)。2种熟地黄均含有寡糖水苏糖、甘露三糖和蜜二糖,但酒炖地黄中水苏糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.01)。2种熟地黄均含有游离单糖葡萄糖、果糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖,但酒炖地黄中葡萄糖(P<0.01)、鼠李糖(P<0.05)和甘露糖(P<0.05)含量均显著低于蒸制地黄,而半乳糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.05)。2种熟地黄中共筛选到29个差异性非糖小分子成分,主要为环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类和呋喃醛衍生物。代表性成分定量分析表明,与蒸制地黄相比,酒炖地黄中梓醇、益母草苷和地黄苷D含量较高(P<0.01),密力特苷(P<0.05)和5-羟甲基糠醛(P<0.01)含量较低。结论蒸制和酒炖地黄内在质量存在显著差异,这种内在质量差异是否会显著影响其药效仍有待深入研究。 展开更多
关键词 熟地黄 蒸制 酒炖 糖组学 代谢组学 HPLC 高效凝胶渗透色谱 UPLC-QTOF-MS/MS 多糖 寡糖 游离单糖 甘露糖 半乳糖醛酸 葡萄糖 半乳糖 阿拉伯糖 水苏糖 甘露三糖 蜜二糖 果糖 鼠李糖 环烯醚萜苷类 苯乙醇苷类 呋喃醛衍生物 梓醇 益母草苷 地黄苷D 密力特苷 5-羟甲基糠醛
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蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究 被引量:3
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作者 曹馨慈 徐金娣 +4 位作者 孔铭 周桂荣 何毅 毛茜 李松林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1909-1913,共5页
目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的... 目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%~102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。 展开更多
关键词 蝉蜕 乙酰多巴胺二聚体A 乙酰多巴胺二聚体B 质量评价 黑蚱蝉 山蝉 华南蚱蝉 蟪蛄
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粪便内中短链脂肪酸柱前衍生化UHPLC-QTOF-MS/MS分析方法研究 被引量:2
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作者 丛龙杰 邵玉健 +4 位作者 沈红 康东周 徐金娣 周姗姗 李松林 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期131-138,共8页
建立柱前衍生化超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)定性、定量表征小鼠粪便内中短链脂肪酸的方法,并用于评价其在抗生素处置前后小鼠粪便样品中的变化。动物实验方案获得江苏省中医药研究院动物实验伦理委员会的... 建立柱前衍生化超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)定性、定量表征小鼠粪便内中短链脂肪酸的方法,并用于评价其在抗生素处置前后小鼠粪便样品中的变化。动物实验方案获得江苏省中医药研究院动物实验伦理委员会的批准。以3-硝基苯肼为衍生化试剂,对衍生化反应条件、色谱及质谱条件进行优化,建立了粪便中16个中短链脂肪酸的定性、定量方法。所有分析物在各自浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),日内、日间精密度RSD均小于10%,重复性RSD小于6%,加样回收率介于80%~120%之间,样品36 h内稳定性RSD小于7%;联合抗生素处置后小鼠粪便内的中短链脂肪酸种类和含量均发生了明显改变。其中,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、乳酸等含量明显降低,而庚酸和丁二酸的含量明显增加。该方法准确、可靠,可作为粪便内中短链脂肪酸的表征方法。 展开更多
关键词 中短链脂肪酸 UPLC-QTOF-MS/MS 柱前衍生化 粪便 定性定量分析
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UPLC/ESI-QTOF-MS-based metabolomics survey on the toxicity of triptolide and detoxication of licorice 被引量:9
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作者 WANG Zhuo LIU Jian-Qun +8 位作者 xu jin-di ZHU He KONG Ming ZHANG Guo-Hua DUAN Su-Min LI Xiu-Yang LI Guang-Fu LIU Li-Fang LI Song-Lin 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2017年第6期474-480,共7页
Triptolide(TP) from Tripterygium wilfordii has been demonstrated to possess anti-inflammatory, immunosuppressive, and anticancer activities. TP is specially used for the treatment of awkward rheumatoid arthritis, but ... Triptolide(TP) from Tripterygium wilfordii has been demonstrated to possess anti-inflammatory, immunosuppressive, and anticancer activities. TP is specially used for the treatment of awkward rheumatoid arthritis, but its clinical application is confined by intense side effects. It is reported that licorice can obviously reduce the toxicity of TP, but the detailed mechanisms involved have not been comprehensively investigated. The current study aimed to explore metabolomics characteristics of the toxic reaction induced by TP and the intervention effect of licorice water extraction(LWE) against such toxicity. Obtained urine samples from control, TP and TP + LWE treated rats were analyzed by UPLC/ESI-QTOF-MS. The metabolic profiles of the control and the TP group were well differentiated by the principal component analysis and orthogonal partial least squares-discriminant analysis. The toxicity of TP was demonstrated to be evolving along with the exposure time of TP. Eight potential biomarkers related to TP toxicity were successfully identified in urine samples. Furthermore, LWE treatment could attenuate the change in six of the eight identified biomarkers. Functional pathway analysis revealed that the alterations in these metabolites were associated with tryptophan, pantothenic acid, and porphyrin metabolism. Therefore, it was concluded that LWE demonstrated interventional effects on TP toxicity through regulation of tryptophan, pantothenic acid, and porphyrin metabolism pathways, which provided novel insights into the possible mechanisms of TP toxicity as well as the potential therapeutic effects of LWE against such toxicity. 展开更多
关键词 Metabolomics TRIPTOLIDE LICORICE TOXICITY DETOXICATION UPLC/ESI-QTOF-MS
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Effects of boiling duration in processing of White Paeony Root on its overall quality evaluated by ultra-high performance liquid chromatography quadrupole/time-of-flight mass spectrometry based metabolomics analysis and high performance liquid chromatograp 被引量:5
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作者 KONG Ming xu Jun +6 位作者 LIU Huan-Huan xu jin-di LI Xiu-Yang LU Min WANG Chun-Ru CHEN Hu-Biao LI Song-Lin 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2017年第1期62-70,共9页
Boiling processing is commonly used in post-harvest handling of White Paeony Root(WPR), in order to whiten the herbal materials and preserve the bright color, since such WPR is empirically considered to possess a high... Boiling processing is commonly used in post-harvest handling of White Paeony Root(WPR), in order to whiten the herbal materials and preserve the bright color, since such WPR is empirically considered to possess a higher quality. The present study was designed to investigate whether and how the boiling processing affects overall quality of WPR. First, an ultra-high performance liquid chromatography quadrupole/time-of-flight mass spectrometry-based metabolomics approach coupled with multivariate statistical analysis was developed to compare the holistic quality of boiled and un-boiled WPR samples. Second, ten major components in WPR samples boiled for different durations were quantitatively determined using high performance liquid chromatography to further explore the effects of boiling time on the holistic quality of WPR, meanwhile the appearance of the processed herbal materials was observed. The results suggested that the boiling processing conspicuously affected the holistic quality of WPR by simultaneously and inconsistently altering the chemical compositions and that short-time boiling processing between 2 and 10 min could both make the WPR bright-colored and improve the contents of major bioactive components, which were not achieved either without boiling or with prolonged boiling. In conclusion, short-term boiling(2-10 min) is recommended for post-harvest handling of WPR. 展开更多
关键词 Paeony 沸腾处理 全面质量 主要 bioactive 部件 Metabolomics
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