高效液相色谱法测定醋酸氟卡尼片的含量

目的 建立醋酸氟卡尼片的含量测定方法。方法 通过高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(含0.2%三乙胺)(用磷酸调至pH 3.0)(35∶65),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果 醋酸氟卡尼在196.0~588.0μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000;精密度、重复性和稳定性考察RSD均小于1.0%;低、中、高浓度的平均回收率在98.79%~99.20%,RSD均<1.0%。结论 该方法准确、简单、快速,能够用于醋酸氟卡尼片的含量测定。

高效液相色谱法测定α-硫辛酸绿茶片中α-硫辛酸的含量

目的 建立α-硫辛酸绿茶片中α-硫辛酸的含量测定方法。方法 利用高效液相色谱(HPLC)技术,采用Alltima C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果 α-硫辛酸在102.6~307.7μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为1.000;精密度、重复性和稳定性考察RSD均小于2.0%;3个浓度的加样回收率为98.44%~100.2%,RSD值均小于1.0%。结论 该方法准确、简单、快速,能够用于α-硫辛酸绿茶片中α-硫辛酸的含量测定。

药黑豆芽孢杆菌发酵的理化指标和活性研究

为了解枯草芽孢杆菌液体发酵药黑豆过程中的理化指标、活性物的变化规律及微生物生长情况,测定了发酵过程中的微生物生长曲线、发酵液pH、蛋白质、多糖、还原糖、黑豆总酚、总黄酮、10种大豆异黄酮的变化。以黑豆水提液为对照,通过DPPH自由基清除试验、ABTS自由基清除试验和斑马鱼胚胎活性氧(ROS)清除试验评价黑豆发酵液的抗氧化活性。结果表明,枯草芽孢杆菌在8 h后进入生长指数期并且pH开始快速升高;发酵液的蛋白含量由6.44 mg/mL先下降到5.66 mg/mL后伴随着微生物的增殖和代谢继续升高到5.99 mg/mL;发酵液中的多糖含量在0~24 h从913.03 mg/L快速下降到105.85 mg/L后缓慢下降到100.01 mg/L;还原糖含量从0.44 mg/mL先上升到峰值4.38 mg/mL后迅速下降最后趋于平缓;药黑豆经过发酵,其总酚和总黄酮水平得到较大的富集,总酚从238.22 mg/L提高到736.61 mg/L,总黄酮从172.22 mg/L最高增加到495.30 mg/L,最高提升了187.60%,7种大豆异黄酮糖苷均表现出下降,3种大豆苷元均得到提升,其中染料木素的含量高达(530.07±0.66)μg/g。抗氧化活性测定结果表明,10%的黑豆发酵液分别具有99.42%的DPPH自由基清除率、100.06%的ABTS自由基清除率,而10%黑豆水提液的两种自由基的清除率仅为70.81%、41.89%;此外,受精后24 h的(24 hpf)斑马鱼胚胎ROS清除试验结果表明,添加量为0.01%、0.1%和1%的黑豆发酵液的ROS清除率都高于黑豆水提液,并呈剂量依赖关系。

维生素C与黑灵芝提取物协同抗氧化、抗皱紧致功效研究

本研究旨在评估维生素C(Vc)和黑灵芝提取物组合物的抗氧化和抗皱紧致效果。通过DPPH自由基清除模型和弹性蛋白酶抑制模型,探讨了这些物质单独及其组合物对抗氧化能力和抗皱紧致效果的影响。结果表明,Vc和黑灵芝提取物的组合物在不同浓度下均显示出显著的抗氧化能力,且相较于各自单独作用时更为有效,表明两者之间存在协同作用。同时,该组合物也展示了对弹性蛋白酶的显著抑制作用,对于延缓皮肤衰老过程具有潜在的应用价值。此外,高效液相色谱(HPLC)方法用于测定组合物成分间是否会发生反应,结果显示Vc在组合物中的浓度与理论浓度非常接近,在组合物中相对稳定,推测成分间发挥功效作用是相互独立的。通过Bliss独立模型的定量分析,进一步证实了Vc和黑灵芝提取物在特定比例下的协同效应,为功效性化妆品的开发提供了科学依据。

矿物中药雄黄毒性的研究进展

雄黄作为传统中药在中医临床上的应用已有两千多年的历史。作为含砷中药,其毒性和安全性也一直备受关注。本文从脏器毒性、神经毒性、遗传毒性及细胞毒性、毒代动力学、毒性物质基础和砷形态分析等方面对雄黄毒性的研究加以总结,为其深入研究提供参考。

离子迁移谱技术在中药和保健品中非法添加化学药物检测中的应用

通过查阅相关文献和归纳总结,综述了近年来离子迁移谱(IMS)技术在中药和保健品非法添加化学药物筛查方面的应用。IMS技术已应用于抗风湿类、壮阳类、改善睡眠类、减肥类、降糖类等中成药和保健品中非法添加化学药物的检测,还用于中药材非法添加染色物质的检测,可以作为非法添加化学药物的快速初筛方法。IMS技术在中药和保健品非法添加化学药物检测中的应用取得了一定进展,但尚存在一些不足之处,需要进一步深入探讨。

高效液相色谱法测定便秘糖衣丸中3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定便秘糖衣丸中比沙可啶、番泻苷A和番泻苷B的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-30 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液为流动相,流速为1.0m L·min^-1,比沙可啶的检测波长为265 nm,番泻苷A和番泻苷B的检测波长为340 nm。结果比沙可啶、番泻苷A与番泻苷B的线性范围分别为26.23~419.68μg·mL^-1、9.72~194.44μg·m L^-1、9.54~190.72μg·m L^-1,相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9993,上述3种化学成分平均加样回收率分别为98.6%、97.5%、97.2%,RSD均小于3%。结论该方法可用于测定便秘糖衣丸中比沙可啶、番泻苷A和番泻苷B的含量。

猪苓汤对“阴虚水肿”证大鼠肾脏NHE3表达的影响

目的探讨猪苓汤对"阴虚水肿"证大鼠肾脏钠氢交换体3(NHE3)表达的影响。方法以尾静脉注射阿霉素结合连续优甲乐灌胃制作"阴虚水肿"证大鼠模型(阿霉素组),另设空白组20只。将造模成功的阿霉素组分为阴虚水肿组、猪苓汤组、五苓散组、五皮散组,分别以生理盐水、猪苓汤、五苓散、五皮散干预。观察各组大鼠体重,尿量,生化指标[人血白蛋白、血肌酐、24 h尿蛋白定量],肛温,皮肤含水量,甲状腺功能[总三碘甲腺原氨酸(TT3)、总甲状腺素(TT4)、促甲状腺素(TSH)]等变化情况。HE染色观察肾脏病理改变,免疫组化法检测肾脏NHE3的表达。结果与空白组相比,阴虚水肿组、猪苓汤组、五苓散组、五皮散组大鼠24 h尿蛋白定量、血肌酐、肛温、TT3、TT4升高(P<0.05),人血白蛋白、尿量减少(P<0.05);与阴虚水肿组相比,灌胃8周猪苓汤组、五苓散组、五皮散组大鼠均尿量增加(P<0.05);灌胃4周猪苓汤组大鼠肛温低于阴虚水肿组(P<0.05);灌胃8周猪苓汤组大鼠肾脏NHE3表达低于阴虚水肿组(P<0.05)。结论猪苓汤滋阴表现为降低"阴虚水肿"证大鼠肛温,利水可能与下调肾脏NHE3表达有关。

高效液相色谱测法定防晒霜中双-乙基己氧苯酚 甲氧苯基三嗪的含量

目的应用高效液相色谱建立防晒霜中双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的含量测定方法。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),5%四氢呋喃乙腈溶液为流动相,流速为2.5mL·min^(-1),检测波长为340 nm。结果制剂辅料不干扰双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的测定,双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪在10.1～201.4μg·m^L^(-1)与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997。精密度和稳定性考察RSD均小于2%,重复性与回收试验RSD均小于3%。结论该方法简便,准确,灵敏度高,专属性强,可用于测定防晒霜中双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的含量。

高效液相色谱法测定防晒霜中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮与维生素E的含量

目的应用高效液相色谱测定防晒霜中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮与维生素E的含量。方法采用Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,梯度流速洗脱,检测波长为210nm,进样量为20μL。结果制剂辅料不干扰二乙基己基丁酰胺基三嗪酮与维生素E的测定,二乙基己基丁酰胺基三嗪酮在24.5~391.1μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9991),维生素E在24.5~392.0μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。两者精密度和稳定性试验RSD均小于1.0%,重复性与回收试验RSD均小于3.0%。结论该方法准确,简便,灵敏度高,专属性强,可同时测定防晒霜中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮与维生素E的含量。

阿托伐他汀钙片含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿托伐他汀钙片中阿托伐他汀钙的含量的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长246 nm,柱温25℃。结果阿托伐他汀钙在44.6~133.8μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);辅料以及阿托伐他汀钙强制降解产物均不干扰测定;精密度、稳定性、重复性和回收试验的RSD均小于2%,平均回收率(n=3)为99.5%~99.7%。4批阿托伐他汀钙片的含量测定结果分别为19.37、19.46、19.54和19.59 mg/片。结论该方法准确、简单、快速,能够作为阿托伐他汀钙片的含量测定方法。

大黄中蒽醌类化合物对雄黄可溶性砷含量的影响

目的研究大黄中蒽醌类化合物对雄黄可溶性砷含量的影响。方法设立雄黄、雄黄配伍大黄及雄黄配伍大黄总蒽醌实验组,采用人工胃液和人工肠液提取各组中的可溶性砷,并用电感耦合等离子体质谱法测定各组样品中可溶性砷的含量。结果雄黄与不同剂量大黄总蒽醌配伍后,可溶性砷含量均有不同程度降低,但大黄总蒽醌对雄黄可溶性砷的影响不及大黄明显。结论大黄中的蒽醌类化合物可起到降低雄黄可溶性砷的作用。

仿生翅室对跨声速扩压叶栅角区分离流动影响研究

为了抑制压气机叶片吸力面角区分离,减小内部流动损失,改善通道内的通流能力,基于蜻蜓翅翼的翅室和褶皱结构特征,在跨声速扩压叶栅的端壁上布置仿生翅室结构。采用数值模拟方法,研究不同深度的仿生翅室结构对角区分离流动的影响。研究结果表明:0°攻角条件下仿生翅室影响效果最明显,能够提高端壁附近的湍动能,增加靠近端壁处流体速度,减小分离涡的影响范围,增强叶栅通流能力,从而提高叶片的扩压能力;随着深度的增加,对角区分离的抑制效果先增加后减小,最佳方案使得总压损失系数降低7.22%。当攻角小于最小损失攻角,仿生翅室诱导分离涡起始点提前,扩大角区分离范围,增加了流动损失;当攻角大于最小损失攻角,对角区分离的抑制效果先增强后减弱,角区分离范围大到一定程度后,其产生的效果不明显。

HPLC-DAD法检测降糖类保健食品中非法添加的二肽基肽酶-4抑制剂和钠-葡萄糖协同转运蛋白2抑制剂

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)技术,建立降糖类保健食品中可能添加的维格列汀、沙格列汀、阿格列汀、利格列汀、恩格列净、达格列净、卡格列净和西格列汀等8种化学药物的检查方法。方法采用Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(含0.04%辛烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.3)为流动相,进行梯度或等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长为210、220 nm。结果8种化学成分在对应质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999);低、中、高3个质量浓度的平均回收率均在98.8%~100.7%,RSD在0.44%~0.76%;精密度和稳定性良好,RSD均小于1.0%;检测限为0.022~0.54μg·mL^(-1);定量限为0.070~1.7μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确、易于推广,适用于降糖类保健食品中8种可能非法添加的新型降糖化学药物的检测。

Al_(2)O_(3)载体负载的铂和钨双功能催化剂在甘油氢解制1,3-丙二醇中的性能研究

采用水热晶化法合成了一种高比表面积且富含不饱和五配位铝位点的棒状Al_(2)O_(3),并利用等体积顺序浸渍法使钨物种先以低聚合态纳米簇的形式锚定在Al_(2)O_(3)载体表面。通过高温热处理方式使铂物种以小粒径高分散的形式与钨物种紧密接触,极大地加强了铂和钨物种之间的相互作用程度,有利于更多活性位结构的产生,显著地提高了甘油氢解制1,3-丙二醇(1,3-PDO)的催化活性。其催化反应性能评价结果表明,在固定床反应器中,反应温度160℃,压力5.0 MPa,10%甘油水溶液连续进液时,Pt-WO_(x)/Al_(2)O_(3)催化剂的甘油转化率为75.2%,1,3-PDO的收率达到了33.1%。

基于Biolog-ECO对三峡水库消落区优势植物根际微生物功能多样性的研究

为探究三峡水库消落区优势植物根际微生物群落的功能多样性,采集消落区典型优势植物苍耳(Xanthium sibiricum)、狗牙根(Cynodon dactylon)、牛鞭草(Hemarthria altissima)三种植物的根际土壤以及裸地土壤作为对照土壤,测定其理化性质并置于Biolog-ECO培养板培养土壤微生物,分析其碳源动力学、微生物多样性、微生物群落功能多样性。结果表明,四种土壤有机质含量介于13~27 g/kg;速效氮小于60 mg/kg;速效钾小于50 mg/kg;速效磷介于5~20 mg/kg;全氮小于0.75 g/kg;全钾小于2.5 g/kg;全磷小于0.4 g/kg。根际微生物群落对总体碳源利用能力为苍耳>对照>狗牙根≈牛鞭草。微生物群落对氨基酸、羧酸类碳源的利用活性无显著性差异(P>0.05),但对碳水化合物、多聚物类、酚酸类以及胺类碳源的利用存在显著差异(P<0.05)。主成分分析的成分1显示5种碳水化合物、3种多聚物、1种羧酸与成分1有较高正相关性,这些碳源均为糖的衍生物或含苯环的芳香族化合物,代表了微生物群落对碳源利用的差异程度。基于微生物群落功能与环境因子的冗余分析,对微生物碳源利用影响显著的环境因子为pH、速效钾、速效氮和有机质(P<0.01)。几种优势植物的根际微生物群落功能与土壤养分的相关性强于对照组。消落区土壤养分处于中等至匮乏水平,可通过调控土壤养分(有机质、全磷、全氮等)或者碳水化合物、多聚物类、酚酸类及胺类碳源影响植物根际微生物,进而对消落区退化生态系统的植被修复提供参考。

基于CT扫描数据的X射线能谱估计方法

X射线能谱在计算机层析成像(computed tomography,CT)图像硬化校正、双能谱CT成像、辐射剂量计算等方面具有重要作用.常用的估计X射线能谱分布的方法,利用X射线穿过不同厚度模体的衰减数据,来间接估计X射线能谱分布.由于该问题具有严重的病态性,因此如何鲁棒和准确地求解是能谱估计问题的关键.本文提出了一种利用CT扫描数据来估计X射线能谱分布的方法.该方法中考虑了谱估计和图像重建之间的相互印证关系,即谱估计正确时重建的CT图像无硬化伪影,而重建图像无硬化伪影时,则说明估计的谱准确.该方法利用这种相互印证关系构造优化模型,通过交替迭代求解,估计能谱分布和重建无硬化伪影的CT图像.数值实验和实际实验结果表明,该方法可以准确、鲁棒地估计出X射线能谱.

盐酸氨溴索溶液与5种常用雾化药物的配伍稳定性考察

目的考察吸入用盐酸氨溴索溶液与5种临床常用雾化药物的配伍稳定性。方法吸入用盐酸氨溴索溶液与硫酸沙丁胺溶液、吸入用异丙托溴铵溶液、吸入用布地奈德混悬液、丙酸氟替卡松雾化吸入用混悬液、吸入用丙酸倍氯米松混悬液配伍后,室温下于0、2、4、6 h观察配伍液的外观变化,测定其pH值,并采用高效液相色谱法测定配伍液中各成分百分含量。结果5种配伍组合在6 h内,外观均无明显变化,pH值稳定,RSD均在1.0%内。建立的高效液相色谱法中,6个成分的线性关系良好,专属性强,精密度、重复性及稳定性的RSD均小于2.0%,加样回收率良好,符合方法学要求,配伍组合中各成分6 h内峰面积变化RSD均小于1.0%。结论吸入用盐酸氨溴索溶液可与5种临床常用雾化药物稳定配伍,符合临床用药安全要求。

某铅锌矿全尾砂胶结充填体强度试验研究

以某铅锌矿全尾砂为充填骨料、水泥为胶凝剂制作胶结充填体,测定了全尾砂物理化学特性,并用三因素四水平正交试验设计进行单轴抗压强度试验,研究了全尾砂胶结充填体抗压强度与灰砂比、质量浓度和养护时间的敏感性,通过对各因素的多元线性回归分析推荐了充填料浆最优配比。结果表明:当全尾砂不均匀系数大于5时,可用作充填骨料且制成的充填体密实程度好;胶结充填体抗压强度与灰砂比、质量浓度及养护时间成正比;灰砂比对充填体抗压强度的影响最敏感,养护时间次之,质量浓度最小;推荐该矿最优充填配比方案为灰砂比1∶4、质量浓度76%、养护时间28d。

莱博雷生片中莱博雷生的含量测定

目的建立测定莱博雷生片含量的高效液相色谱法,为建立其质量标准提供依据。方法采用Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈(40∶60)为流动相;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长282 nm,柱温30℃。结果莱博雷生在24.90~398.4μg·mL^(-1)与峰面积成线性关系,相关系数(r)为0.9999;重复性、精密度及稳定性良好,RSD分别为0.40%、0.20%及0.40%;平均加样回收率在99.34%~100.8%,RSD在0.70%~1.3%,3份样品中莱博雷生含量分别为标示量的93.48%、93.67%和93.46%。结论该方法准确、快速、简便,可用于莱博雷生片的含量测定。