三七生长年限对5个皂苷及其抗血栓作用的影响

目的:通过比较分析不同生长年限对三七质量、皂苷含量及抗血栓作用的影响,为确定三七药材适宜的采收年限提供数据支持。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R15个主要皂苷,比较1—6年不同生长年限的三七有效成分的积累情况。同时,利用斑马鱼血栓模型比较1、2、3年生三七的抗血栓作用。结果:1—3年生三七质量、5个皂苷含量均随生长年限的增加逐渐累积,其中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量均较高,随年限变化最显著;而4—6年生三七中质量、皂苷含量受批次个体等影响较大,皂苷含量波动较大,与3年生三七相比差异无统计学意义。1—3年生三七抗血栓作用比较中发现,在相同剂量下,生长年限越长,疗效越好;在相同生长年限下,剂量越大,疗效越好。结论:综合品质、产量、种植成本及活性等因素,结合目前产地种植三七的实际情况,3年生三七整体品质较高且趋于稳定,可为三七标准化采收提供依据。

基于分子网络图结合液质联用技术的莲子皮中生物碱类成分分析及含量测定

目的:利用分子网络图结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定莲子皮中生物碱类成分,采用高效液相色谱法对莲子皮中甲基莲心碱含量进行测定。方法:选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%氨水(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,75%~40%B;30~40 min,40%~20%B),流速为0.2 mL·min^(–1),柱温为30℃,进样量为2μL,正离子模式下进行数据采集,将采集得到的MS/MS数据导入全球天然产物社会分子网络(GNPS)构建分子网络图并进行可视化分析。选用Aglient ZORBAX XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺(62∶38)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),检测波长为282 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,对莲子皮中甲基莲心碱进行含量测定。结果:从莲子皮中共鉴别出14个生物碱类化合物,其中甲基莲心碱质量分数为0.033 mg·g^(-1)。结论:莲子皮中含有丰富的生物碱类成分,为莲子炮制带皮入药提供了一定的科学依据。

真实世界研究对我国中药新药人用经验合理应用的启示

近年来,真实世界研究(RWS)越来越受到国内外的普遍重视,作为随机对照试验(RCT)的补充,基于RWS产生的真实世界证据已被各国监管部门认可,将其作为药品、医疗器械审评审批的依据。随着我国监管部门对中药新药注册管理指导思想的转变,人用经验成为中药新药研发的重要方法。但中药人用经验尚缺乏统一的标准和技术指导原则,人用经验如何应用于中药新药申请审批尚不明确。本文梳理了国内外RWS的一系列法规和指导原则,借鉴RWS的成功案例和研究方法,主要从制定和完善中药人用经验相关政策法规、建立中药人用经验数据云平台、建立组织保障、注重方法学研究4方面对中药人用经验的发展应用做出思考和建议。

苦杏仁药材及其饮片质量标准提高

目的:针对《中华人民共和国药典》(2015年版)苦杏仁标准中存在的显微鉴别不全面、水分项缺失以及炒苦杏仁限度不合理等问题,通过实验研究,为建立更为完善的质量标准提供参考。方法:采用5%氢氧化钾解离,稀甘油装片,显微观察苦杏仁外种皮细胞;比较甲苯法和烘干法测定水分的差异,并进行水分测定;HPLC测定苦杏仁苷的含量。结果:苦杏仁中存在多边形的外种皮细胞;采用甲苯法测定苦杏仁及其饮片的水分,20批苦杏仁的平均水分为3.6%,燀苦杏仁的平均水分为3.5%,炒苦杏仁的平均水分为3.2%;所测20批市售燀苦杏仁样品中苦杏仁苷的平均质量分数为3.0%,炒苦杏仁的平均质量分数为3.4%。结论:建议《中华人民共和国药典》标准进行相应修订,苦杏仁外种皮细胞呈类圆形或多边形;采用四部通则0832第四法测定苦杏仁及其饮片的水分,水分限度定为苦杏仁不得超过7.0%、燀苦杏仁不得超过7.0%、炒苦杏仁不得超过6.0%;炒苦杏仁中苦杏仁苷的质量分数不得少于2.4%。

重楼2种基原植物不同部位中9个皂苷含量比较

目的:分析重楼2种基原植物(云南重楼和七叶一枝花)3个部位(根茎、须根、芽)中9个甾体皂苷(重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷D)含量的差异。方法:运用高效液相色谱法(HPLC)测定9个皂苷的含量;通过SPSS 26.0软件对9个成分含量之间的相关性进行分析;通过Origin 9.8插件Heat Map Dendrogram对重楼不同基原、不同部位的9个皂苷含量进行聚类分析;应用SIMCA 13.0软件进行主成分分析。结果:重楼中薯蓣皂苷类和偏诺皂苷类成分的含量在不同基原、不同部位间比较均有一定程度的差异,其中云南重楼根茎中的薯蓣皂苷含量显著高于七叶一枝花根茎,而其偏诺皂苷含量显著低于七叶一枝花根茎,2种基原的3个部位也具有一定程度的差异。结论:重楼不同基原植物中9个重楼皂苷含量存在差异,临床上应考虑将其分开使用;须根和芽的存在会影响根茎中皂苷的含量和比例,炮制时应将其去除以保证药物质量;须根和芽也含有较多重楼皂苷,可以将其作为单一皂苷提取原料以加强资源综合利用。研究结果为重楼的合理使用和不同部位的充分利用提供参考。

不同生长年限云南重楼药材质量比较研究

目的:基于性状鉴别、浸出物及含量测定研究,评价不同生长年限云南重楼药材质量。方法:采用传统经验鉴别药材外观性状,运用热浸法测定药材醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱法对样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D和重楼皂苷H的含量进行测定。结果:不同生长年限云南重楼药材外观性状、浸出物、有效成分含量差异较大。随着生长年限的增加,云南重楼药材单个质量、直径及体积明显增加;8年生云南重楼药材醇溶性浸出物质量分数最高;就药材的有效成分含量而言,7年生药材9种重楼皂苷总质量分数最高。结论:综合性状鉴别、浸出物及含量测定结果,最终初步确定云南重楼以7年生药材质量为最佳。

Rural Financial Development and Rural Economic Efficiency Improvement Based on Granger Causality Test

Based on the co-integration test theory,Financial Interrelation Ratio(FIR),level of financial efficiency(LFE),level of financial development(LFD) and other indices evaluating the rural financial development are selected by Granger Causality Test.The rural loan balance(RLB),rural deposit balance(RDB),total rural output(TRO),fixed assets investment(FAI),Financial Interrelation Ratio(FIR),economic efficiency(EE),level of financial efficiency(LFE),and level of financial development(LFD) in the years 1979-2007 are collected.Graphical method intuitively reflects the development trend and historical track of relevant indices;and Granger Causality Test verifies the relationship between rural financial development level and rural economic efficiency in the years 1979-2007.Result shows that rural financial development level has significant impact on rural economic growth,but rural economic growth has no significant impact on rural financial development;and rural financial development also has insignificant promotion impact on rural economic efficiency.Thus,conclusions are obtained.Although rural financial development has made certain contribution to the development of rural economy,this kind of contribution is only reflected in total quantity,but not efficiency.Therefore,government should further strengthen the promotion function of financial development for economic efficiency,and gradually establish a virtuous circle system for rural finance and economic development.

传统药物监管科学国际共享的重要实践

随着我国药品监管国际化水平的显著提升,中药监管已经进入全球化监管协调的新阶段,中药监管科学作为监管科学在中药监管领域应用的新兴前沿学科,在我国迅速发展。本文详细介绍了我国及世界主要发达国家和地区传统药物监管科学的发展现状,并对国内外传统药物国际平台建设和合作情况进行了细致梳理,重点介绍了我国在传统药物监管科学国际共享方面的实践,指出在国际竞争新形势下积极搭建国际传统药物监管科学的科技创新交流合作平台,可以填补该领域国际平台建设空白,推动开展传统药物监管科学领域的实质性合作。

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较,以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄,分别采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)法明确其物相结构并测定伴生矿石含量,采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例,采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4;水飞品相比于干研品,其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明,阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低,水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比,水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类,但有除杂、减毒及增效三重效果,揭示了水飞法炮制雄黄的机制,丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。

生长方式及年限对防风品质影响研究

为研究不同生长方式及年限对防风品质的影响,通过色差仪量化防风样品粉末表观颜色,计算总色值(E^(*)ab),采用HPLC同时测定样品中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量,利用多元统计方法对样品粉末色度值与5种成分含量进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法判别分析及Pearson相关性分析。结果表明防风样品粉末总色值(E^(*)ab)野生防风<多年生防风<一年生防风;野生防风的升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量显著高于多年生防风及一年生防风;多元统计分析结果显示,多年生防风质量差异大,其品质虽不及野生防风,但接近野生防风,优于一年生防风;3′-O-当归酰亥茅酚含量、E^(*)ab、b^(*)、L^(*)和升麻素含量的变量投影重要性(VIP)均>1,升麻素含量的VIP亦接近于1;升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量与E^(*)ab呈显著负相关,而5-O-甲基维斯阿米醇苷含量与E^(*)ab不存在线性相关。生长方式及年限对防风品质有影响,防风粉末色度值与5种成分能客观判定防风的品质,可考虑将3′-O-当归酰亥茅酚和升麻素作为防风生长过程控制的质量标志物。

HPLC法同时测定红参中6种稀有人参皂苷的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定红参中6种稀有人参皂苷的含量。方法:以人参皂苷为对照品,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长203 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:6种稀有人参皂苷的色谱峰分离良好,Rk_(3)、Rh_(4)、20-(S)-Rg_(3)、20-(R)-Rg_(3)、Rk_(1)、Rg_(5)质量浓度分别在8.7~259.8μg/mL(r=0.9990)、12.7~240.0μg/mL(r=0.9990)、9.3~185.8μg/mL(r=0.9995)、16.6~198.0μg/mL(r=0.9996)、13.9~220.7μg/mL(r=0.9992)和10.3~164.5μg/mL(r=0.9993)范围内线性关系良好,方法的平均加样回收率分别为96.90%(RSD=1.89%)、97.37%(RSD=1.87%)、101.95%(RSD=3.29%)、105.68%(RSD=2.83%)、102.38%(RSD=1.76%)和92.84%(RSD=4.00%)。10批市售红参药材均含6种稀有人参皂苷且含量均较低,各批次间含量差异较大。结论:建立的含量测定方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可为红参的质量研究提供依据。

三七炮制历史及标准现状分析

中药饮片是中医临床用药的处方药品,其质量直接关系中医临床用药的安全有效。三七,又名山漆、田七等,是中药珍品之一,有"南国神草"的美誉。性温,味甘、微苦,归肝、胃经。三七饮片包括生三七粉、三七片、熟三七和熟三七粉,市场上的三七质量良莠不齐,其质量的优劣直接影响着三七产业的发展和中医临床用药的安全性和有效性。故文章从三七炮制历史沿革、各省市自治区炮制规范要求、我国历版《中华人民共和国药典》及相关各国标准对比和存在问题等方面加以分析,对三七药材及饮片的标准提出发展思路,以期能为三七质量控制提供参考,促进三七产业的健康发展。

防风饮片等级研究现状及思路

防风在临床上应用广泛,其质量直接影响疗效。目前防风饮片未有公认的分级标准,大多以统货形式销售。通过对防风进行本草考证以及查阅标准和文献,总结了防风饮片分级现状与质量评价指标现状,强调了外观性状在饮片分级中应用的必要性。文章指出防风具有来源混乱、传统评价体系有局限性、饮片等级急需建立等方面的问题,将分别从饮片的可溯源性、样品的代表性、传统分级方法结合现代科学方法探讨防风饮片质量评价方法,初步制定了防风饮片等级研究的基本思路,希望能为其他中药饮片的分级提供切实可行的参考。

炒苦杏仁炮制原理研究及对炒苦杏仁质量标准的思考

目的:在"杀酶保苷"的基础上,进一步探究苦杏仁后再炒的炮制原理并制定符合其饮片特点的含量限度标准。方法:采用HPLC-MS分析技术和HPLC法探究苦杏仁苷的变化规律,并对市售炒苦杏仁饮片的质量进行考察。结果:苦杏仁后再炒,D-苦杏仁苷含量显著增加,L-苦杏仁苷含量下降;随着炮制程度的加深,D-苦杏仁苷的含量下降。20批炒苦杏仁中苦杏仁苷的平均含量为3.4%。结论:炒制促进了L-苦杏仁苷向D-苦杏仁苷的转化,增加了D-苦杏仁苷的含量;随着炮制火候的加深,D-苦杏仁苷的含量逐渐降低,说明火候对苦杏仁苷有一定影响;故《中华人民共和国药典》(2020年版)中将炒苦杏仁含量限度标准修改为:含苦杏仁苷不得少于2.4%。