超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测牛奶中痕量三氮脒残留的分析方法。方法样品采用1%乙酸乙腈溶液振荡提取后,在–4℃条件下高速离心,取上清液旋转蒸干,以10%乙腈水溶液复溶,用UPLC-MS/MS检测。采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下分析,外标法定量。结果牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection,LOD)为5μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为15μg/kg,在20~1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中,其日内加标回收率在81.67%~85.49%,日内精密度在4.5%~5.5%,日间加标回收率在81.07%~85.12%,日间精密度在5.9%~8.2%。结论本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法,简单快速,结合UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测,适用于牛奶中的三氮脒残留的快速检测,为动物源性食品中三氮脒残留的定性与定量分析提供技术参考。

基于随机森林与半监督学习的钢箱梁桥模块化智能选型研究

为指导中等跨径钢箱梁桥智能选型设计,将钢桥模块化理论与随机森林算法相结合用于初步选型,采用半监督学习的方法增强数据集,提出一种中等跨径钢箱梁桥模块化智能选型方法。该方法首先选择桥梁10个特征作为自变量,将钢箱梁的9种横截面形式作为因变量,收集75条专家评价数据作为训练集;其次通过算法适配和对比分析,采用遗传-随机森林的组合算法对结果的分类精度相较于原始的随机森林算法模型准确率提升了约10%;然后采用半监督学习算法对训练数据集进行增强,在不改变算法的同时进一步提高了模型准确率,整体模型准确率接近0.9;最后基于上述算法和前后端技术实现在Web平台上的快速部署和三维结果展示。

黄河中游湿地优势植物水分利用的同位素研究

在黄河流域生态保护和高质量发展战略背景下,探究沿黄湿地植物水分利用来源是揭示黄河湿地生态系统演替机制的重要基础.本文以汾河入黄典型河口湿地为研究区,分析旱季(5月)和雨季(9月)不同水源(降水、土壤水、地下水和河水)和优势植物的氢氧同位素特征,辨析湿地水分的补给来源和植物水分利用比例,探讨植物干湿季水分利用策略.结果发现,湿地地下水δ^(18)O、δD值同当地降水和汾河水相比明显贫化,地下水接受当地降水的有效补给仅在雨季,地下水主要来自黄河水侧渗并向汾河排泄.浅层土壤水(0~20cm)主要受降水补给,深层土壤水(20~80cm)则来自毛细地下水和汾河水补给.旱季,不同植物出现了水分利用的生态位分离现象,小型草本小香蒲(Typha minima,(46%±7%))和假苇拂子茅(Calamagrostis pseudophragmites,(95%±1%))对浅层土壤水利用率最高,大型草本水莎草(Juncellus serotinus)主要利用深层土壤水和地下水(89%±23%),而芦苇(Phragmites australis)主要利用河水、地下水和深层土壤水(86%±19%);雨季草本植物均主要利用深层土壤水、地下水和河水,表现出水分利用的生态位重叠.灌木柽柳(Tamarix chinensis)的水源存在季节转换,旱季均衡利用多种水源,雨季主要利用浅层土壤水(68%±5%).在未来暖干气候背景下,柽柳灵活的水分利用模式具有更大的生存优势,而草本植物间的水分竞争可能加剧.研究结果可加强对黄河中游湿地生态系统演变机制的认识,为湿地生态环境建设提供科学依据.

带耗能系梁的摇摆自复位双肢薄壁高墩抗震性能研究

探索适用于山区连续刚构桥双肢薄壁高墩的摇摆自复位体系,设计和制作了混凝土双肢薄壁高墩(RCDTP)和带耗能系梁的摇摆自复位双肢薄壁高墩(RSDTP)构件.开展双肢薄壁墩的拟静力试验,研究破坏形态、滞回特性、骨架曲线、耗能能力、延性和残余位移等.与RCDTP墩进行比较,结果表明耗能系梁的设置和摇摆体系的设计能够显著提高墩柱抗震性能、减轻损伤程度.RSDTP墩极限承载力、延性系数、耗能能力分别提高了51.4%、12.31%、42%,RSDTP墩的残余位移降低了24%.预应力钢筋的设置为桥墩提供了自复位能力,有效地控制桥墩的震后残余位移,保障了双肢高墩的震后可恢复性.

不同类型VOCs气体的合并处置技术分析

环保设施是防治污染的重要及保障设施,在环境影响评价及生态环境保护管理部门的批复中都有提及,然而环保设施的权威性并没有被约定。本文以某新型环保胶粘剂与水性涂料项目被当地三位权威专家审核通过的“废气处理措施变更环境影响分析报告”为例,所通过的变更报告,以审批部门的验收标准对照权威变更的论证过程及理论分析,结合活性炭吸附等温线特点,论证了污水处理设施废气合并到工艺生产废气统一处理的实施标准的适用性,污水处理设施废气排放不符合排放要求,阐述环保设施的特殊性。

中国西部地区多重耐药鲍曼不动杆菌的耐药及分布特点

目的探讨中国西部地区多重耐药鲍曼不动杆菌的分布和耐药情况,为预防和控制医院感染,合理使用抗生素提供依据。方法回顾性分析2016—2017年,中国西部地区10家三甲医院微生物实验室细菌培养中多重耐药鲍曼不动杆菌的分离情况、分布及耐药性特点;数据统计及药敏分析采用WHONET 5.6软件。结果 2016—2017年送检菌株共检出鲍曼不动杆菌8847株,检出率7.43%,其中多重耐药鲍曼不动杆菌5768株,检出率4.84%,占检出鲍曼不动杆菌的65.20%;多重耐药鲍曼不动杆菌主要分离自呼吸道标本(80.97%)、分泌物(6.12%)及血液(2.08%),科室分布以重症监护室(14.6%)、急诊科(11.94%)、呼吸科(11.62%)为主;在多重耐药鲍曼不动杆菌感染患者中,70岁以上的患者最多,共1688例(29.26%),明显多于其他年龄段;多重耐药鲍曼不动杆菌对12种常用抗菌药物的耐药性普遍较高,其中有7种大于90%,耐药率最低的是阿米卡星为55.7%,其次是妥布霉素与复方磺胺甲噁唑,分别为67.40%和68.25%。结论中国西部地区多重耐药鲍曼不动杆菌感染问题仍然十分严重,尤其是碳青霉烯类耐药菌,且分布及耐药性与其他地区相比具有一定的差异性;多重耐药鲍曼不动杆菌感染经验治疗可首先考虑选用阿米卡星,其次是复方磺胺甲噁唑和妥布霉素。各地区医院应加强监测,督促临床根据药敏结果合理使用抗生素,减少多重耐药鲍曼不动杆菌的产生,其次各医院实验室要进一步加强对多重耐药鲍曼不动杆菌的系统性分析研究,为临床及医院感染提供更加科学有效的实验室数据。

2016—2017中国西部地区多重耐药肠球菌的耐药及分布特点

目的总结2016—2017年中国西部地区10家综合型三甲医院临床分离肠球菌属的分布及多重耐药菌的耐药情况。方法采用标准纸片扩散法或自动化仪器检测法,依据美国临床实验室标准化委员会(CLSI)2017年标准,用WHONET 5.6软件对2016—2017年中国西部地区10家医院分离的肠球菌属对常用抗菌药物的耐药性进行分析。结果 2016—2017年共分离到8817株非重复肠球菌属细菌,分离率前5位的肠球菌为屎肠球菌(56.0%)、粪肠球菌(37.4%)、鸟肠球菌(1.9%)、鹑鸡肠球菌(1.4%)、铅黄肠球菌(1.2%)。肠球菌属细菌的检出率在2年内呈上升波动趋势,肠球菌属对利奈唑胺、万古霉素、替考拉宁和替加环素仍高度敏感,耐药率<3%,屎肠球菌耐药率明显高于粪肠球菌,对氨苄西林、莫西沙星和左氧氟沙星耐药率>80%,尿液标本分离肠球菌属和非尿液标本分离株对抗菌药物差异明显,不同年龄段人群分离的肠球菌对抗菌药敏感性也有明显差异。2016—2017年共分离出肠球菌8817株,其中氨基糖苷类高水平耐药肠球菌(HLARE)菌株4937株,分离率为56.0%。分离出万古霉素耐药肠球菌(VRE)菌株86株,分离率为1.0%,其中万古霉素耐药粪肠球菌和屎肠球菌分别检出7株和64株,VRE菌株检出以ICU科室为主,占28.0%,主要来自尿液标本,占44.2%。除贵州、青海医院外,其他8家医院2017年分离出的肠球菌株数量均高于2016年,新疆医院肠球菌2年间分离株数量最多为1459株。2017年中国西部地区10家医院VRE菌株数量与2016年相比略有下降,但耐万古霉素粪肠球菌的数量比2017年有所增加。重庆、贵州、新疆医院最近两年VRE检出有所上升,而青海、四川、陕西、云南医院有所下降,四川医院2年间万古霉素耐药肠球菌分离率最高,为3.1%。结论中国西部VRE检出有地区差异,多重耐药情况突出,肠球菌对利奈唑胺、万古霉素、替考拉宁和替加环素依然保持较好的敏感性,但粪肠球菌万古霉素耐药株2年内有所增加,应引起重视。

新型半开口纵肋正交异性钢桥面板疲劳性能试验研究

为了改善常规正交异性钢桥面板的疲劳开裂问题,提出新型半开口纵肋正交异性钢桥面板结构,该结构通过在纵肋底部开口实现顶板与纵肋双面焊接,提高焊缝质量,降低纵肋与横隔板的刚度差。为验证该新型钢桥面板的疲劳性能,设计制作钢桥面板节段足尺模型进行疲劳试验,采用应力应变法、数字图像法、声发射法等技术监测应力和裂纹发展。结果表明:在1 000万次循环加载过程中,新型钢桥面板各构造细节处均未出现疲劳裂纹;与常规正交异性钢桥面板相比,新型钢桥面板纵肋与横隔板连接处的应力幅大幅降低;新型钢桥面板结构显著改善了正交异性钢桥面板的抗疲劳性能。

中国西部地区脑脊液细菌分布及耐药性分析

目的了解2016—2017年中国西部脑脊液分离菌的分布及耐药性。方法中国西部10家医院脑脊液分离株,按统一方案用纸片扩散法或自动化仪器进行抗菌药物敏感性试验,按CLSI(美国临床实验室标准化协会)2016年版标准判断结果。结果10家医院2016—2017年脑脊液标本分离细菌1234株,其中革兰阳性菌697株,占56.5%,革兰阴性菌537株,占43.5%。最常见的分离菌依次为凝固酶阴性葡萄球菌、鲍曼不动杆菌、肺炎克雷伯菌、屎肠球菌、大肠埃希菌、粪肠球菌、肺炎链球菌、醋酸钙不动杆菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌。脑脊液标本中MRSA和MRCNS的检出率分别为27.9%和66.7%,未发现对万古霉素、替考拉宁和利奈唑胺耐药菌株;粪肠球菌和屎肠球菌对万古霉素的耐药率分别为2.2%和1.6%;大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌中产超广谱β-内酰胺酶(ESBL)菌株的检出率分别为64.2%和58.1%,肺炎克雷伯菌对碳青霉烯类抗生素的耐药率(22.2%～23.6%)高于大肠埃希菌(3.6%～4.4%),铜绿假单胞菌对碳青霉烯类的耐药率45%以上,鲍曼不动杆菌对碳青霉烯类的耐药率高达85%以上。结论脑脊液分离株对常用抗菌药物耐药性严重,碳青霉烯耐药革兰阴性菌的出现和增多,给脑脊液感染的治疗带来极大挑战,应合理使用抗菌药物,加强医院感染控制,抑制耐药菌的传播。

中等跨径钢桥桥面系标准部件组合优化分析

为研究中等跨径钢桥标准化桥面铺装层受力性能及整体造价成本,对中等跨径钢桥桥面系不同标准部件组成的正交异性桥面铺装体系进行优化选择,以实现钢桥经济性和安全性的良好结合。将桥面系整体造价及竖向挠度作为优化的目标函数,以挠跨比限值和裸板的横向拉应力、铺装板的横向拉应变限值作为约束条件,考虑顶板厚度、U肋高度和铺装层厚度等主要设计参数,对标准化设计中的桥面系标准部件组合进行优化分析。结果表明:轮载作用在U肋中心位置和满布在U肋中间位置时对裸板和铺装板的受力和变形最为不利;顶板厚度和铺装层厚度对裸板和铺装板的受力与变形影响较大,在设计时应予以关注;顶板厚度取16mm、U肋取U300×260×8-40、铺装层为EA(40mm)+GA(30mm)的正交异性钢桥面铺装体系受力和经济性能最优。

一起干燥用压缩空气引起的肠镜二次污染案例报告

目的 分析消毒后肠镜菌落数超标原因,进一步提高软式内镜的再处理水平。方法 分析2021年8月某院消化内镜中心进行的第3季度常规环境卫生学监测资料,查找引起消毒后肠镜二次污染的原因,进行整改。结果 监测的4条胃镜、2份纯化水、2份使用中消毒剂、3份环境物体表面和2份医务人员卫生手消毒标本均合格;而4条肠镜可见大量细菌生长,染菌量分别为252、315、273、268 CFU/件,均检出放射根瘤菌、藤黄微球菌、少动鞘氨醇单胞菌。对引起肠镜监测不合格的可能风险因素进行识别,进一步对气源喷枪喷出的气体、空气过滤器内部及过滤器出口端送气管道进行采样,检出大量的上述微生物。在更换空压机、空气过滤器及气路管道后,气源喷枪气体中细菌数量明显减少。对4条不合格的肠镜重新清洗、消毒、干燥,并进行染菌量检测,结果均合格。结论 消化内镜清洗工作站气路污染是此次消毒后肠镜管腔内部菌落数超标的主要原因。建议应将气路维护及生物学监测纳入相应指南中,减少由此引起的医院感染。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法探究大环内酯类质谱裂解规律

目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导大环内酯类化合物可能的裂解途径。11种大环内酯类抗生素主要发生糖苷键的断裂。结果替米考星、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素和螺旋霉素主要的特征离子碎片为m/z 174.11247、m/z 156.10191以及m/z 116.07060,同时丢失中性分子H2O。琥乙酰红霉素酯、竹桃霉素、泰利霉素、地红霉素、依托红霉素和克拉霉素主要的特征离子碎片为m/z 158.11756、m/z 116.10699以及m/z 98.09643,同时丢失中性分子H2O。结论该研究提出的质谱裂解规律为快速鉴定和分析复杂基质中相似结构特征的大环内酯类化合物提供重要依据。

“海洋化学”课程体系的构建与思考

"海洋化学"课程是海洋科学专业本科教学中重要课程,海洋化学知识是培养海洋类人才必备的基础知识之一。笔者借鉴中国地质大学(北京)海洋学院及其他高校的"海洋化学"本科生课程的教学经验,结合中国地质大学(北京)作为地质院校的特色以及海洋学院海洋科学专业地质背景的具体情况,对"海洋化学"课程的教学内容、教学方式和课时分配等做了合理调整,完善了理论教学和实验教学课程体系。

墩-梁固结的曲线梁桥预应力作用试验研究

为了确定预应力作用对墩-梁固结的混凝土曲线连续梁桥受力性能的影响,制作中墩采用墩-梁固结的曲线连续梁模型桥,进行预应力张拉试验,研究预应力作用对主梁扭转变形和梁端支座反力的影响。结果表明:对于墩-梁固结的曲线连续梁桥,固结墩附近梁段在腹板下方钢束作用下发生向内弧侧翻转的扭转变形,在腹板上方钢束作用下发生向外弧侧翻转的扭转变形;张拉预应力钢束使梁端内弧侧支座反力减小、外弧侧支座反力增大;张拉钢束N3过程中,桥墩外弧侧出现环向水平裂缝,与实际桥梁中裂缝出现的位置相反,说明固结墩出现水平裂缝的病害可以通过调整预应力的方法解决。

滨海含水层海水入侵影响因素研究综述

滨海含水层海水入侵的研究对于海水入侵的灾害防治及地下水资源的可持续管理具有重要的意义。基于国内外海水入侵影响因素研究现状,归纳了地质条件(包括海岸边界坡度、含水层介质分层、水力传导系数和弥散度)和水动力条件(包括海平面和地下水位的变化)这两类基础的影响因素,分析、总结了滨海含水层海水入侵机理,同时指出将相互作用、互有联系的影响因素作为一个系统开展研究,会更有利于理解海水入侵整个过程。

大沽河流域地下水水化学及同位素特征

大沽河是青岛市重要的供水源之一,了解大沽河流域水循环的过程和机理有助于合理地利用大沽河流域水资源。为了研究大沽河流域地下水循环的规律,在大沽河李哥庄镇至胶东镇段研究区内采集了26个地下水样本和4个地表水样本,测定其氢、氧同位素及水化学成分,通过分析其变化特征初步判定地下水补给来源以及影响因素。对降水和地下水中的稳定同位素组成(δD,δ^18O)进行分析,结果表明大气降水是该区域地下水的主要来源。地下水及地表水的水化学结果表明研究区地下水类型多样,主要为HCO3-Cl-SO4-Ca-Na,Cl-SO4-Na,Cl-HCO3-SO4-Na,HCO3-Cl-SO4-Na-Ca-Mg,Cl-Na五类;地表水受到强烈的蒸发浓缩作用,并在一定程度上补给了地下水。同时,地下水中的氢、氧同位素含量与Cl-和TDS区域分布特征相互佐证,证明地下水化学成分主要受到海水入侵的影响,其次为围岩矿物的溶解。

基于质谱断裂机理的乳制品中农药非定向筛查分析方法构建

采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂片段与农药残留标准数据库相结合,基于数据非依赖采集质谱技术,构建非定向筛查方法,方法检出限和检测容量分别为0.001~539μg/kg与0.001~899μg/kg,回收率与相对标准偏差分别为77%~113%和0.1%~8.3%。将所建立方法用于市售93个批次巴氏杀菌乳与超高温瞬时灭菌乳中农药的非定向分析,发现样品中含有前期未检出的嘧菌酯与草克乐,含量分别为2.3和6.1μg/kg。建立的非定向筛查分析方法可为快速筛查鉴定乳制品中农药提供有效的技术手段。

鄱阳湖典型湿地地下水—河湖水转化关系

选取鄱阳湖典型洪泛湿地为研究对象,分析了2018年4~10月降水、湖水、河水和湿地地下水的氢氧同位素变化特征,利用δ^(18)O~δD关系确定了不同水文时期湿地各类水体的转化关系,并结合同位素端元混合模型估算了不同水源对湿地地下水的贡献分量.结果表明,研究区降雨δ^(18)O和δD值在6~7月份偏小,其余月份较高,存在明显季节变化和雨量效应.河水、湖水同位素与降水同位素的季节变化规律基本一致,但受蒸发分馏影响,重同位素更为富集,且变化幅度远小于降水同位素.湿地地下水同位素的季节变化较小,δ^(18)O、δD均值(-5.26‰,-31.1‰)高于大气降水(-6.32‰,-40.1‰)、低于湖水(-3.60‰,-26.4‰),与河水同位素(-5.09‰,-34.4‰)较为接近,表明湿地地下水受降水、湖水和河水的共同影响.涨水期(4~5月)河水的补给源为降雨和流域内地下径流,湖水主要受河水和降水共同补给,湿地地下水主要受前期降水和河水补给的滞后影响,河水的贡献比重更大.丰水期(6~8月)地下水主要接受湖水和河水共同补给,湖水的补给贡献比例超过50%,退水期(9~10月)湿地地下水向河道和湖泊等地表水体排泄.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中8种香豆素类化合物

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中8种香豆素类化合物的分析方法。方法考察不同实验条件对液体饮料和固体饮料中8种香豆素类化合物的提取效果。以乙腈作为提取溶剂,经超声提取、冷冻离心分层,采用C_(18)色谱柱分离,0.2%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,在正离子扫描模式下采用电喷雾电离多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定,基质曲线外标法定量。结果 8种目标物在1-200μg/L质量浓度范围线性良好,相关系数(r^(2))为0.9976-0.9999。对于液体饮料,方法检出限(limits of detection,LODs)为 0.2-4.0μg/kg,定量限(limits of quantitative,LOQs)为 0.6-10.0 μg/kg;对于固体饮料,方法检出限为1.0-20.0 μg/kg,定量限为3.0-50.0 μg/kg。采用该方法对39例市售饮料样品进行分析,3例碳酸饮料样品中检出香豆素,含量为27.9-35.8 μg/kg,测定值均低于现行方法标准中香豆素类化合物50.0 μg/kg的测定低限。结论该方法灵敏度高、定量限低,且操作简便、快捷,可满足同时测定饮料中8种香豆素类化合物含量的检测要求。

基于色谱-质谱法的肉类食品中大环内酯类药物残留及其代谢产物分析方法研究进展

大环内酯类药物是食品安全检测关注的热点,该文论述了大环内酯类兽药分析检测的研究背景和现状,介绍了大环内酯类药物及其代谢产物在畜禽类动物体内的分布部位,并对国内外肉类食品中大环内酯类兽药残留的前处理方法及检测方法进行综述,同时对大环内酯类药物及其代谢产物残留分析的研究方向进行了展望。